有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題

有機(jī)化學(xué)制備與合成實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題一、填空題：1、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)〔枯燥管〕防止〔空氣中的水分〕侵入。2、〔重結(jié)晶〕只適宜雜質(zhì)含量在〔5%〕以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反響粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。3、液體有機(jī)物枯燥前，應(yīng)將被枯燥液體中的(水份)盡可能(除去)，不應(yīng)見到有〔渾濁〕。4、水蒸氣蒸餾是用來別離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于以下情況：(1)混合物中含有大量的(固體)；(2)混合物中含有(焦油狀物質(zhì))物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生〔氧化分解〕的〔高沸點(diǎn)〕有機(jī)物質(zhì)。5、萃取是從混合物中抽取〔有用的物質(zhì)〕；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)〔除去〕。6、冷凝管通水是由〔下〕而〔上〕，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一：氣體的〔冷凝效果〕不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能〔破裂〕。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反響，稱為〔酯化〕反響。常用的酸催化劑有〔濃硫酸〕等8、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的〔2/3〕，也不應(yīng)少于〔1/3〕。9、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1，長約70-80mm；裝試樣的高度約為〔2~3mm〕，要裝得〔均勻〕和〔結(jié)實(shí)〕。10、減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先通(大氣〕，再〔關(guān)泵〕，以防止倒吸。11、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反響時(shí)間，可采取〔提高反響物的用量〕、〔減少生成物的量〕、〔選擇適宜的催化劑〕等措施。12、利用分餾柱使〔沸點(diǎn)相近〕的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。13、減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：〔過濾和洗滌速度快〕；〔固體和液體別離的比擬完全〕；〔濾出的固體容易枯燥〕。14、液體有機(jī)物枯燥前，應(yīng)將被枯燥液體中的〔水份〕盡可能〔別離凈〕，不應(yīng)見到有〔水層〕。15、熔點(diǎn)為固-液兩態(tài)在大氣壓下到達(dá)平衡狀態(tài)的溫度。對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般其熔點(diǎn)是〔固定的〕。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過〔0.5~1℃〕，該溫度范圍稱之為〔熔程〕。如混有雜質(zhì)那么其熔點(diǎn)〔下降〕，熔程也〔變長16、合成乙酰苯胺時(shí)，反響溫度控制在〔100-110℃〕攝氏度左右，目的在于〔蒸出反響中生成的水〕，當(dāng)反響接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水分極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)溫度計(jì)〔上下波動(dòng)17、如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸汽還未到達(dá)〔溫度計(jì)水銀球〕就已從支管口流出，此時(shí)，測(cè)定的沸點(diǎn)數(shù)值將〔偏低〕。18、利用分餾柱使幾種〔沸點(diǎn)相近的混合物〕得到別離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行屢次〔氣化〕和〔冷凝〕。19、萃取是提取和純化有機(jī)化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種〔不互溶〔或微溶〕〕溶劑中〔溶解度〕或〔分配比〕的不同來到達(dá)別離、提取或純化目的。20、一般〔固體〕有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度〔升高〕溶解度〔增大〕，反之那么溶解度〔降低〕。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成〔過飽和〕而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以到達(dá)別離純化的目的。21、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：〔直形冷凝管〕，〔球形冷凝管〕及〔空氣冷凝管〕；其中，〔球形冷凝管〕一般用于合成實(shí)驗(yàn)的回流操作，〔直形冷凝管〕一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的蒸餾操作中；高于140化合物的蒸餾可用〔空氣冷凝管〕。22、在水蒸氣蒸餾開始時(shí)，應(yīng)將T形管的〔螺旋夾夾子〕翻開。在蒸餾過程中，應(yīng)調(diào)整加熱速度，以餾出速度〔2—3滴/秒〕為宜。二、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，正確畫√，不正確畫×。1、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測(cè)化合物的多少會(huì)影響測(cè)定結(jié)果?！病獭?、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí)，可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響?！病痢?、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品?！病獭?、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物?！病痢?、沒有加沸石，易引起暴沸。〔√〕6、在合成乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)中，分水器中應(yīng)事先參加一定量的水，以保證未反響的乙酸順利返回?zé)恐小！病痢?、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢灾苯訌钠靠趨⒓??！病痢?、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層?！病獭?、熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果?！病痢?0、樣品未完全枯燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低?！病痢?1、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。〔√〕12、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。〔×〕13、在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜?！?4、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。〔×〕15、用MgSO4枯燥粗乙酸乙酯，枯燥劑的用量根據(jù)實(shí)際樣品的量來決定?！病獭?6、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。〔×〕17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需枯燥?！病獭?8、在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?！病痢?9、會(huì)與水發(fā)生化學(xué)反響的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純?！病痢?0、在水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時(shí)，一般可停止蒸餾。〔√〕21、樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低?！病獭?2、在進(jìn)行常壓蒸餾、回流和反響時(shí)，可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。〔×〕23、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/32/3。〔√〕24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中?！病痢?5、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。()26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。()27、在反響體系中，沸石可以重復(fù)使用。()28、利用活性炭進(jìn)行脫色時(shí)，其量的使用一般需控制在1%-3%。(√)29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個(gè)根本原那么。〔√〕30、樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高?！病痢?1、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值?！病痢?2、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。〔√〕33、在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品?！病?4、熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高?！病橙?、選擇題1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有(C)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4;B、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、NaCl2、正溴丁烷的制備中，第一次水洗的目的是〔A〕A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、進(jìn)行萃取3、久置的苯胺呈紅棕色，用(C)方法精制。A、過濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.4、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是(C)。A、試樣有雜質(zhì)；B、試樣不枯燥；C、熔點(diǎn)管太厚；D、溫度上升太慢。5、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是〔A〕A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂6、過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有參加沸石，應(yīng)該〔B〕。A、立刻參加沸石；B、停止加熱稍冷后參加沸石；C、停止加熱冷卻后參加沸石7、進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為〔A〕。A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%四、實(shí)驗(yàn)操作：1、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？假設(shè)遇此現(xiàn)象如何處理?答：假設(shè)未反響的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，那么液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。2、當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能平安地翻開連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木〔膠〕塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于燒杯底部，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其舍去。5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？可采用以下方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”。6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束〔也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在〕。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先翻開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。7、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下口進(jìn)，上口出，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。8、合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反響過程中不斷分出水，以打破平衡，使反響向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反響物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了到達(dá)要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反響；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)別離；10、在正溴丁烷的制備過程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？正溴丁烷是否蒸完，可以從以下幾方面判斷：①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻澹虎谡麴s瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動(dòng)觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機(jī)物、蒸餾完成。11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：以下情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)12、什么時(shí)候用體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反響中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反響時(shí)通入反響體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。13、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行別離操作，從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。14、情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？以下情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備以下條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。15、為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否那么會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使局部液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。16、何謂分餾？它的根本原理是什么？利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到別離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行屢次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣局部冷凝放出熱量使下降的冷凝液局部氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)屢次，就等于進(jìn)行了屢次的氣液平衡，即到達(dá)了屢次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純潔的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純潔的高沸點(diǎn)組份。17、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有哪些？如何選擇？測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃(2)被測(cè)物熔點(diǎn)>140℃時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過250(3)被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃18、蒸餾裝置中，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置？如果位置過高或過低會(huì)有什么影響？如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未到達(dá)溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍收取餾份，那么按此溫度計(jì)位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時(shí)，那么按此溫度計(jì)位置收取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。19、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流，反響即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好20、合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少適宜？鋅的參加是為了防止苯胺氧化。只參加微量的鋅即可，不能太多，否那么會(huì)產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。21、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？使用分水器的目的是為了除去反響中生成的水，促使反響完全，提高產(chǎn)率。22、裝有電動(dòng)攪拌器的回流反響裝置？安裝有電動(dòng)攪拌器的反響裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中參加活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)參加活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下參加活性炭，以免暴沸；(3)參加活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。24、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：1.別離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就翻開旋塞。2.別離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行別離。3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。25、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用以下方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。26、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)參加？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時(shí)參加，否那么會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。五、裝置題了解畫出分餾裝置、蒸餾裝置、帶有分水器的加熱回流裝置、帶有氣體吸收的加熱回流裝置、帶有機(jī)械攪拌加熱回流裝置及其水蒸氣蒸餾裝置圖。畫出環(huán)己烯合成的反響裝置圖。畫出制備正溴丁烷的反響裝置圖。畫出制備乙酸正丁酯的反響裝置圖。五、裝置題1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大局部組成？試畫出裝置圖。答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三局部組成。2、以下裝置中請(qǐng)指出它的錯(cuò)誤之處？并重新畫出正確的裝置？答：主要錯(cuò)誤有：〔1〕、溫度計(jì)插入太深，應(yīng)在支管處〔2〕、冷凝水的流向不對(duì)，應(yīng)從下到上?！?〕、冷凝管用錯(cuò)，應(yīng)選擇直形冷凝管〔4〕、反響液太滿，不能超過2/3。正確裝置圖4、畫出制備正溴丁烷的反響裝置圖000000000000000000000000000000.1、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為〔〕。2、減壓蒸餾裝置中蒸餾局部由〔蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)、冷凝管、接受器〕、〔〕、〔〕、〔〕及〔〕、〔〕等組成。3、熔點(diǎn)是指〔固液兩態(tài)在1個(gè)大氣壓下達(dá)成平衡時(shí)的溫度〕，熔程是指〔樣品從初熔至全熔的溫度范圍〕，通常純的有機(jī)化合物都有固定熔點(diǎn)，假設(shè)混有雜質(zhì)那么熔點(diǎn)〔〕，熔程〔〕。4、〔〕是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質(zhì)的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質(zhì)。5、按色譜法的別離原理，常用的柱色譜可分為〔〕和〔〕兩種。6、芳胺的酰化在有機(jī)合成中有著重要的作用，主要表達(dá)在〔〕以及〔〕兩個(gè)方面。7、采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為〔〕以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用〔〕，〔〕方法提純。8、在從天然物槐花米中提取蘆丁，提取液中參加生石灰可以〔〕蘆丁，參加鹽酸可以沉淀蘆丁。二、選擇題?！裁靠?分，共20分〕1、常用的分餾柱有〔ABC〕。A、球形分餾柱B、韋氏〔Vigreux〕分餾柱C、填充式分餾柱D、直形分餾柱2、水蒸氣蒸餾應(yīng)用于別離和純化時(shí)其別離對(duì)象的適用范圍為〔A〕。A、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中別離有機(jī)物B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中別離有機(jī)物C、從液體多的反響混合物中別離固體產(chǎn)物3、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與〔ABCD〕有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速4、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為〔C〕A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀5．1〕鹵代烴中含有少量水〔B〕。2〕醇中含有少量水〔E〕。3)甲苯和四氯化碳混合物〔A〕。4)含3%雜質(zhì)肉桂酸固體〔C〕。A、蒸餾B、分液漏斗C、重結(jié)晶D、金屬鈉E、無水氯化鈣枯燥F、無水硫酸鎂枯燥G、P2O5H、NaSO4枯燥6、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是〔A〕。A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂7、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過〔C〕裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點(diǎn)管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判斷題。〔每題1分，共10分〕1、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓?！瞃〕2、在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。〔Y〕3、薄層色譜可用于化合物純度的鑒定，有機(jī)反響的監(jiān)控，不能用于化合物的別離。〔N〕4、化合物的比移值是化合物特有的常數(shù)?！睳〕5、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,參加活性碳的目的是脫色?！瞃〕6、在進(jìn)行正丁醚的合成中，參加濃硫酸后要充分?jǐn)嚢琛！瞃〕7、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出?！睳〕8、純潔的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。〔Y〕9、微量法測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，當(dāng)毛細(xì)管中有一連串氣泡放出時(shí)的溫度即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)?！睳〕10、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反響的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚?！瞃〕四、實(shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1、請(qǐng)指出以下裝置中的錯(cuò)誤之處？并畫出正確的裝置。2、畫出柱層析裝置示意圖，并簡述實(shí)驗(yàn)的根本操作過程和考前須知。五、簡答題。〔每題6分，共30分〕1、簡述減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當(dāng)減壓蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？〔〕2、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法別離共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么是冰醋酸過量而不是苯胺過量？4、制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？5、試描述制備對(duì)氨基苯磺酸的反響原理。一、填空題。1、蒸餾2、蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)、冷凝管、接受器、3、固液兩態(tài)在1個(gè)大氣壓下達(dá)成平衡時(shí)的溫度、樣品從初熔至全熔的溫度范圍、下降、增長、4、升華5、吸附色譜、分配色譜6、保護(hù)氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色譜8、堿化溶解二、選擇題。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D4、C5．1〕b2〕e3)a4)c6、A7、C三、判斷題。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、實(shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1、答：錯(cuò)誤：溫度計(jì)插入太深，溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上；冷凝水的流向不對(duì)，應(yīng)從下口進(jìn)水，上口出水；冷凝管用錯(cuò)，應(yīng)選擇直形冷凝管；反響液太滿，不能超過圓底燒瓶容積的2/3。2、操做過程：1〕裝柱。關(guān)閉下部閥門，往柱中倒入少量洗脫溶劑，放入少許棉花，將用洗脫溶劑潤濕好的填料倒入柱中，翻開閥門，讓溶劑流出，并不時(shí)敲打?qū)游鲋?。?dāng)溶劑流至填料界面時(shí)，關(guān)閉閥門。2〕加樣。將樣品溶液沿壁慢慢參加到柱中，翻開閥門，讓樣液進(jìn)入到填料中。當(dāng)樣液流至填料界面時(shí)，關(guān)閉閥門。用少量的洗脫液洗滌內(nèi)壁，翻開閥門，讓液體進(jìn)入填料。至填料界面時(shí)，關(guān)閉閥門。參加一薄層新填料。3〕洗脫和別離。參加洗脫液進(jìn)行洗脫和別離。注意：1〕柱的裝填要緊密均勻；2〕樣液不能過多；3〕洗脫時(shí)不能破壞樣品界面；4〕洗脫速度不能快。五、簡答題?！裁款}6分，共30分〕1、答：液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟平安瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，(假設(shè)開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測(cè)壓計(jì)的可能)，然后才關(guān)閉抽氣泵。否那么，發(fā)生倒吸。2、答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其別離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。3、答：對(duì)于任何有機(jī)反響而言，除了考慮反響是否進(jìn)行外，還須考慮后處理的難易程度。從后處理的角度來看，選擇冰醋酸過量更易理，因?yàn)楸姿崛苡谒?，苯胺不溶于水。?dāng)反響完成后，將反響液倒入水中，攪拌后，冰醋酸那么溶入水中，便于除去。4、答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反響混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。5、答：1〕苯胺與濃硫酸劇烈作用后生成固體苯胺硫酸鹽2〕苯胺硫酸鹽在180-190oC加熱時(shí)失水，同時(shí)分子內(nèi)發(fā)生重排生成對(duì)氨基苯磺酸一、填空題?！裁靠?分，共20分〕1、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃2、減壓蒸餾裝置主要由〔蒸餾、抽氣、保護(hù)、測(cè)壓〕、〔〕、〔〕和〔〕四局部組成。3、在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)樣品的熔點(diǎn)低于〔220℃4、液-液萃取是利用〔物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同〕而到達(dá)別離,純化物質(zhì)的一種操作.5、醇的氧化是有機(jī)化學(xué)中的一類重要反響。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是〔三氧化鉻、吡啶〕和〔〕在鹽酸溶液中的絡(luò)合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用〔硝酸、高錳酸鉀〕、〔〕等。6、、在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，可以采用水蒸氣蒸餾來除去未轉(zhuǎn)化的〔苯甲醛〕，這主要是利用了〔共沸〕的性質(zhì)。7、重結(jié)晶溶劑一般過量〔、20%、1%-3%〕，活性炭一般用量為〔〕。8、正丁醚的合成反響在裝有分水器的回流裝置中進(jìn)行，使生成的〔水和水共沸物、醚〕不斷蒸出，這樣有利于〔〕的生成。9、減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先〔通大氣、關(guān)泵〕，再〔〕，以防止倒吸。二、選擇題?！裁款}2分，共20分〕1、減壓蒸餾裝置中蒸餾局部由蒸餾瓶、〔A〕、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭B、毛細(xì)管C、溫度計(jì)套管D、普通蒸餾頭2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積〔D〕。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C3、根據(jù)別離原理，硅膠柱色譜屬于〔B〕。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、由于多數(shù)的吸附劑都強(qiáng)烈吸水，因此，通常在使用時(shí)需在〔C〕條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1105、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是〔C〕A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不枯燥C、熔點(diǎn)管太厚D、溫度上升太慢。6、在粗產(chǎn)品環(huán)已酮中參加飽和食鹽水的目的是什么？〔C〕A、增加重量B、增加pHC、便于分層D、便于蒸餾7、以下哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到升華實(shí)驗(yàn)?！睠〕A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、環(huán)己酮8、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去〔ABC〕。A、未反響的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、為防上鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是〔B〕。A、紅色B、黃色C、天藍(lán)色D、草綠色10、金屬鈉不能用來除去〔C〕中的微量水分。A、脂肪烴B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烴三、判斷題。〔每題1分，共10分〕1、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否那么達(dá)不到別離要求。〔Y〕2、溫度計(jì)水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上?！睳〕3、高效液相色譜是屬于吸附色譜中的一種?！睳〕4、在進(jìn)行柱層析操作時(shí)，填料裝填得是否均勻與致密對(duì)別離效果影響不大?！睳〕5、當(dāng)偶氮苯進(jìn)行薄層層析時(shí)，板上出現(xiàn)兩個(gè)點(diǎn)，可能的原因?yàn)闃悠凡患??！睳〕6、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,參加活性碳的目的是脫色。〔Y〕7、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好?！睳〕8、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌主要是中和反響液中多余的酸?！瞃〕9、有固定的熔點(diǎn)的有機(jī)化合物一定是純潔物。〔N〕10、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確?！睳〕四、實(shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1．請(qǐng)畫出正丁醚合成的裝置?2、請(qǐng)畫出提勒管熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖，并指出操作要領(lǐng)。五、簡答題?！裁款}6分，共30分〕1、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于別離和純化有機(jī)物時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的別離有何影響？該如何防止？4、用鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)，為什么要嚴(yán)格控制反響溫度在55～60℃之間，溫度過高或過低有什么不好？5、一、填空題。1、空氣冷凝管2、蒸餾、抽氣、保護(hù)、測(cè)壓3、220℃5、三氧化鉻、吡啶、硝酸、高錳酸鉀6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大氣、關(guān)泵二、選擇題?！裁款}2分，共20分〕1、A2、D3、B4、C5、C6、C7、C8、A、B、C9、B10、C三、判斷題。〔每題1分，共10分〕1、√2、×3、×4、×5、×6、√7、×8、√9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。〔每題10分，共20分〕1．答：2、(1)熱浴的選擇〔根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱浴〕。(2)熱浴的用量〔以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜〕。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。(4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=1~1.2mm；長度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。五、簡答題?！裁款}分，共30分〕1、答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達(dá)平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否那么不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否那么會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一局部液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否那么由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么。2、答：水蒸氣蒸餾是別離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。適用范圍：從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中別離有機(jī)物；除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；從固體多的反響混合物中別離被吸附的液體產(chǎn)物；水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或到達(dá)沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反響的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，這一方法不適用。3、答：如有氣泡存在，將降底別離能力，因?yàn)闅馀莸拇嬖谧兿嗟臏p少了作用位點(diǎn)，減弱了填料與物質(zhì)之間的作用力。因此，為了防止該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時(shí)，要不斷的敲打柱壁，且要防止干柱。4、答：環(huán)己酮的制備反響是一個(gè)放熱反響，溫度高反響過于劇烈，不易控制，易使反響液沖出，溫度過低反響不易進(jìn)行，導(dǎo)致反響不完全，因此，反響溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在55～60℃5、答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。一、填空題?！裁靠?分，共20分〕1、常用的分餾柱有〔〕、〔〕和〔〕。2、溫度計(jì)水銀球〔〕應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。3、熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距〔〕。當(dāng)熱浴溫度到達(dá)距熔點(diǎn)10-15℃時(shí)，加熱要〔〕，使溫度每分鐘上升〔〕。4、在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，用硫酸洗滌是〔〕及副產(chǎn)物〔〕和〔〕。第一次水洗是為了〔除去局部硫酸、〕及〔水溶性雜質(zhì)〕。堿洗〔Na2CO3〕是為了〔中和剩余的硫酸5、乙酰水楊酸即〔〕，是十九世紀(jì)末成功合成的一個(gè)用于解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用。乙酰水楊酸是由〔〕與〔〕通過酯化反響得到的。6、蘆丁作為天然產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)中含有〔〕個(gè)糖基，不溶于乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，易溶于〔〕。二、選擇題?！裁款}2分，共20分〕1、B2、B3、C4、A、B、C、D5、A6、A7、A8、A9、B10、A1、在水蒸氣蒸餾操作時(shí)，要隨時(shí)注意平安管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)〔〕，方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻翻開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進(jìn)行簡單蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)從〔〕。蒸餾前參加沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn)，下口出B、下口進(jìn)，上口出C、無所謂從那兒進(jìn)水3、在苯甲酸的堿性溶液中，含有〔〕雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與〔〕有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速5、在用吸附柱色譜別離化合物時(shí)，洗脫溶劑的極性越大，洗脫速度越〔〕。A、快B、慢C、不變D、不可預(yù)測(cè)6、在對(duì)氨基苯磺酸的制備過程中，可用〔〕來檢查反響是否完全。A、10%氫氧化鈉溶液B、10%醋酸C、10%碳酸鈉溶液7、在進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為〔〕。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%〔〕在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時(shí),需要配制其熱飽和溶液,這時(shí)常出現(xiàn)油狀物,此油珠是〔〕。A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，將導(dǎo)致〔〕。A、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高B、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏低C、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值不變D、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高三、判斷題?！裁款}1分，共10分〕1、減壓蒸餾是別離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)?！病?、具有固定沸點(diǎn)的液體一定是純粹的化合物?！病?、在柱色譜中，溶解樣品的溶液或多或少對(duì)別離效果沒有影響。〔〕4、對(duì)氨基苯磺酸為兩性有機(jī)化合物，有敏銳的熔點(diǎn)?！病?、環(huán)己酮的氧化可以采用高錳酸鉀作為氧化劑?！病?、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體?！病?、合成正丁醚的過程中，在分水器中參加飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度?！病?、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純潔物高?！病?、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。〔〕10、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層?！病乘摹?shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1、試畫出分餾的根本裝置圖。當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？2、在苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)裝一套熱過濾裝置，并答復(fù)以下問題。

1〕重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2〕熱過濾時(shí)，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3〕重結(jié)晶操作中，參加活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問題？

4〕重結(jié)晶的原理。五、簡答題?！裁款}6分，共30分〕1、蒸餾時(shí)參加沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？2、假設(shè)加熱太快，餾出液＞1－2滴／s〔每秒種的滴數(shù)超過要求量〕，用分餾別離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反響的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？一、填空題。1、球形分餾柱、韋氏〔Vigreux〕分餾柱、填充式分餾柱。2、上限3、加大、緩慢、1-2℃4、除去未反響的正丁醇、1－丁烯、正丁醚、除去局部硫酸、水溶性雜質(zhì)、Na2CO35、阿司匹林、水楊酸、乙酸酐6、2、堿液二、選擇題。1、B2、B3、C4、A、B、C、D5、A6、A7、A8、A9、B10、A三、判斷題。1、√2、×3、×4、×5、×6、×7、√8、×9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：熱水當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：減壓1〕重結(jié)晶操作過程中熱過濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解，同時(shí)又防止溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶，從而到達(dá)有效的別離提純。

2〕放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：〔1〕首先將濾紙對(duì)折成半圓形〔1/2〕；〔2〕對(duì)折后的半圓濾紙向同方向進(jìn)行等分對(duì)折即1/4→1/8對(duì)折；〔3〕八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形；〔4〕兩段對(duì)稱部位向反方向再對(duì)折一次；〔5〕濾紙中心勿重壓，使用時(shí)講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3〕參加活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。參加活性炭時(shí)應(yīng)注意，量不可過多否那么會(huì)對(duì)樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前參加，如果開始加熱那么應(yīng)冷卻片刻至室溫時(shí)再參加，防止爆沸。4〕重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相別離。主要過程：a、稱樣溶解b、脫色c、熱過濾d、冷卻析結(jié)晶e、抽濾枯燥稱重?zé)崴疁p壓五、簡答題?！裁款}分，共30分〕1、答：參加沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺獗砭形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來不及交換〔易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分〕，致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一局部難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及別離就一道被蒸出，所以別離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。3、答：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反響即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好4、答：(1)說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況〔如形成固熔體〕外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。5、答：該縮合反響的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用那么生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。試卷四云南大學(xué)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》期末考試〔閉卷〕試卷總分值：100分考試時(shí)間：90分鐘任課教師：一、填空題〔每空1分，共20分〕1、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)〔〕，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。2、〔〕是別離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。3、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔主要用來吸收〔〕和水。4、毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常用毛細(xì)管的內(nèi)徑為〔〕，裝填樣品的高度為〔〕。如果樣品未研細(xì)，填裝不緊密，那么測(cè)定熔點(diǎn)〔〕。5、物質(zhì)的沸點(diǎn)隨外界大氣壓的改變而變化，，通常所說的沸點(diǎn)指〔〕。6、分液漏斗的體積至少大于被分液體體積的〔〕。用分液漏斗別離混合物,上層從〔〕，下層從〔〕。7、脂肪提取器〔〕從是利用〔〕和〔〕，使固體連續(xù)不斷地為純的溶劑所提取，此裝置效率高、節(jié)約試劑，但對(duì)〔〕物質(zhì)不易采用。8、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有〔游離的溴、亞硫酸氫鈉水溶液洗滌〕?？捎蒙倭俊病骋猿?。9、酸催化的直接酯化是實(shí)驗(yàn)室制備羧酯最重要的方法，常用的催化劑有〔〕、〔〕和〔〕等。10．為了防止在熱過濾時(shí)，結(jié)晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗〔〕。二、選擇題?！裁款}2分，共20分〕1、C2、A3、B4、A5、B、C6、C7、A8、B9、B10、A1、久置的苯胺呈紅棕色，用〔〕方法精制。A、過濾B、活性炭脫色C、蒸餾D、水蒸氣蒸餾2、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的〔〕。A、沸點(diǎn)B、形狀C、熔點(diǎn)D、溶解度3、在合成反響過程中，利用〔〕來監(jiān)控反響的進(jìn)程，最便利最省時(shí)。A、柱色譜B、薄層色譜C、紙色譜4、根據(jù)別離原理，硅膠柱色譜屬于〔〕。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜5、氧化鋁的活性分為Ⅰ～Ⅴ級(jí)，一般常采用〔〕級(jí)。A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為〔〕。A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實(shí)驗(yàn)中，用15%鹽酸調(diào)節(jié)pH為〔〕。A、3-4B、2-3C8、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，為了減少副產(chǎn)物丁烯的生成，可以采用以下〔〕方法。A、使用分水器B、控制溫度C、增加硫酸用量D、氯化鈣枯燥9、以下哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到氣體吸收裝置？〔〕A、環(huán)己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制備中，第二次水洗的目的是〔〕。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、稀釋體系三、判斷題。〔每題1分，共10分〕1、要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇適宜的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好?！病?、對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反響的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于的物質(zhì)，水蒸氣蒸餾仍然適用?！病?、水蒸氣蒸餾時(shí)平安玻管不能插到水蒸氣發(fā)生器底部?！病?、柱子裝填好后，向柱中參加樣品溶液時(shí)，可以采用傾倒的方法?！病?、在薄層層析過程中，點(diǎn)樣時(shí)，樣品之間需保持一定的距離，且樣品點(diǎn)不能靠近板邊緣?！病?、采用分水器裝置合成正丁醚，其反響液的溫度在135°C7、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶?！病?、凡固體有機(jī)化合物都可以采用升華的方法來進(jìn)行純化?！病?、沸點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)，相同的物質(zhì)其沸點(diǎn)恒定?！病?0、可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定?！病乘摹?shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1、水蒸汽蒸餾裝置主要由幾大局部組成？試畫出簡易裝置圖。2、請(qǐng)畫出乙酰苯胺的反響裝置圖，并說明該實(shí)驗(yàn)的考前須知。五、簡答題?！裁款}6分，共30分〕1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？3、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？4、什么是色譜法？它的分類又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作?；噭┩猓€可以采用其它的什么?；噭吭嚤葦M它們?；芰Φ拇笮?？試卷四試題答案一、填空題1、停止蒸餾2、水蒸汽蒸餾3、性氣體4、1mm、2-3mm、偏低5、在壓力下，液體沸騰時(shí)的溫度6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出7、索氏提取器、溶劑回流、虹吸原理、受熱易分解或變色8、游離的溴、亞硫酸氫鈉水溶液洗滌9、硫酸、氯化氫、對(duì)甲苯磺酸10、預(yù)熱二、選擇題。1、C2、A3、B4、A5、B、C6、C7、A8、B9、B10、A三、判斷題。1、√2、×3、×4、×5、√6、√7、√8、×9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1、答：水蒸汽水蒸汽2、答：考前須知：1考前須知：1〕反響中使用的苯胺應(yīng)該是新蒸過的；2〕反響物中，冰醋酸需過量；3〕溫度的控制十分重要，必須保持在100℃——1104〕反響結(jié)束后，趁熱將反響液到入水中。五、簡答題。〔每題6分，共30分〕1、答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力〔通常是大氣壓力〕相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。2、答：利用蒸餾和分餾來別離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是屢次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需屢次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾?，F(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃3、答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。4、答：色譜法又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能或分配性能的差異，或親和性的不同，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的吸附-解吸或分配-再分配作用，從而使各組分得以別離。按別離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為柱色譜、薄層色譜、紙色譜、氣相色譜以及高效液相色譜等。5、答：在乙酰苯胺的制備過程中，除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用乙酰氯、醋酸酐。從苯胺通過?；纬梢阴１桨返姆错懟碇锌煽闯觯错懹袃蓚€(gè)關(guān)鍵點(diǎn)，一個(gè)是羰基正碳離子的活性，另一個(gè)是離去基團(tuán)的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳離子具有較高的正電性，且有一個(gè)較好的離去基團(tuán)——氯原子，從而可知，乙酰氯的?；芰ψ顝?qiáng)，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳離子具有稍高的正電性，因此，醋酸酐的酰化能力最強(qiáng)次之，排在最后的為冰醋酸。試卷五云南大學(xué)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》期末考試〔閉卷〕試卷總分值：100分考試時(shí)間：90分鐘任課教師：一、填空題〔每空1分，共20分〕1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積〔〕液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序?yàn)椤病场病?。卸儀器與其順序相反。3、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球局部應(yīng)放在〔〕,試料應(yīng)位于〔〕，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。4、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結(jié)果導(dǎo)致熔距〔〕，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值〔〕。5、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液：被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用〔〕。被測(cè)物熔點(diǎn)在140-250℃時(shí)，可選用濃硫酸；被測(cè)物熔點(diǎn)>6、在乙酰苯胺的制備過程中，反響物中〔〕是過量的；為了防止苯胺的氧化，需在反響液中參加少量的〔〕；反響裝置中使用了〔〕來將水分餾出；反響過程中需將溫度控制在〔〕。7、色譜法又稱層析法，是一種物理化學(xué)分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的〔〕或〔〕或親和性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的〔〕或〔〕作用，從而使各組分得以別離。二、選擇題〔每題2分，共20分〕1、在減壓蒸餾時(shí)，加熱的順序是〔〕。A、先減壓再加熱B、先加熱再減壓C、同時(shí)進(jìn)行D、無所謂2、色譜在有機(jī)化學(xué)上的重要用途包括〔〕。A、別離提純化合物B、鑒定化合物C、純度確實(shí)定D、監(jiān)控反響3、對(duì)于酸堿性化合物可采用〔〕來到達(dá)較好的別離效果。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用〔〕。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱5、對(duì)氨基苯磺酸易溶于〔〕。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反響液中是否存在水楊酸，可采用〔〕。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實(shí)驗(yàn)中,用15%鹽酸調(diào)節(jié)如果pH較低,容易〔〕。A、收率較低B、降低蘆丁在溶液中的溶解度C、產(chǎn)生沉淀D、破壞蘆丁的結(jié)構(gòu)8、乙酰苯胺的重結(jié)晶不易把水加熱至沸,控制溫度在〔〕攝氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來定，加多了會(huì)引起〔〕。A、吸附產(chǎn)品B、發(fā)生化學(xué)反響C、顏色加深D、帶入雜質(zhì)10、乙酸乙酯中含有〔〕雜質(zhì)時(shí)，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有機(jī)雜質(zhì)C、乙酸D、水三、判斷題。〔每題1分，共10分〕1、開始蒸餾時(shí)，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。〔〕2、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。〔〕3、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果?！病?、將展開溶劑配好后，可將點(diǎn)好樣品的薄層板放入溶液中進(jìn)行展開?！病?、柱色譜不能用于監(jiān)控有機(jī)合成反響的進(jìn)程。〔〕6、苯胺在進(jìn)行酰化反響時(shí)，可以快速將溫度升至100℃7、在對(duì)氨基苯磺酸的制備過程中，能產(chǎn)生等量的鄰對(duì)位產(chǎn)物。〔〕8．在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，分水器中應(yīng)事先參加一定量的水，以保證未反響的正丁醇順利返回?zé)恐?。〔?.用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解?！病?0．制備正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，參加濃硫酸后，如果不充分搖動(dòng)會(huì)引起反響液變黑?！病乘?、實(shí)驗(yàn)裝置圖?！裁款}10分，共20分〕1、簡單蒸餾裝置主要由那些局部組成？請(qǐng)畫出其裝置圖。2、畫出薄層層析裝置示意圖，并簡述實(shí)驗(yàn)的根本操作過程和考前須知。五、簡答題?！裁款}6分，共30分〕1、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？2、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的別離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？4、在正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？試卷五試題答案一、填空題。1、1/3-2/32、先下后上、先左后右3、提勒管上下兩支管口之間、溫度計(jì)水銀球的中間4、加大、偏高5、液體石蠟或甘油、濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液、磷酸、可加熱到300℃、硅油、可加熱到6、冰醋酸、鋅粉、刺形分餾柱、1007、、吸附、分配、吸附-解、分配-再分配二、選擇題〔每題2分，共20分〕1、A2、A、B、C、D3、C4、C5、A6、B7、A8、B9、A10、B三、判斷題。1、×2、×3、4、×5、×6、×7、×8、9、×10、四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：2、答：操做過程：1〕取板。取一塊外表光滑的預(yù)制板。2〕點(diǎn)樣。在板的一端距離底部1cm處用鉛筆輕輕劃一條線，在其上標(biāo)上點(diǎn)樣位置，點(diǎn)樣位置要靠近中間且點(diǎn)與點(diǎn)之間要相距1cm左右。用一細(xì)的毛細(xì)管，沾取少許樣液，輕輕而快速的點(diǎn)在所標(biāo)記好的點(diǎn)上。當(dāng)看到板上出現(xiàn)暗斑時(shí)，樣品糧已夠。自然涼干除去溶劑。等待展開。3〕配制展開液。按比例配制好展開液，到入展開槽中，放置少許時(shí)間。使溶液蒸汽飽和整個(gè)展開槽。4〕展開。將板放入展開槽中進(jìn)行展開。5〕顯色溶劑前移一定距離后，將板取出，標(biāo)記溶劑前沿，用一定的顯色劑進(jìn)行顯色，觀察斑點(diǎn)。6〕計(jì)算比移值注意：1〕展開劑要在點(diǎn)樣線以下；2〕點(diǎn)樣量要適中；3〕展開前，展開槽應(yīng)先用展開劑飽和；4〕點(diǎn)樣點(diǎn)不應(yīng)靠邊；5〕板取出后，一定要畫溶劑前沿。五、簡答題。1、答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。2、答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而到達(dá)徹底別離它們的目的。3、答：從有機(jī)反響中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反響的原料及催化劑等，純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇適宜的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是〔1〕將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)的溫度下溶解在適宜的溶劑中，制成過飽和溶液。假設(shè)待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，那么應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液〔2〕假設(shè)待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色〔3〕趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳〔4〕冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中〔5〕減壓過濾，把晶體從母液中別離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體外表上的母液。4、答：使用分水器的目的是為了除去反響中生成的水，促使反響完全，提高產(chǎn)率。使用飽和氯化鈉溶液的目的是為了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起副反響發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能到達(dá)80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原那么上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可到達(dá)的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃試卷六一、填空題。〔每空1分，共20分〕1、蒸餾是別離和提純〔〕最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把〔〕與〔〕別離，還可以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)以及有色的雜質(zhì)等別離。2、〔〕是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需屢次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾。3、萃取時(shí)有乳化現(xiàn)象可根據(jù)據(jù)實(shí)際情況采用〔〕、〔〕、〔〕等方法破乳。4、當(dāng)反響中生成的有毒和刺激性氣時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)〔〕來決定。例如，可以用〔〕吸收鹵化氫；用〔〕吸收氯和其它酸性氣體。5、苯胺是有機(jī)化學(xué)反響中的常用試劑。在我們的實(shí)驗(yàn)中，以苯胺為原料進(jìn)行的反響包括〔〕和〔〕。6、色譜法按別離原理可分為〔〕、〔〕、〔〕和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為〔〕、〔〕、〔〕、氣相色譜以及高效液相色譜等。7、熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑等雜質(zhì)。包括〔〕，〔〕兩種方法。二、選擇題?！裁款}2分，共20分〕1、由于多數(shù)的吸附劑都強(qiáng)烈吸水，因此，通常在使用時(shí)需在〔〕條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1102、色譜在有機(jī)化學(xué)中的作用主要包括〔〕。A、別離提純B、化合物的鑒定C、化合物純度確實(shí)定D、有機(jī)反響的監(jiān)控3、在乙酰水楊酸的后處理過程中，采用了〔〕來純化產(chǎn)品。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、為了使反響進(jìn)行完全，在乙酰苯胺的合成中使〔〕過量來到達(dá)效果。A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸5、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反響中，瓶內(nèi)反響溫度應(yīng)該控制在〔〕。A、50℃-55℃B、6、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過〔〕裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點(diǎn)管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器7、在減壓操作結(jié)束時(shí)，首先應(yīng)該執(zhí)行的操作是〔〕。A、停止加熱B、停泵C、接通大氣D、繼續(xù)加熱8、蘆丁在槐花米中的含量有〔〕。A、0.1-0.2%B、1-2%C、10-12%D、3-4%9、在合成正丁醚的反響中，反響物倒入10ml水中，是為了〔〕。A、萃取B、色譜別離C、冷卻C、結(jié)晶10、正溴丁烷制備過程中產(chǎn)生的HBr氣體可以用〔〕來吸收。A、水B、飽和食鹽水C、95%乙醇D、NaOH水溶液三、判斷題?！裁款}1分，共10分〕1、在乙酰苯胺的制備過程中，也可以苯胺過量來進(jìn)行反響?！病?、在苯甲醛和乙酸酐進(jìn)行反響時(shí)，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影響反響?！病?、在肉桂酸的制備的后處理過程中，可以使用常規(guī)的PH試紙?！病?、當(dāng)要從反響液中提取環(huán)己酮，可以進(jìn)行水蒸汽蒸餾，當(dāng)餾出物不能收集過多，以免造成損失?！病?、在重結(jié)晶操作中，溶解樣品時(shí)要判斷是否存在難溶性雜質(zhì)，可以先熱過濾，再對(duì)濾渣進(jìn)行處理?！病?、冷凝管通水方向是由下而上?！病?、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。〔〕8、熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高?！病?、用同樣體積溶劑萃取時(shí),分屢次萃取和一次萃取效率相同。〔〕10、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí)，可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響?！病乘?、實(shí)驗(yàn)裝置圖。〔每題10分，共20分〕1、畫出對(duì)氨基苯磺酸制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、裝一套抽濾裝置，并答復(fù)以下問題。1〕所用名稱及各部件作用？

2〕抽濾的優(yōu)點(diǎn)？

3〕抽濾所用濾紙多大適宜？過大有什么不好？

4〕抽濾操作要注意什么問題？

5〕簡述重結(jié)晶的步驟。五、簡答題。〔每題6分，共30分〕1、在別離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？平安玻管的作用是什么？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的別離有何影響？該如何防止？4、乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對(duì)重結(jié)晶質(zhì)量有何影響？應(yīng)如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？試卷六試題答案一、填空題。1、液態(tài)有機(jī)化合物、揮發(fā)性、不揮發(fā)性物質(zhì)2、分餾3、長時(shí)間靜置、參加少量電解質(zhì)、加熱4、被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)、水、氫氧化鈉溶液。5、乙酰苯胺的制備、對(duì)氨基苯磺酸的制備6、吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、柱色譜、薄層色譜、紙色譜7、常壓過濾、減壓過濾二、選擇題。1、C2、A、B、C、D3、C4、B5、B6、C7、C8、C9、A10、D三、判斷題。1、×2、×3、×4、√5、√6、√7、√8、√9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：10%NaOH檢驗(yàn)反響是否完全10%NaOH檢驗(yàn)反響是否完全180-190℃2、減減壓1〕抽濾裝置：抽濾瓶、布氏漏斗、吸濾瓶、接收濾液布氏漏斗。2〕抽濾的優(yōu)點(diǎn)：使過濾和洗滌速度加快母液和晶體別離較完全，易枯燥。

3〕抽濾濾紙應(yīng)與漏斗內(nèi)徑相切為宜，過大可造成結(jié)晶損失，達(dá)不到抽濾的最正確效果。

4〕抽濾時(shí)應(yīng)注意先用少量溶劑將濾紙潤濕，然后翻開抽氣泵抽氣，使濾紙貼與漏斗底部，然后再開始過濾，洗滌時(shí)應(yīng)少用水，停止時(shí)應(yīng)先通大氣，然后關(guān)泵。五、簡答題。1、答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體〔回流〕之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。2、答：水蒸氣發(fā)生器的通常盛水量為其容積的3/4。平安玻管的作用是主要起壓力指示計(jì)的作用，調(diào)節(jié)體系壓力，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有平安閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從平安管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。3、答：如有氣泡存在，將降底別離能力，因?yàn)闅馀莸拇嬖谧兿嗟臏p少了作用位點(diǎn)，減弱了填料與物質(zhì)之間的作用力。因此，為了防止該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時(shí)，要不斷的敲打柱壁，且要防止干柱。4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包埋了一些雜質(zhì)，影響重結(jié)晶的質(zhì)量。應(yīng)該再補(bǔ)加些水，使它溶解，保證重結(jié)晶物的純度。5、答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于枯燥，〔要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的試卷七一、填空題〔每空1分，共20分〕1、薄層層析的操作過程大致可分為六步，它們是〔〕、〔〕、〔〕、〔〕、〔〕以及〔〕。2、在肉桂酸的制備過程中，所使用的冷卻裝置是〔〕。在后處理過程中，先用〔〕將溶液調(diào)至堿性去除局部雜質(zhì)，然后再用〔〕將溶液調(diào)至酸性，經(jīng)冷卻，使晶體析出。3、色譜法在有機(jī)化學(xué)中有著重要的作用，包括〔〕、〔〕、〔〕以及〔〕等。4、一般〔〕有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度〔〕溶解度〔〕，反之那么溶解度〔〕。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成〔〕而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以到達(dá)別離純化的目的。5．減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先〔〕，再〔〕，以防止倒吸。二、選擇題。〔每題2分，共20分〕1、以下色譜法中屬于吸附色譜的是〔〕。A、柱色譜B、紙色譜C、高效液相色譜D、薄層色譜2、在乙酰苯胺的反響中，溫度需控制在〔〕范圍內(nèi)，以確保反響完全。A、100℃以下B、100℃-1103、氧化環(huán)己酮成為己二酸可采用〔〕。A、二氧化錳B、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽C、硝酸D、高錳酸鉀4、當(dāng)反響產(chǎn)物為堿性化合物時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行純化，所采取的簡單方法為〔〕。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化5、苯胺在濃硫酸的作用下，當(dāng)加熱到180℃A、對(duì)氨基苯磺酸B、間氨基苯磺酸C、3,4-二氨基苯磺酸6、蘆丁屬于天然產(chǎn)物中的〔〕結(jié)構(gòu)。A、黃酮類B、生物堿類C、萜類D、甾體7、從槐花米中提取蘆丁，產(chǎn)物的顏色為〔〕。A、紅色B、白色C、綠色D、淡黃色8、在合成正丁醚的反響中，反響物倒入10ml水中，是為了〔〕。A、萃取B、色譜別離C、冷卻C、結(jié)晶9、在以下化合物的制備中，哪一個(gè)用減壓蒸餾的方法來提純？〔〕A、乙酸乙酯B、乙酰苯胺C、正溴丁烷D、乙酰乙酸乙酯10、在乙酸乙酯合成反響中生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反響體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？〔〕A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷三、判斷題?！裁款}1分，共10分〕1、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時(shí)，一般可停止蒸餾?！病?、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果?！病?、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反響時(shí)要使用刺型分餾柱?！病?、在柱色譜的操作過程中，柱子裝填不均勻，不影響別離結(jié)果?！病?、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用直型冷凝管?！病?、由于水的存在將影響層析結(jié)果，因