進(jìn)出口糧谷和油籽中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

進(jìn)出口糧谷和油籽中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口糧谷和油籽中55種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口糙米、玉米、大豆，花生仁中55種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定和確證。試樣用水-丙酮均質(zhì)提取或二氯甲烷快速溶劑提取，經(jīng)二氯甲烷液液分配，以凝膠色譜柱凈化，再經(jīng)活性炭固相柱凈化，洗脫液濃縮并溶解定容后，供氣相色譜-質(zhì)譜檢測，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。3.1丙酮：殘留級(jí)。3.2二氯甲燒；殘留級(jí)。3.3環(huán)已烷：殘留級(jí)。3.4乙酸乙酯：殘留緩。3.5正己烷：殘留級(jí)。3.6氯化鈉。3.7無水硫酸鈉；650℃灼燒4h,貯于密封容器中備用。3.9活性炭固相萃取柱：0,25g,ENVI-Carb,或相當(dāng)者。3.1055種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度均≥95%。3.11標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；分別準(zhǔn)確稱取適量的每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(見附錄A),用丙酮分別配制成濃度為100eg/mL~1000pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。3.12混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要再用丙酮逐級(jí)稀釋成適用濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4儀器和設(shè)備4.1制樣工具4.1.2齡碎機(jī)，4.1.4分樣板。4.1.5盛樣瓶：具塞廣口瓶。4.2.1氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MSD):配有質(zhì)量選擇檢測器。4.2.2凝膠色譜儀(GPC);配有單元泵和餾分收集器。4.2.3快速溶劑提取儀(ASE);配有樣品池和接受瓶。4.2.4均質(zhì)器：8000r/min～24000r/min。31234169.173.253.264.262.277.278.279.285.289.5145.169.193.274.309.314,323.32967 55種有機(jī)磷農(nóng)藥種類表123456789表A.1(續(xù))2346789表B.1(續(xù))測定低限/(pg/g)9(資料性附錄)55種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖(GC-MSD)6—丙線磷，44—三唑磷；圖C.155種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖(GC-MSD)DeterminationofThisstandardspecifiesthedeterminationandconfirmduesbygaschromatography-massspectrometryincereThisstandardisapplicabletothedeterminphosphrouspesticidesinmaize,urThetestsampleareextractedwithwater-acetone.TheextractispartitCleanedupbypassingthroughonGPCandactiveandmadeuptoadefinitevWaterotherwisespecifiel,alltheanalyticallypure,"wat3.1Acatone:pesticideg3.3Cyclohexane;pesticidegra234169.173.263.264,265,277.278,279,285.2895145,168.193.274,309,314,323,32067