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文檔簡介
進出口紡織品中“藍色素”的測定高效液相色譜法25.770%甲醇+30%磷酸二氯鉀混合溶液：取5g/L磷酸二氫鉀溶液(5,6)150ml.置于500ml.的容量瓶中，用甲醇定容至刻度線，搖勻備用。5.8“藍色素”標準品CH?CICrN,O?S·2Na5.9“藍色素”標準儲備液；準確稱取“藍色素”(5.8)標準品適量，用甲醇配制成濃度為1000pg/mL的標準儲備液。5.10“藍色素”標準工作溶液：移取“藍色素”標準儲備液(5,9)適量體積，用甲醇稀釋，配制成所需濃度的標準工作溶液。“藍色素”標準溶液在4℃以下避光保存。標準儲備液有效期為12個月，標準工作溶液有效期為3個月。6儀器和設備6.1高效液相色譜儀；配有二級管陣列檢測器(DAD)。6.2天平；精確至0.001g。6.3超聲波水浴(功率：400W.可調溫至60℃)。6.4離心機：轉速不低于4000r/min。6.550ml.具塞量筒。6.650ml.容量瓶。7分析步服7.1樣品處理取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm,混勻。稱取混勻后的樣品1g(精確至0.001g),置于50mL具塞量簡(6.5)內(nèi)，加入25ml.70%甲醇+30%磷酸二氨鉀混合溶液(5.7),對布樣進行浸泡1h.然后置于超聲波水浴(6,3)中，在60℃±2℃下超聲萃取30min。冷卻至室溫，傾出萃取液至50ml.容量瓶(6.6)中，再用10ml.混合溶液(5.7)銑滌樣品殘渣，合并兩次萃取溶液，用溶液(5,7)定容至刻度線，搖勻，取10ml.萃取藏于離心機(6.4)高速離心40min,取上層清液供高效液相色譜儀分析。7.2儀器測定7.2.1高效液相色譜分析條件由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，下列參數(shù)已被證明對測試是合適的。7.2.1.1液相色譜柱：Cj,5gm,250mm×4,6mm,或相當者。7.2.1.3柱溫：40℃。7.2.1.4檢測波長；254nm。3%%0 (1)藍色素的回收率范圍為：90%~110%。的測試，所獲得的兩次獨立測試結果的相對標準偏差不大于10%。以大于這兩個測定值的算
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