定量分析化學(xué)概論課件

第一章定量分析化學(xué)概論匯報(bào)人：某某某匯報(bào)時(shí)間：2024.X.X滴定管滴定劑

被滴定溶液

滴定分析法（Titrimetry）：2.1滴定分析的基本概念將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測物質(zhì)的溶液中，直到所滴加的試劑與待測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試液的濃度和體積，通過定量關(guān)系計(jì)算待測物質(zhì)含量的方法。滴定：將滴定劑通過滴定管逐滴滴入待測溶液中的過程。標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑)：濃度準(zhǔn)確已知的試樣溶液?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)(StoichiometricPoint)：滴定劑與待測溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)完全那一點(diǎn)（理論）終點(diǎn)誤差（Et）：滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不同造成的誤差，±0.1％～±0.2％滴定終點(diǎn)(EndPoint)：滴定分析中指示劑發(fā)生顏色改變的那一點(diǎn)（實(shí)際）。指示劑：滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點(diǎn)的試劑。終點(diǎn)誤差影響終點(diǎn)誤差的因素：

1,終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的差

2,反應(yīng)的完全程度(轉(zhuǎn)化率)滴定分析的終點(diǎn)誤差一般可控制±0.1%~±0.2%1.2滴定分析的特點(diǎn)及主要方法特點(diǎn)：

簡便、快速，適于常量組分的常量分析準(zhǔn)確度高（相對誤差?。骸?.1％～±0.2％應(yīng)用廣泛。方法：

1）酸堿滴定，沉淀滴定，氧化-還原滴定配位滴定

2）非水滴定法：水以外的有機(jī)溶劑中進(jìn)行。2.3

滴定分析對反應(yīng)的要求和滴定方式1.反應(yīng)按一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行；2.滴定反應(yīng)的完全程度高(99.9%以上);3.滴定反應(yīng)速度要快(或可加熱、催化劑);4.必須有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定終點(diǎn)(指示劑)。2.3.1滴定分析對反應(yīng)的要求直接滴定法：滴定劑與被測物反應(yīng)完全滿足以上四點(diǎn)要求；HCl+NaOH==NaCl+H2OK2Cr2O7+6Fe2++14H+=Cr3++6Fe3++7H2O2.3.2滴定的主要方式最重要、最基本的滴定方式2.返滴定法（回滴法）先準(zhǔn)確加入一定量過量標(biāo)準(zhǔn)溶液，使與試液中的待測物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成以后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。CaCO3+HCl(過量)NaOH適用：反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣,易揮發(fā)，無適當(dāng)?shù)闹甘緞㎞H3+HCl

NaOH例2.1：Al3++一定過量EDTA標(biāo)液

剩余EDTA

Zn2+標(biāo)液返滴定先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物質(zhì)，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。適用：無明確定量關(guān)系的反應(yīng)3.置換滴定法淀粉指示劑例2.3：Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42無定量關(guān)系K2Cr2O7+過量KI定量生成I2Na2S2O3標(biāo)液深藍(lán)色消失Cr2O72-+6I-+14H+=I2+2S2O32-=2I-+S4O62-Cr2O72-3I26S2O32-

2Cr3++3I2+7H2O4.間接滴定法通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。適用：不能與滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)例2.4：Ca2+

H2SO4KMnO4標(biāo)液

間接測定CaC2O4沉淀C2O42-滴定方法01直接滴定法：03置換滴定法02返滴定法（回滴法）05其它滴定方法04間接滴定法1.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法物質(zhì)的量濃度:單位體積溶液所含物質(zhì)的量。2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度準(zhǔn)確、已知的溶液。）或（mmolmolMmnBBB)(=滴定度：

T(B/T)指每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于待測物的質(zhì)量（T指標(biāo)液，B指待測物）工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用）或（mLmgmLg/)/(練習(xí)

THCl/NaOH=0.003001g/mL表示每消耗1mLNaOH標(biāo)液可與0.003001gHCl完全反應(yīng)例2.5：計(jì)算c(KMnO4)=0.02010mol/L的KMnO4溶液對Fe的滴定度。解：KMnO4+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OT(Fe/KMnO4)=m(Fe)/V(KMnO4)m(Fe)=5c(KMnO4)·V(KMnO4)·M(Fe)基準(zhǔn)物質(zhì)：能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。

1.組成與化學(xué)式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.純度>99.9%;3.穩(wěn)定性高(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）；4.摩爾質(zhì)量大。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接配制法：

例如：K2Cr2O7、KBrO3、AgNO3、NaCl等基準(zhǔn)物質(zhì)稱量溶解定量轉(zhuǎn)移至容量瓶稀釋至刻度根據(jù)稱量的質(zhì)量和體積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度配制過程實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類級別1級2級3級生化試劑中文名

優(yōu)級純

分析純

化學(xué)純英文標(biāo)志

GR

AR

CP

BR標(biāo)簽顏色

綠

紅

藍(lán)

咖啡色用途精密分析一般分析一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生化實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)試劑，高純試劑，專用試劑第一基準(zhǔn)物質(zhì)痕量組分分析儀器分析2.間接配制法：

如：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2標(biāo)定：先大致配制成接近所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定它的準(zhǔn)確濃度的過程標(biāo)定法：利用基準(zhǔn)物質(zhì)確定溶液準(zhǔn)確濃度2HCl+Na2B4O7·10H2O=4H3BO3+2NaCl+5H2O注：基準(zhǔn)物質(zhì)的處理！?。∑叫袦y定三次，相對平均偏差<±0.2%比較法：用一種已知濃度的標(biāo)液來確定另一種溶液的濃度方法。比較滴定：準(zhǔn)確吸取一定量的待標(biāo)定溶液，用已知準(zhǔn)確濃度的另一種溶液滴定，反之也可.根據(jù)兩種溶液所消耗的體積及其中一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，就可以求出另一種溶液的體積。2.5滴定分析計(jì)算分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量n(mol、mmol)摩爾質(zhì)量M(g·mol-1)物質(zhì)的量濃度c(mol·L-1)質(zhì)量m(g、mg)，體積V(L、mL)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%),質(zhì)量濃度

(g·mL-1

、mg·mL-1)相對分子量Mr、相對原子量Ar必須指明基本單元158.03gKMnO4

中含n(KMnO4)=1mol,含n（1/5KMnO4）=5molM(KMnO4)=5M(1/5KMnO4)c(KMnO4)=0.02mol/L,則此溶液中

c(1/5KMnO4)=0.1mol摩爾質(zhì)量：kg/mol,g/molMB=mB/nB2.5.1滴定分析計(jì)算依據(jù)SP時(shí)

化學(xué)計(jì)量數(shù)之比

物質(zhì)的量之比

PbB+tT化學(xué)計(jì)量數(shù)比規(guī)則無論那類滴定反應(yīng)，不論什么物質(zhì)，若一律以參與反應(yīng)的分子、原子、或離子作基本單元，則達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，各反應(yīng)物的物質(zhì)的量之比等于滴定反應(yīng)方程式中化學(xué)計(jì)量數(shù)之比。2HCl+Na2B4O7·10H2O=4H3BO3+2NaCl+5H2O用硼砂標(biāo)定HCl,計(jì)算c(HCl)直接滴定法CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2HCl+NaOH=NaCl+H2O返滴定法t1T1+bB=cC+dDt11T1+t2T2=eE+fFP37例1.5配0.01000mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0mL,

求m=?解m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.01000×0.2500×294.2=0.7354(g)通常僅需要溶液濃度為0.01mol·L-1左右,做法是:準(zhǔn)確稱量0.74g(±10%)K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì),于容量瓶中定容,再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度：2.6.2滴定分析計(jì)算實(shí)例例1.6：精密稱取CaO試樣0.06000g，以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之，已知TCaO/HCl=0.005600g/mL，消耗HCl10mL，求CaO的百分含量？解：例1.7有一KMnO4溶液，c(KMnO4)=0.02010mol/L,求其在測定Fe2O3含量時(shí)對Fe及Fe2O3的滴定度。如果一試樣質(zhì)量為0.2718g，在測定過程中用去KMnO4溶液26.30ml，求此試樣中的w(Fe2O3).MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OΔn(Fe2+)=5Δn(MnO4-)m(Fe2+)=5c(MnO4-)·V(MnO4-)·M(Fe2+)T(Fe/KMnO4)=5c(MnO4-)·M(Fe2+)·0.001L/ml