日立Chromaster液相色譜儀操作、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程

文件目錄一、 目的 2二、 范圍 2三、 責(zé)任者 2四、 內(nèi)容 2五、 修訂歷史 2六、 相關(guān)記錄 3你的簽名說(shuō)明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認(rèn)可本文件的所有條款。部門(mén)簽名日期起草人技質(zhì)部審核人技質(zhì)部審核人機(jī)修車(chē)間QA審閱技質(zhì)部批準(zhǔn)人質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)人總經(jīng)理本文件根據(jù)需要應(yīng)分發(fā)于以下部門(mén)：eq\o\ac(□,√)技質(zhì)部□生產(chǎn)部□辦公室□調(diào)度室□制劑車(chē)間□原料藥車(chē)間eq\o\ac(□,√)機(jī)修車(chē)間eq\o\ac(□,√)中心化驗(yàn)室□倉(cāng)儲(chǔ)eq\o\ac(□,√)檔案室

目的1、建立一個(gè)日立Chromaster液相色譜儀操作、清潔、維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程。范圍1、日立Chromaster液相色譜儀。責(zé)任者1、中心化驗(yàn)室主任，操作者。內(nèi)容儀器型號(hào)及組成：日立Chromaster液相色譜儀模塊泵自動(dòng)進(jìn)樣器柱溫箱二極管陣列檢測(cè)器〔DAD〕熒光檢測(cè)器蒸發(fā)散射光檢測(cè)器(ELSD)型號(hào)511052105310543054406000工作環(huán)境溫度4～35℃，在測(cè)量期間溫度波動(dòng)≤5℃；濕度25%～85%電源220V50HZ環(huán)境無(wú)腐蝕氣體、磁場(chǎng)、陽(yáng)光直射操作規(guī)程3.1使用前準(zhǔn)備a〕每次開(kāi)機(jī)前先檢查電源連接情況,確保電源正確的連接。b〕每次開(kāi)機(jī)前檢驗(yàn)流動(dòng)相,以保證足夠量的流動(dòng)相。3.2開(kāi)機(jī)確認(rèn)電源連接正確后，翻開(kāi)各使用模塊電源。3.3翻開(kāi)與設(shè)備連接的電腦，在電腦桌面雙擊圖標(biāo)，使操作系統(tǒng)與設(shè)備聯(lián)機(jī)，進(jìn)入登錄窗口。3.4第一次使用儀器時(shí)應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行配置。選擇配置，進(jìn)入儀器配置界面點(diǎn)擊“增加”，選擇連接的儀器翻開(kāi)儀器，自動(dòng)檢測(cè)配置的儀器模塊確認(rèn)自動(dòng)檢測(cè)所有模塊，確認(rèn)泵的信息、自動(dòng)進(jìn)樣器的信息、柱溫箱信息〔選擇controloffatshutdown〕、檢測(cè)器信息〔選擇lampoffatshutdown〕配置儀器，點(diǎn)擊向右箭頭，命名儀器名稱(chēng)。3.5輸入用戶(hù)名、密碼，選擇創(chuàng)立新工程登錄。3.6儀器準(zhǔn)備排空翻開(kāi)設(shè)備監(jiān)視器，翻開(kāi)排空閥，設(shè)流速為5，流量100%，點(diǎn)擊“清洗”，分別將四條管路排氣泡，結(jié)束之后關(guān)閉排空閥。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗點(diǎn)擊“清洗”，依次對(duì)柱塞、注射器進(jìn)行清洗3.7方法設(shè)置點(diǎn)擊“新建方法”，在“方法”下選擇“事件表”按照檢測(cè)需要對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器、LC梯度、液相色譜控制、測(cè)量、采集、恒溫器、積分、計(jì)算進(jìn)行設(shè)置，設(shè)置完成后點(diǎn)擊“發(fā)送方法”3.8基線方法發(fā)送儀器運(yùn)行穩(wěn)定之后，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集”查看基線3.9序列設(shè)置及運(yùn)行點(diǎn)擊“序列”，分別對(duì)樣品起始位置“SV”、結(jié)束位置“EV”、樣品ID、樣品名、進(jìn)樣量、進(jìn)樣體積、文件名、方法名、報(bào)告格式等進(jìn)行設(shè)置，設(shè)置完畢后點(diǎn)擊“序列檢查”、“序列保存”再“運(yùn)行”。3.10ELSD檢測(cè)器操作開(kāi)機(jī)：翻開(kāi)ELSD電源，并通過(guò)面板將ELSD設(shè)置為“運(yùn)行(run)”狀態(tài)。通氣：翻開(kāi)并逐步調(diào)節(jié)供氣壓力至0.5Mpa?！沧⒁猓涸谑褂娩撈繗庠磿r(shí)，通氣前主閥與減壓閥應(yīng)處于全關(guān)狀態(tài)；擰開(kāi)減壓閥時(shí)需小心操作、將供氣壓力從小到大逐步調(diào)高至0.5Mpa，最高壓力不得超過(guò)0.55Mpa或80psi?！惩饧訜崞胶猓焊鶕?jù)檢測(cè)的需要設(shè)定加熱溫度和氣體流速，然后讓儀器平衡10分鐘。平衡后基線噪音應(yīng)小于1mV，否那么需要進(jìn)行故障排查〔如氣體清潔度及光源穩(wěn)定性〕。流動(dòng)相平衡：確保流動(dòng)相清潔無(wú)污染，不含不揮發(fā)的改性劑。將柱后流份接入ELSD，然后平衡5分鐘，基線噪音應(yīng)小于2mV，可通過(guò)調(diào)整漂移管溫度和氣流量使噪音最小化。如噪音始終很高，需要進(jìn)行故障排查〔如氣源、流動(dòng)相或柱后流出物是否被污染〕。測(cè)試后清洗：如測(cè)試時(shí)使用腐蝕性的流動(dòng)相〔含強(qiáng)酸或強(qiáng)堿〕，建議將ELSD繼續(xù)連接在柱上清洗約30分鐘。在使用高水含量的流動(dòng)相清洗柱和ELSD時(shí)，相應(yīng)調(diào)高ELSD漂移管加熱溫度和氣流量以利于流動(dòng)相揮發(fā)。關(guān)機(jī)：停止通入流動(dòng)相后保持ELSD繼續(xù)運(yùn)行10分鐘?？蓪LSD設(shè)置為“待機(jī)(standby)”狀態(tài)那么ELSD會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氣閥、光源并停止加熱，等待下次啟開(kāi)工作?；蛘?，可以關(guān)閉供氣源1分鐘后，完全關(guān)閉ELSD電源。3.10數(shù)據(jù)處理點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面，翻開(kāi)需要處理的色譜圖。單擊右鍵，選擇“基線”、“鎖定”選擇鎖定基線后，指定不需要積分的區(qū)域定峰，為目標(biāo)峰命名制作標(biāo)準(zhǔn)曲線.1點(diǎn)擊“新建”，創(chuàng)立一個(gè)新的標(biāo)準(zhǔn)曲線并命名。.2翻開(kāi)校準(zhǔn)下面的“選項(xiàng)”設(shè)置校準(zhǔn)選項(xiàng).3設(shè)置校準(zhǔn)選項(xiàng).4翻開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)曲線的第一個(gè)標(biāo)樣色譜圖，選擇“增加峰”，為目標(biāo)峰定峰，修改化合物名稱(chēng)和峰類(lèi)型，輸入含量.5翻開(kāi)第二個(gè)濃度的標(biāo)樣色譜圖，選擇“增加現(xiàn)有的”，然后輸入等級(jí)2的含量；翻開(kāi)第三個(gè)濃度的標(biāo)樣色譜圖，輸入含量，創(chuàng)立等級(jí)3；翻開(kāi)第4個(gè)濃度的標(biāo)樣色譜圖，輸入含量，創(chuàng)立等級(jí)4，所有濃度處理完后，可在左下角化合物，查看標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線。.6翻開(kāi)未知樣品的色譜圖，使用得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算未知樣，單擊“設(shè)置”選擇已有的標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇ESTD外標(biāo)法，左下角查看計(jì)算結(jié)果、性能等清潔維護(hù)及保養(yǎng)4.1檢測(cè)器的維護(hù)和保養(yǎng)檢測(cè)器是液相色譜儀器的數(shù)據(jù)收集局部，由很多的電子和光學(xué)元件組成。禁止拆卸更動(dòng)儀器內(nèi)部元件防止損壞或影響準(zhǔn)確度。4.1.24.1.34.1.4氣源純度〔氮?dú)饣蚩諝狻潮仨毜竭_(dá)99.9%，否那么引起基線噪音。對(duì)于鋼瓶氣源，ELSD操作結(jié)束后應(yīng)完全關(guān)閉主閥與減壓閥。要進(jìn)行ELSD操作時(shí)，先翻開(kāi)ELSD電源，然后依次翻開(kāi)鋼瓶主閥與減壓閥，小心操作減壓閥，將供氣壓力逐漸提高到0.5Mpa。4.2色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)所使用的流動(dòng)相均應(yīng)為HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的，在配置過(guò)程中所有非HPLC級(jí)的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過(guò)濾。而且流動(dòng)相使用前都經(jīng)過(guò)超聲儀超聲脫氣后才使用。4.2.24.2.3在儀器檢測(cè)完了后，均使用水：甲醇=90：10清洗管路和色譜柱1小時(shí)以上，再使用水：甲醇=10:90或者純甲醇沖洗管路和色譜柱1小時(shí)修訂歷史。1、任何對(duì)本文件及其附件的目的、內(nèi)容或標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的改變或修正都必須起到改善的作用，并