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天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件1流程圖天然藥物粗粉提取分離純化鑒定流程圖天然藥物粗粉21.提取
2.分離
3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提取物中各成分逐一分開單體精制或純化:將有效成分與無效成分或雜質(zhì)分開并將其去除的過程1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提3提取原理不同最常用的提取方法提取原理不同最常用的4滲透作用濃度差:濃度高一、溶劑提取法(一)基本原理擴(kuò)散濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)擴(kuò)散。*濃度差是動力。滲透作用一、溶劑提取法(一)基本原理擴(kuò)散濃度低物質(zhì)分子從濃度5(一)基本原理(一)基本原理6(一)基本原理滲透作用濃度差是動力所在(一)基本原理滲透作用濃度差是7天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件81.溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān):①分子量小,碳原子數(shù)目少,極性基團(tuán)多,溶劑的極性大②分子量大,碳原子數(shù)目多,極性基團(tuán)少,溶劑極性小。常見的極性基團(tuán):—OH、—CHO、—COOH③溶劑的介電常數(shù)越大,極性越大。常見的非極性基團(tuán):烴基1.溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān):①分子量9例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪個極性更大?CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH1.溶劑的極性例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪個極性更大?CH3-OHCH3-C10常用溶劑的極性大小順序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>
MeOHEtOHMe2COn-BuOHEtOAC三氯甲烷(氯仿)>無水乙醚>苯>石油醚
CHCl3Et2OC6H61.溶劑的極性常用溶劑的極性大小順序:1.溶劑的極性11水親水性有機(jī)溶劑
甲醇、乙醇、丙酮親脂性有機(jī)溶劑
無水乙醚、苯、石油醚2.溶劑的類型水2.溶劑的類型12(1).水適宜提取成分:
天然藥物中親水成分如糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、大多數(shù)苷類、無機(jī)鹽等。增加溶解度,可選用堿性或酸性水溶液。強(qiáng)極性溶劑2.溶劑的類型(1).水適宜提取成分:強(qiáng)極性溶劑2.溶劑的類型13(1).水優(yōu)點(diǎn):經(jīng)濟(jì),安全,容易得到。缺點(diǎn):①易霉變,難以保存②含多糖類物質(zhì)的水提液粘度大,加熱時易糊化,不易過濾和濃縮。③苷類成分易酶解。④無揮發(fā)性,沸點(diǎn)高,難以濃縮。2.溶劑的類型(1).水優(yōu)點(diǎn):經(jīng)濟(jì),安全,容易得到。缺點(diǎn):①易霉變,難以保14(2).親水性有機(jī)溶劑極性較大能與水以任意比例混溶的溶劑。如:甲醇、乙醇、丙酮2.溶劑的類型
乙醇提取天然產(chǎn)物成分是目前最常用的、提取成分范圍最廣的溶劑。(2).親水性有機(jī)溶劑極性較大能與水以任意比例混溶的溶劑。215乙醇含量>90%:適宜提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素乙醇含量50%~70%:生物堿、苷類乙醇含量<50%:蒽醌類化合物乙醇含量>40%:緩解酯類、苷類物質(zhì)的水解乙醇含量>20%:防腐作用2.溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇(最為常用):適宜提取成分:除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)天然藥物。乙醇含量>90%:適宜提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素2.溶16乙醇(最為常用):優(yōu)點(diǎn):①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。②溶解性能好,能與水以任意比例混溶,能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。③提取液不易霉變,易回收。缺點(diǎn):溶劑選擇性低,提取液的雜質(zhì)較多。2.溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇(最為常用):優(yōu)點(diǎn):①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。缺點(diǎn):溶劑選擇性17(3).親脂性有機(jī)溶劑不能與水任意混溶的溶劑。如:正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(氯仿)、無水乙醚、苯、石油醚2.溶劑的類型弱親脂性有機(jī)溶劑:正丁醇、乙酸乙酯強(qiáng)親脂性有機(jī)溶劑:三氯甲烷(氯仿)、無水乙醚、苯、石油醚密度大于水,比水重(3).親脂性有機(jī)溶劑不能與水任意混溶的溶劑。2.溶劑的類型182.溶劑的類型(3).親脂性有機(jī)溶劑適宜提取成分:天然藥物中的親脂性成分,如揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、某些生物堿及一些苷元。優(yōu)點(diǎn):①選擇性強(qiáng),與水易形成兩相。②沸點(diǎn)較低,易濃縮回收。缺點(diǎn):①穿透力較弱,需長時間反復(fù)加熱提取。②毒性大,易燃。2.溶劑的類型(3).親脂性有機(jī)溶劑適宜提取成分:天然藥物中19天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件20天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件21天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件22小結(jié)——常見溶劑的種類及其特點(diǎn)水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、石油醚極性:親水性:親脂性:比水重的有機(jī)溶劑:與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑:與水分層的有機(jī)溶劑:能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑:溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑:遞減氯仿甲醇,乙醇,丙酮正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,氯仿,苯,石油醚正丁醇乙醇遞減遞增小結(jié)——常見溶劑的種類及其特點(diǎn)水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、23被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)影響化合物極性的因素:①分子大,碳數(shù)多,極性小。②結(jié)構(gòu)相似或相近:極性取代基多,極性大。常見極性基團(tuán)大小順序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)影響化合物極性的因24常見極性基團(tuán)大小酸酚水醇胺醛酮酯醚烯烷R-COOHAr-OHH2OR-OHR-NH2R-CHOR-CO-R'R-CO-OR'R-O-R'R-XR-H常見極性基團(tuán)大小酸R-COOHAr-OHH2OR-OHR-N25判斷下列各組化合物極性大小ABC>>判斷下列各組化合物極性大小ABC>>261.遵循相似相溶原則①極性溶劑(如水)易溶解極性物質(zhì)。②非極性溶劑(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非極性物質(zhì)。③含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶,如水中含羥基(—OH)能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸。2.所選溶劑對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度小。3.與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4.廉價(jià)、安全、易得。便于回收和濃縮。1.遵循相似相溶原則①極性溶劑(如水)易溶解極性物質(zhì)。2.所27將一定量粉碎好的藥材放入提取用的容器中,加入適量的溶劑,使其沒過藥面,密閉,可攪拌或振搖,浸泡24小時以上,濾出溶劑??芍貜?fù)幾次加入新的溶劑繼續(xù)提取。具體操作1.浸漬法將一定量粉碎好的藥材放入提取用的容器中,加入適量的溶281.浸漬法將天然藥物用適當(dāng)溶劑在常溫或溫?zé)釛l件下浸泡一定時間,浸出有效成分的一種方法。溫度條件不同
冷浸法溫浸法1.浸漬法將天然藥物用適當(dāng)溶劑在常溫或溫?zé)釛l件下浸泡291.浸漬法操作方便,簡單易行在室溫條件下進(jìn)行提取時間長,效率低易霉變特點(diǎn):適用范圍:遇熱易破壞及含淀粉、果膠、樹膠等多糖物質(zhì)較多的天然藥物。1.浸漬法操作方便,簡單易行特點(diǎn):適用范圍:遇熱易破302.煎煮法將天然藥物加水加熱煮沸,濾過去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取法。特點(diǎn):勿用金屬器具效率高于冷浸法雜質(zhì)多,易霉變適用范圍:遇熱穩(wěn)定的成分2.煎煮法將天然藥物加水加熱煮沸,濾過去渣后取煎煮液313.滲漉法動態(tài)提取法粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉3.滲漉法動態(tài)提取法粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉323.滲漉法常溫下進(jìn)行效率高于浸漬法溶劑消耗多,提取時間長特點(diǎn):適用范圍:遇熱易被破壞的成分3.滲漉法常溫下進(jìn)行特點(diǎn):適用范圍:遇熱易被破壞的成334.回流提取法通過加熱提取液,使溶劑受熱蒸發(fā),經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回提取器,反復(fù)至提取完全的一種熱提取方法。回流提取裝置特點(diǎn):效率高,受熱時間長,溶劑用量多適用范圍:對熱穩(wěn)定的成分的提取4.回流提取法通過加熱提取液,使溶劑受熱蒸發(fā),經(jīng)冷凝345.連續(xù)回流提取法常用索氏提取器提取索氏提取裝置特點(diǎn):增大濃度差,提取較完全,間長,溶劑用量少適用范圍:對熱穩(wěn)定的成分的提取原理:虹吸作用5.連續(xù)回流提取法常用索氏提取器提取索氏提取裝置特點(diǎn):增大濃355.連續(xù)回流提取法虹吸作用
由于壓強(qiáng)差在起作用。當(dāng)彎管兩側(cè)中同一液面的壓強(qiáng)不同時,管中的液體就會向著壓強(qiáng)較小的一側(cè)流動。5.連續(xù)回流提取法虹吸作用由于壓強(qiáng)差在起作用。當(dāng)彎管366.超聲提取法
利用超聲波強(qiáng)烈振動,破壞天然藥物組織細(xì)胞,使細(xì)胞內(nèi)化學(xué)成分的釋放、擴(kuò)散和溶解。特點(diǎn):提取時間短,效率高,無需加熱,但對容器要求有所限制。6.超聲提取法利用超聲波強(qiáng)烈振動,破壞天然藥物組織細(xì)37天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件38天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件391.溶劑的選擇2.提取技術(shù)的選擇3.濃度差4.藥材粉碎度5.提取溫度6.提取時間關(guān)鍵因素1.溶劑的選擇關(guān)鍵因素40課堂互動以下是什么裝置?用于哪種提取方法?課堂互動以下是什么裝置?用于哪種提取方法?41天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件42返回返回43返回返回44具有一定的揮發(fā)性。不溶或幾乎不溶于水。能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞。適用范圍:適用于對熱穩(wěn)定的化學(xué)成分的提取具有一定的揮發(fā)性。適用范圍:適用于對熱穩(wěn)定的化學(xué)成分的提取45
蒸餾需中斷或完成時,應(yīng)首先打開三通管,使其與大氣相通后,再移開熱源,以防液體倒吸。蒸餾部分冷凝部分接收器蒸餾需中斷或完成時,應(yīng)首先打開三通管,使其與大氣46提取溫度低,無溶劑殘留。產(chǎn)品純度高,收率高。選擇性分離。操作簡單,節(jié)能環(huán)保。
用超臨界流體SF來代替常規(guī)有機(jī)溶劑對天然藥物中有效成分進(jìn)行提取分離的一種新型技術(shù)。常用超臨界流體萃取劑為CO2特點(diǎn):提取溫度低,無溶劑殘留。用超臨界流體SF來代替常規(guī)有47課堂互動1、從天然藥物中提取有效成分常用的方法有哪些?作業(yè)43頁,第84題課堂互動1、從天然藥物中提取有效成分常用的方法有哪些?作業(yè)448天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件49流程圖天然藥物粗粉提取分離純化鑒定流程圖天然藥物粗粉501.提取
2.分離
3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提取物中各成分逐一分開單體精制或純化:將有效成分與無效成分或雜質(zhì)分開并將其去除的過程1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提51提取原理不同最常用的提取方法提取原理不同最常用的52滲透作用濃度差:濃度高一、溶劑提取法(一)基本原理擴(kuò)散濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)擴(kuò)散。*濃度差是動力。滲透作用一、溶劑提取法(一)基本原理擴(kuò)散濃度低物質(zhì)分子從濃度53(一)基本原理(一)基本原理54(一)基本原理滲透作用濃度差是動力所在(一)基本原理滲透作用濃度差是55天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件561.溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān):①分子量小,碳原子數(shù)目少,極性基團(tuán)多,溶劑的極性大②分子量大,碳原子數(shù)目多,極性基團(tuán)少,溶劑極性小。常見的極性基團(tuán):—OH、—CHO、—COOH③溶劑的介電常數(shù)越大,極性越大。常見的非極性基團(tuán):烴基1.溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān):①分子量57例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪個極性更大?CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH1.溶劑的極性例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪個極性更大?CH3-OHCH3-C58常用溶劑的極性大小順序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>
MeOHEtOHMe2COn-BuOHEtOAC三氯甲烷(氯仿)>無水乙醚>苯>石油醚
CHCl3Et2OC6H61.溶劑的極性常用溶劑的極性大小順序:1.溶劑的極性59水親水性有機(jī)溶劑
甲醇、乙醇、丙酮親脂性有機(jī)溶劑
無水乙醚、苯、石油醚2.溶劑的類型水2.溶劑的類型60(1).水適宜提取成分:
天然藥物中親水成分如糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽、大多數(shù)苷類、無機(jī)鹽等。增加溶解度,可選用堿性或酸性水溶液。強(qiáng)極性溶劑2.溶劑的類型(1).水適宜提取成分:強(qiáng)極性溶劑2.溶劑的類型61(1).水優(yōu)點(diǎn):經(jīng)濟(jì),安全,容易得到。缺點(diǎn):①易霉變,難以保存②含多糖類物質(zhì)的水提液粘度大,加熱時易糊化,不易過濾和濃縮。③苷類成分易酶解。④無揮發(fā)性,沸點(diǎn)高,難以濃縮。2.溶劑的類型(1).水優(yōu)點(diǎn):經(jīng)濟(jì),安全,容易得到。缺點(diǎn):①易霉變,難以保62(2).親水性有機(jī)溶劑極性較大能與水以任意比例混溶的溶劑。如:甲醇、乙醇、丙酮2.溶劑的類型
乙醇提取天然產(chǎn)物成分是目前最常用的、提取成分范圍最廣的溶劑。(2).親水性有機(jī)溶劑極性較大能與水以任意比例混溶的溶劑。263乙醇含量>90%:適宜提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素乙醇含量50%~70%:生物堿、苷類乙醇含量<50%:蒽醌類化合物乙醇含量>40%:緩解酯類、苷類物質(zhì)的水解乙醇含量>20%:防腐作用2.溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇(最為常用):適宜提取成分:除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)天然藥物。乙醇含量>90%:適宜提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素2.溶64乙醇(最為常用):優(yōu)點(diǎn):①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。②溶解性能好,能與水以任意比例混溶,能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。③提取液不易霉變,易回收。缺點(diǎn):溶劑選擇性低,提取液的雜質(zhì)較多。2.溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇(最為常用):優(yōu)點(diǎn):①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。缺點(diǎn):溶劑選擇性65(3).親脂性有機(jī)溶劑不能與水任意混溶的溶劑。如:正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(氯仿)、無水乙醚、苯、石油醚2.溶劑的類型弱親脂性有機(jī)溶劑:正丁醇、乙酸乙酯強(qiáng)親脂性有機(jī)溶劑:三氯甲烷(氯仿)、無水乙醚、苯、石油醚密度大于水,比水重(3).親脂性有機(jī)溶劑不能與水任意混溶的溶劑。2.溶劑的類型662.溶劑的類型(3).親脂性有機(jī)溶劑適宜提取成分:天然藥物中的親脂性成分,如揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、某些生物堿及一些苷元。優(yōu)點(diǎn):①選擇性強(qiáng),與水易形成兩相。②沸點(diǎn)較低,易濃縮回收。缺點(diǎn):①穿透力較弱,需長時間反復(fù)加熱提取。②毒性大,易燃。2.溶劑的類型(3).親脂性有機(jī)溶劑適宜提取成分:天然藥物中67天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件68天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件69天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)第二章第一節(jié)課件70小結(jié)——常見溶劑的種類及其特點(diǎn)水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、石油醚極性:親水性:親脂性:比水重的有機(jī)溶劑:與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑:與水分層的有機(jī)溶劑:能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑:溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑:遞減氯仿甲醇,乙醇,丙酮正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,氯仿,苯,石油醚正丁醇乙醇遞減遞增小結(jié)——常見溶劑的種類及其特點(diǎn)水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、71被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)影響化合物極性的因素:①分子大,碳數(shù)多,極性小。②結(jié)構(gòu)相似或相近:極性取代基多,極性大。常見極性基團(tuán)大小順序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)影響化合物極性的因72常見極性基團(tuán)大小酸酚水醇胺醛酮酯醚烯烷R-COOHAr-OHH2OR-OHR-NH2R-CHOR-CO-R'R-CO-OR'R-O-R'R-XR-H常見極性基團(tuán)大小酸R-COOHAr-OHH2OR-OHR-N73判斷下列各組化合物極性大小ABC>>判斷下列各組化合物極性大小ABC>>741.遵循相似相溶原則①極性溶劑(如水)易溶解極性物質(zhì)。②非極性溶劑(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非極性物質(zhì)。③含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶,如水中含羥基(—OH)能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸。2.所選溶劑對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度小。3.與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4.廉價(jià)、安全、易得。便于回收和濃縮。1.遵循相似相溶原則①極性溶劑(如水)易溶解極性物質(zhì)。2.所75將一定量粉碎好的藥材放入提取用的容器中,加入適量的溶劑,使其沒過藥面,密閉,可攪拌或振搖,浸泡24小時以上,濾出溶劑。可重復(fù)幾次加入新的溶劑繼續(xù)提取。具體操作1.浸漬法將一定量粉碎好的藥材放入提取用的容器中,加入適量的溶761.浸漬法將天然藥物用適當(dāng)溶劑在常溫或溫?zé)釛l件下浸泡一定時間,浸出有效成分的一種方法。溫度條件不同
冷浸法溫浸法1.浸漬法將天然藥物用適當(dāng)溶劑在常溫或溫?zé)釛l件下浸泡771.浸漬法操作方便,簡單易行在室溫條件下進(jìn)行提取時間長,效率低易霉變特點(diǎn):適用范圍:遇熱易破壞及含淀粉、果膠、樹膠等多糖物質(zhì)較多的天然藥物。1.浸漬法操作方便,簡單易行特點(diǎn):適用范圍:遇熱易破782.煎煮法將天然藥物加水加熱煮沸,濾過去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取法。特點(diǎn):勿用金屬器具效率高于冷浸法雜質(zhì)多,易霉變適用范圍:遇熱穩(wěn)定的成分2.煎煮法將天然藥物加水加熱煮沸,濾過去渣后取煎煮液793.滲漉法動態(tài)提取法粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉3.滲漉法動態(tài)提取法粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉803.滲漉法常溫下進(jìn)行效率高于浸漬法溶劑消耗多,提取時間長特點(diǎn):適用范圍:遇熱易被破壞的成分3.滲漉法常溫下進(jìn)行特點(diǎn):適用范圍:遇熱易被破壞的成814.回流提取法通過加熱提取液,使溶劑受熱蒸發(fā),經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回提取器,反復(fù)至提取完全的一種熱提取方法。回流提取裝置特點(diǎn):效率高,受熱時間長,溶劑用量多適用范圍:對熱穩(wěn)定的成分的提取4.回流提取法通過加熱提取液,使溶劑受熱蒸發(fā),經(jīng)冷凝825.連續(xù)回流提取法常用索氏提取器提取索氏
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