分析氣相毛細(xì)管柱色譜儀不分流進(jìn)樣 色譜儀解決方案

第第頁(yè)分析氣相毛細(xì)管柱色譜儀不分流進(jìn)樣色譜儀解決方案氣相毛細(xì)管柱色譜儀不分流進(jìn)樣是在氣相毛細(xì)管柱色譜儀進(jìn)樣前，分流閥將分流氣路關(guān)閉30～80s，待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后打開(kāi)分流氣路，將殘留在氣化室中的樣品通過(guò)分流氣路放空。

分流進(jìn)樣是由于柱容量小和樣品濃度高而不得不接受的方法，那么低濃度樣品接受不分流進(jìn)樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。實(shí)際工作中，不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒(méi)有分流進(jìn)樣廣泛，只是在分流進(jìn)樣不能充分分析要求時(shí)（緊要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進(jìn)樣。不分流進(jìn)樣操作參數(shù)的選擇包括分流閥打開(kāi)的時(shí)間、氣化溫度、載氣流速、隔墊吹掃氣流量、進(jìn)樣量、樣品注射時(shí)間和柱溫等方面。

一、分流閥打開(kāi)的時(shí)間：

打開(kāi)分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）快速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不適時(shí)打開(kāi)分流閥，在分析過(guò)程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴(yán)重拖尾。分流閥的打開(kāi)時(shí)間要依據(jù)氣化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等確定，一般為30～90s，較優(yōu)時(shí)間通過(guò)試驗(yàn)確定。

二、氣化溫度：

氣化溫度可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低，由于不分流進(jìn)樣時(shí)樣品在氣化室中的滯留時(shí)間長(zhǎng)，氣化速度稍慢不會(huì)影響分別結(jié)果。氣化溫度的底限是能保證待測(cè)組分在瞬間不分流時(shí)完全氣化。氣化溫度過(guò)低會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。氣化溫度過(guò)高會(huì)造成樣品分解。因此，要依據(jù)樣品的實(shí)在情況確定氣化溫度。當(dāng)氣化溫度更改后，必需重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。

三、載氣流速：

從減小初始譜帶寬度的角度考慮，載氣流速大些有利。但流量太大，能使樣品蒸氣和載氣完全混合，溶劑在柱上冷凝困難，會(huì)降低或損失柱溶劑效應(yīng)。

四、隔墊吹掃氣流量：

隔墊吹掃氣流量較大時(shí)，可能造成樣品損失，對(duì)分析重復(fù)性有較大不利?？稍谶M(jìn)樣時(shí)關(guān)閉隔墊吹掃氣路，在打開(kāi)分流閥時(shí)，同時(shí)也打開(kāi)隔墊吹掃氣路。

五、進(jìn)樣量：

進(jìn)樣量大些有利于形成或加大柱溶劑效應(yīng)。

進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、氣化溫度、襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān)，常用2～3μL。

六、樣品注射時(shí)間：

樣品注射時(shí)間對(duì)分析結(jié)果影響較小，一般為3～15s。注射速度快，樣品蒸氣反沖大，若隔墊吹掃氣流量大，會(huì)損失樣品。注射速度太慢，可能使樣品蒸氣和載氣充分混合而影響柱溶劑效應(yīng)。試驗(yàn)表明，在保證分別的情況下，注射速度快些有利。

七、柱溫：

初始柱溫必需低于溶劑沸點(diǎn)15～30℃。試驗(yàn)室新手碰到氣相色譜儀鬧情緒就摸不著頭腦。鬼峰有很多種類型，拖尾、負(fù)峰、臺(tái)階峰、波浪峰等等。開(kāi)始走基線顯現(xiàn)波浪峰，可能是哪些原因造成的？

（1）高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；

（2）操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化；

（3）環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響；

（4）電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫掌控精度影響；

（5）過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于掌控溫度；

（6）壓力（流量）調(diào)整閥失調(diào)，周期變化。

在懷疑峰形異變找尋可能原因、排出方法之前ZUI好先做以下工作：

認(rèn)真核查操作條件，與分析方法要求是否一致；

和起初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)比，判定是否真出了問(wèn)題；

逐項(xiàng)認(rèn)真察看儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常；

高效液固吸附色譜儀分析的洗脫次序

高效液固吸附色譜儀多為“正相色譜”，即固定相的極性大于流動(dòng)相的極性。流動(dòng)相的洗脫本領(lǐng)緊要由其極性決議，極性強(qiáng)的流動(dòng)相分子占據(jù)極性中心的本領(lǐng)強(qiáng)，洗脫本領(lǐng)強(qiáng)。流動(dòng)相的選擇要依據(jù)樣品的極性和吸附劑的活性而定。吸附本領(lǐng)弱的組分先被洗脫，吸附本領(lǐng)強(qiáng)的組分后被洗脫。吸附本領(lǐng)的強(qiáng)弱與組分的極性、取代基的類型與數(shù)目、構(gòu)型等性質(zhì)有關(guān)。

一、非極性組分吸附本領(lǐng)弱。

二、基本母核相同，組分分子中取代基的極性越強(qiáng)或極性