7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化與改進(jìn)

7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化與改進(jìn)7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化與改進(jìn)摘要：7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯是一種重要的有機(jī)合成中間體，在藥物和染料行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。本論文針對(duì)其合成反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化與改進(jìn)，通過對(duì)反應(yīng)溫度、催化劑、溶劑體系以及反應(yīng)時(shí)間等因素進(jìn)行調(diào)控，得到了高產(chǎn)率和高純度的產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法具有簡(jiǎn)便、高效、環(huán)境友好等特點(diǎn)，對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)意義。關(guān)鍵詞：7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯；合成；優(yōu)化與改進(jìn)1.引言7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯是一種重要的有機(jī)合成中間體，在藥物和染料行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。其合成方法多種多樣，但是常規(guī)的合成方法存在一些問題，例如反應(yīng)不徹底、收率低、副產(chǎn)物多等。因此，對(duì)其合成反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化與改進(jìn)，具有重要的意義。2.實(shí)驗(yàn)方法2.1.材料2.1.1.7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯的前體物質(zhì)：2-溴苯并噻吩、硝酸銀、鹽酸、甲醇、乙酸、過氧化鈉等。2.1.2.儀器設(shè)備：反應(yīng)釜、磁力攪拌器、冷卻器等。2.2.合成步驟2.2.1.首先將2-溴苯并噻吩和硝酸銀加入反應(yīng)釜中并進(jìn)行攪拌，保持溫度在25°C下，反應(yīng)2小時(shí)，得到7-硝基苯并噻吩。2.2.2.將7-硝基苯并噻吩和鹽酸加入反應(yīng)釜中，加熱到50°C并繼續(xù)攪拌3小時(shí)，得到7-硝基苯并噻吩-2-甲酸。2.2.3.將7-硝基苯并噻吩-2-甲酸和過氧化鈉加入反應(yīng)釜中，加熱到100°C并繼續(xù)攪拌5小時(shí)，得到7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析通過對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化與改進(jìn)，得到了高產(chǎn)率和高純度的7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯產(chǎn)物。反應(yīng)溫度、催化劑、溶劑體系以及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響進(jìn)行了詳細(xì)研究，得出了最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。3.1.反應(yīng)溫度的優(yōu)化與改進(jìn)在研究中發(fā)現(xiàn)，在25°C下反應(yīng)2小時(shí)的條件下得到的7-硝基苯并噻吩的產(chǎn)量較低，僅為30%。隨后，將反應(yīng)溫度調(diào)整為45°C，7-硝基苯并噻吩的產(chǎn)量明顯提高到65%。然而，在繼續(xù)提高反應(yīng)溫度至60°C，7-硝基苯并噻吩的產(chǎn)量再次下降。因此，最佳的反應(yīng)溫度應(yīng)為45°C。3.2.催化劑的優(yōu)化與改進(jìn)在反應(yīng)中添加適量的鹽酸作為催化劑，可以促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。但是，在催化劑的使用量過大時(shí)，會(huì)對(duì)產(chǎn)物的純度造成影響。通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，使用0.5mol%鹽酸催化，產(chǎn)物的純度最高。因此，最佳的催化劑使用量應(yīng)為0.5mol%。3.3.溶劑體系的優(yōu)化與改進(jìn)溶劑體系對(duì)反應(yīng)的進(jìn)行起到重要的作用。在本研究中，甲醇和乙酸被用作溶劑。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)，使用乙酸作為溶劑時(shí)，7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯的產(chǎn)率和純度均較高，與甲醇相比有明顯的優(yōu)勢(shì)。因此，最佳的溶劑體系為乙酸。3.4.反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)化與改進(jìn)反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的產(chǎn)率和純度都有一定的影響。在本研究中，通過不斷調(diào)整反應(yīng)時(shí)間，發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)時(shí)，得到的7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯的產(chǎn)率最高，同時(shí)產(chǎn)物的純度也得到了保證。因此，最佳的反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。4.結(jié)論通過對(duì)7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化與改進(jìn)，得到了高產(chǎn)率和高純度的產(chǎn)物。本方法具有簡(jiǎn)便、高效、環(huán)境友好等特點(diǎn)，有望在實(shí)際生產(chǎn)中得到應(yīng)用。同時(shí)，通過對(duì)反應(yīng)條件的研究，也對(duì)類似反應(yīng)的優(yōu)化與改進(jìn)提供了一定的指導(dǎo)意義。參考文獻(xiàn)：[1]P.Li,T.Wang,S.Zhang,etal.OptimizationoftheSynthesisof7-Nitrobenzo[c]thiophene-2-carboxylicacidethylester.JournalofOrganicChemistry,2018,83(7):3510-3515.[2]L.Lin,Y.Cheng,Z.Guo,etal.EfficientSynthesisof7-Nitrobenzo[c]thiophene-2-carboxyl