原子吸收光譜儀的結構及特點

關于原子吸收光譜儀的結構及特點原子化系統(tǒng)光源外光路系統(tǒng)檢號處理分光系統(tǒng)光電倍增管顯號系統(tǒng)單色器信號處理圖4-4吸收分光光度計結構示意圖第2頁,共28頁，2024年2月25日，星期天νKνννKνKν第3頁,共28頁，2024年2月25日，星期天1.光源:作用是發(fā)射被測元素的特征光譜(特征共振輻射,共振線)對光源的基本要求是:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強度大;輻射光源穩(wěn)定;使用壽命長?？招年帢O燈是符合上述要求的理想的銳線光源.第4頁,共28頁，2024年2月25日，星期天玻璃屏蔽陽極空心陰極Ne或Ar267~1333P＆石英或玻璃窗口圖4-5空心陰極燈示意圖第5頁,共28頁，2024年2月25日，星期天空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個陽極和一個空心陰極組成,陰極為空心圓柱形,由待測元素的高純金屬或合金直接制成,貴重金屬以箔襯陰極內壁。陽極為鎢棒。鎢棒上鍍一層鉭或鈦,其作用吸雜氣,如H2,H20。第6頁,共28頁，2024年2月25日，星期天燈的光窗材料根據所發(fā)射的共振線波長而定在可見波段用硬質玻璃紫外波段用石英玻璃制作時先抽成真空,然后再充入壓強約為267~1333Pa的少量氖或氬等惰性氣體。①輸送電流（載帶電流）②使陰極產生濺射③激發(fā)原子發(fā)射特征的銳線光譜惰性氣體的作用第7頁,共28頁，2024年2月25日，星期天2.原子化器原子化器的功能是提供能量,使試液干燥,蒸發(fā)和原子化(分解轉化成氣態(tài)原子),入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,同此也可把它視為“吸收池“對原子化器的基本要求是:必須有足夠高的原子化效率;必須具有良好的穩(wěn)定性和重現性;操作簡便及低的干擾水平等.常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器.第8頁,共28頁，2024年2月25日，星期天1)火焰原子化器.

火焰原子化法中,常用的是予混合型原子化器,其結構如圖4-6所示,它是由霧化器,霧化室和燃燒器三部分組成.第9頁,共28頁，2024年2月25日，星期天圖4-6火焰原子化器結構示意圖霧化器毛細管助燃氣撞擊球火焰燃燒器擾流器霧化室廢液試樣溶液第10頁,共28頁，2024年2月25日，星期天（1）霧化器,又稱噴霧器,其作用是吸入試樣溶液并將其霧化,使之形成直徑為微米級的氣溶膠。(目前應用最廣的是氣動同心型噴霧器,根據伯努利原理,當高壓助燃氣,以高速通過毛細管外壁與噴嘴口間隙時,在毛細管出口處的尖端形成一個負壓區(qū),從而將試液沿毛細管吸入并被高速氣流分散成許多小霧滴)第11頁,共28頁，2024年2月25日，星期天（2）霧化室:霧化室的作用二,其一,進一步使試液霧滴細化和均勻化,使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉后排出。只有直徑小而均勻的細小霧粒被吹進燃燒器,其二,使燃氣,助燃氣和細小霧滴混合均勻以減少它們進入火焰時對火焰的擾動,并讓氣溶膠在室內部分蒸發(fā)脫落,為達此目的,在霧化室設有撞擊球、擾流器及廢液排出口等裝置.第12頁,共28頁，2024年2月25日，星期天（3）燃燒器:燃燒器是試液、霧粒、助燃氣和燃燒氣的混合氣體噴出并燃燒的裝置.其作用是產生火焰.燃燒器實際上是一個氣體燃燒燈頭,故可稱燃燒頭,有單縫和三縫兩種,常用的燃燒器是單縫的,縫長10cm在此點燃火焰,產生近似層流火焰.第13頁,共28頁，2024年2月25日，星期天2）.電熱原子化器:高溫石墨爐應用最為廣泛,它的基本原理是利用大電流(常高達數百安培)通過高阻值的石墨管時所產生的高溫,使置于其中的少量試液或固體試樣蒸發(fā)和原子化。(1)結構:管式石墨爐原子化器由加熱電源,石墨管和爐體三部分組成.第14頁,共28頁，2024年2月25日，星期天a.加熱電源:加熱電源供給原子化器能量.一般采用低壓(8-10V),大電流(300-450A)的交流電.為了保證爐溫恒定,要求電源提供的電流穩(wěn)定.爐溫可在1~2s內達到3000oC,并能根據需要進行調節(jié).第15頁,共28頁，2024年2月25日，星期天b.石墨管,標準型,長約28mm,內徑約8mm,管中央開一個小孔,用于注入樣品和使保護氣體通過.c.爐體,包括石墨管座,電源插座,水冷卻外套,石英窗和內外保護氣路,常用的保護氣體為Ar氣,外氣路中Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被第16頁,共28頁，2024年2月25日，星期天燒蝕.內氣路中的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中所產生的基體蒸氣，同時保護了原子化的原子不再被氧化,在灰化階段停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)內的平均仃留時間,以免對原子蒸氣的稀釋，水冷卻外層是為了保護爐體,確保切斷電源20~30s,爐子降至室溫.第17頁,共28頁，2024年2月25日，星期天操作程序:使用石墨爐時,一般采用程序升溫的方式.即先通小電流,在1000C左右進行試樣的干燥,其主要目的是除去溶劑或水分;第18頁,共28頁，2024年2月25日，星期天通常在1000c~18000c進行灰化,以除去基體或其它干擾元素,然后再升溫進行試樣原子化,溫度可根據需要選定,最高可達30000c.測定后,在下一個試樣進樣前,須將石墨管加高溫空燒一段時間,以使將前一試樣的所遺留的待測元素揮發(fā)掉,以減少或除去上一試樣對下一試樣所產生的記憶效應,這一過程稱為高溫除渣或空燒.第19頁,共28頁，2024年2月25日，星期天兩種原子化法比較高溫石墨爐的主要優(yōu)點:具有較高且可控制的溫度,原子化效率高,氣態(tài)原子停留時間比在火焰中長100~1000倍;試樣耗量小;絕對靈敏度比火焰法高幾個數量級,可達10-12g,尤其適于難揮發(fā),難原子化元素和微量試樣的分析第20頁,共28頁，2024年2月25日，星期天

缺點:分析結果的精密度僅達2~5%,比火焰法差;有時記憶效應比較嚴重;由雜散光引起的背景干擾較大，通常都需要作背景校正第21頁,共28頁，2024年2月25日，星期天3.單色器:作用:把待測元素的共振線(實際上是分析線)與其它譜線分離開來,只讓待測元素的共振線能通過,主要由色散元件(常用的是光柵),入射和出射狹縫,反射鏡等組成.第22頁,共28頁，2024年2月25日，星期天單色器的操作參數主要是光譜通帶.所謂光譜通帶是指單色器出射光束波長區(qū)間的寬度,單色器將相鄰兩條譜線分開的能力不僅和色散元件的色散能力有關,而且還受單色器出射狹縫寬度的制約,因此光譜通帶的表示為第23頁,共28頁，2024年2月25日，星期天W:單色器的光譜通帶(nm)D:為色散元件的倒線色散率(nm/mm)S:為狹縫寬度(mm)第24頁,共28頁，2024年2月25日，星期天4.檢測系統(tǒng):檢測系統(tǒng)主要有檢測器,放大器和讀數及記錄系統(tǒng)所組成.原子吸收光譜法中用光電倍增管作光電轉換文件.其作用是將經過原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱光能轉換為電信號,并有不同的放大作用,為了提高測量的靈敏度,消除待測元素火焰發(fā)射的干擾,需要使用交流放大器,電信號經過放大,即可用讀數裝置顯示出來.

第25頁,共28頁，2024年2月25日，星期天二、特點原子吸收光譜法,具有以下特點:1.靈敏度高.2.選擇性好,干擾少（同為使用的是分析元素的特征光譜，有特異性