DB32T 4027-2021石墨烯粉體電導率測定 動態(tài)四探針法

ICS17.040.20CCSQ53FORMTEXT?????DBFORMTEXT32DBFORMTEXT32/FORMTEXTT4027-2021石墨烯粉體電導率測定動態(tài)四探針法Determinationofelectricalconductivityofgraphenepowder—DynamicfourpointprobemethodFORMTEXT?????2021-05-14發(fā)布2021-06-14實施FORMTEXT江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB32/T4027-2021I石墨烯粉體電導率的測定動態(tài)四探針法范圍本文件規(guī)定了利用四探針動態(tài)測定石墨烯粉體電導率的方法。本文件適用于氧化還原法和化學插層剝離法等方法制備的壓實后電導率無宏觀各向異性的石墨烯粉體的電導率測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T30544.13納米技術術語第13部分：石墨烯及相關二維材料GB/T31838.2固體絕緣材料介電和電阻特性第2部分：電阻特性（DC方法）體積電阻和體積電阻率JJG508四探針電阻率測試儀檢定規(guī)程SJ/T10315四探針探頭通用技術條件術語和定義下列術語和定義適用于本文件。石墨烯graphene由一個碳原子與周圍三個近鄰碳原子結合形成蜂窩狀結構的碳原子單層。它是許多碳納米物體的重要構建單元。由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG，以便區(qū)別于縮寫為2LG的雙層石墨烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。[來源:GB/T30544.13—2018，定義3.1.2.1]體積電阻率electricalresistivity；ρ在給定的時間及電壓下，直流電場強度與材料內(nèi)部電流密度之比。在實際中，體積電阻率通常被視為單位體積內(nèi)的體積電阻。體積電阻率的單位用Ω·m表示。實際上由于石墨烯粉體電阻率較小，可使用Ω·cm。[來源:GB/T31838.2-2019，定義3.2]粉體電導率powderconductivity；σ粉體被壓實后的體積電阻率的倒數(shù)。四探針法fourpointprobemethod使用分離的載流和電壓傳感電極對測量薄膜方塊電阻、阻抗或?qū)щ娦缘姆椒?。此法快速、可復位并有局域性。[來源:GB/T30544.13—2018，定義3.3.3.1]動態(tài)四探針法dynamicfourpointprobemethod利用四探針法原位測定石墨烯粉體電導率的方法。原理將石墨烯粉體填裝至樣品槽中（見圖1），通過對加壓板逐步施加壓力，使樣品槽內(nèi)石墨烯粉體與含四探針探頭的上電極接觸并逐漸被壓緊，在T1、T4兩處探針間施加電流強度，則T2、T3探針間產(chǎn)生電位差。通過動態(tài)四探針法，測試不同壓強下的方塊電阻，分別利用公式（1）和公式（2）計算得到不同壓強下的電阻率和電導率，再利用公式（3）計算不同壓強下的石墨烯壓實密度。最后得到電導率對壓實密度的關系曲線（見圖2）。動態(tài)四探針法測定石墨烯粉體電導率的示意圖1—T1、T4兩根探針之間施加電流強度；2—T2、T3探針間產(chǎn)生的電位差；3—等間距排列的四探針探頭；4—含四探針探頭的上電極；5—樣品槽；6—石墨烯粉體；7—加壓板。ρ=C×G?T式中：ρ——石墨烯粉體的電阻率；h——石墨烯粉體受壓下的高度；?——樣品槽直徑；T——四探針相鄰兩針的間距；C——探針間距修正系數(shù)；G?TD?TU——T2、T3探針間產(chǎn)生的電位差；I——T1、T4兩根探針之間通入的電流強度。σ=1/ρ………………=2\*GB2⑵式中：σ——石墨烯粉體的電導率；ρ——石墨烯粉體的電阻率。d=mV=mA式中：d——不同壓強下的石墨烯的壓實密度；m——投樣質(zhì)量；V——不同壓強下被壓實的石墨烯的體積；A——被壓實的石墨烯塊的橫截面積；h——不同壓強下的石墨烯的厚度。石墨烯粉體電導率-壓實密度的關系示例圖材料和試劑乙醇：分析純。其他：玻璃培養(yǎng)皿、尖頭鑷子、無塵布、無塵紙、稱量紙、樣品勺。儀器設備動態(tài)四探針儀：包埋四探針探頭的材料為絕緣材料；加壓板接觸樣品端為絕緣材料；樣品槽內(nèi)襯為絕緣材料。可測電導率范圍為0.01S/cm～10000S/cm；相對分辨率不低于量程的1%?？墒┘幼畲髩簭姴坏陀?0Mpa。烘箱：最高工作溫度大于150℃，控溫精度為±5℃。分析天平：準確度為0.1mg。電阻率測試環(huán)境要求室內(nèi)溫度為25℃±1℃，濕度不高于65%RH。操作要求整個實驗過程需穿實驗服并佩戴手套和口罩，防止吸入石墨烯粉體。樣品前處理將粉體置于烘箱內(nèi)105℃干燥2h，之后轉移至干燥器內(nèi)自然冷卻，備用。測試步驟測試前對設備進行零位校準，使壓強零位在±0.1MPa，高度零位在±0.05mm范圍內(nèi)。稱重樣品槽，記為m0用稱量紙稱取一定質(zhì)量的石墨烯粉體，將粉體緩慢的填充到樣品槽內(nèi)，應確保粉體無局部堆積，且均勻、平坦的填充于樣品槽內(nèi)。稱重，記為m1。m1將載有石墨烯粉體的樣品槽放置于動態(tài)四探針儀上的加壓部位，然后對樣品進行加壓，從起始壓強開始每隔一定壓強記錄樣品厚度h、電導率σ、電阻率ρ，保存原始測量數(shù)據(jù)。測量數(shù)據(jù)點不少于10個；每個數(shù)據(jù)點的保壓時間為10s；最大壓強不低于30MPa，且最大壓強下的樣品厚度應大于0.2mm。若樣品厚度小于0.2mm,則舍棄該數(shù)據(jù)，然后按該要求，加大投樣質(zhì)量并重新進行測量。樣品測完后，取下樣品槽退出樣品，清理樣品槽內(nèi)腔和測試頭表面殘留的樣品。將空樣品槽放置于動態(tài)四探針儀的加壓部位進行空跑測試，監(jiān)控高度零位。若高度零位超出±0.05mm，舍去上述測試數(shù)據(jù)，按7.4.1～7.4.5要求，重新校準設備并測量。按照7.4.2～7.4.5步驟進行下一次投樣測試。每個樣品取2～3個不同質(zhì)量進行測試，保存原始測量數(shù)據(jù)。按照7.4.2～7.4.5步驟，測試不同制備方法的石墨烯粉體的電導率。結果計算按照公式（1）計算不同壓強下的電阻率，按照公式（2）計算出相應的電導率，按照公式（3）計算可得到對應壓強下的壓實密度。對同一被測樣品的至少2個～3個不同質(zhì)量，做電導率-壓實密度曲線(見圖3)。同一石墨烯粉體不同質(zhì)量下的電導率-壓實密度曲線示例圖對不同制備方法的石墨烯粉體的至少2個～3個不同質(zhì)量，做電導率-壓實密度曲線（見圖4）。AABBa)氧化還原法石墨烯電導率-壓實密度曲線b)插層剝離法石墨烯電導率-壓實密度曲線不同石墨烯粉體的電導率-壓實密度曲線示例圖測試報告測試報告宜包括但不限于以下內(nèi)容：——本標準編號；——測試日期；——測試環(huán)境；——測試人員及單位；——儀器設備；——樣品名稱；——實驗結果。電導率測試報告式樣(見附錄A)。

（資料性）

測試報告示例測試報告示例如下：石墨烯粉體電導率測試報告1測試日期：2020年8月27日2測試單位:江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司單位地址：常州市武進區(qū)蘭香路8號聯(lián)系方式：XXXXXXXXXXX3環(huán)境溫度：25.4℃環(huán)境濕度：62%RH4樣品名稱：石墨烯粉體制備方法：插層剝離法5測試儀器：動態(tài)四探針儀型號：XXXXXXX6數(shù)據(jù)記錄表：見表A.1-A.3。7電導率-壓實密度曲線：見圖A.1。電導率測試數(shù)據(jù)記錄表投樣測試空跑序號投樣質(zhì)量g高度mm壓強MPa壓實密度g/cm3電阻率10-3電導率

S/cm溫度

℃濕度

%RH序號壓強MPa高度零位mm壓強Mpa高度零位mm10.04251.0820.39357.429134.6256212-0.0130-0.0120.04250.5940.72033.341299.3256224-0.0128-0.0130.04250.4460.96592.266441.3256236-0.0126-0.0140.04250.3681.1811.778562.4256248-0.0124-0.0150.04250.32101.3281.586630.42562510-0.0122-0.0160.04250.3121.4171.428700.42562612-0.0120-0.0170.04250.28141.5181.313761.72562714-0.0118-0.0180.04250.27161.5741.250799.92562816-0.0116-0.0190.04250.26181.6351.195837.12562918-0.0114-0.01100.04250.26201.6351.187842.525621020-0.0112-0.01110.04250.25221.7001.133883.025621122-0.0110-0.01120.04250.24241.7711.080925.725621224-0.018-0.01130.04250.23261.8481.029971.525621326-0.016-0.01140.04250.23281.8481.025975.225621428-0.014-0.01150.04250.23301.8480.97351027.225621530-0.012-0.01電導率測試數(shù)據(jù)記錄表投樣測試空跑序號投樣質(zhì)量g高度mm壓強MPa壓實密度g/cm3電阻率10-3電導率

S/cm溫度

℃濕度

%RH序號壓強Mpa高度零位mm壓強MPa高度零位mm10.03160.8020.39506.858145.8256212-0.0130-0.0120.03160.4440.71823.116320.9256224-0.0128-0.0130.03160.3360.95762.180458.8256236-0.0126-0.0140.03160.2781.1701.754570.0256248-0.0124-0.0150.03160.25101.2641.552644.22562510-0.0122-0.0160.03160.23121.3741.400714.22562612-0.0120-0.0170.03160.22141.4361.322756.32562714-0.0118-0.0180.03160.20161.5801.206829.12562816-0.0116-0.0190.03160.19181.6631.134881.92562918-0.0114-0.01100.03160.19201.6631.125888.625621020-0.0112-0.01110.03160.18221.7561.059944.125621122-0.0110-0.01120.03160.18241.7561.054948.625621224-0.018-0.01130.03160.17261.8590.9901010.625621326-0.016-0.01140.03160.17281.8590.9861014.225621428-0.014-0.01150.03160.17301.8590.9831017.225621530-0.012-0.01電導率測試數(shù)據(jù)記錄表投樣測試空跑序號投樣質(zhì)量g高度mm壓強MPa壓實密度g/cm3電阻率10-3電導率

S/cm溫度

℃濕度

%RH序號壓強Mpa高度零位mm壓強MPa高度零位mm10.02200.5520.40006.568152.3256212-0.0130-0.0120.02200.3040.73333.031330.0256224-0.0128-0.0130.02200.2261.0002.127470.1256236-0.0126-0.0140.02200.1981.1581.759568.5256248-0.0124-0.0150.02200.17101.2941.535651.42562510-0.0122-0.0160.02200.16121.3751.420704.22562612-0.0120-0.0170.02200.15141.4671.314761.12562714-0.0118-0.0180.02200.13161.6921.214824.02562816-0.0116-0.0190.02200.13181.6921.144873.92562918-0.0114-0.01100.02200.13201.6921.139878.125621020-0.0112-0.01110.02200.12221.8331.044957.925621122-0.0110-0.01120.02200.12241.8331.040962.025621224-0.018-0.01130.02200.11262.0000.9480105525621326-0.016-0.01140.02200.11282.0000.9448105825621428-0.014-0.01150.02200.11302.0000.9422106125621530-0.012-0.01根據(jù)表A.1～A.3中數(shù)據(jù)作電導率-壓實密度曲線示例圖______________________________