環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法(HJ 1263-2022)_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準

HJ1263—2022

環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定

重量法

Ambientair—Determinationoftotalsuspendedparticle

—Gravimetricmethod

本電子版為正式標準文本,由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標準研究所審校排版。

HJ1263—2022

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改

善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的測定方法,制定本標準。

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的重量法。

本標準與《環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》(GB/T15432—1995)相比,主要差異如下:

——增加了規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制和注意事項4章內(nèi)容。

——細化分解樣品、分析步驟、結(jié)果與計算三章內(nèi)容,增加對樣品保存的規(guī)定。

——修改方法檢出限的規(guī)定,明確檢出限的測定條件。

——加嚴對天平精度的要求。

自本標準實施之日起,原國家環(huán)境保護總局1995年3月25日批準發(fā)布的《環(huán)境空氣總懸浮顆粒

物的測定重量法》(GB/T15432—1995)在相應的國家生態(tài)環(huán)境標準實施中停止執(zhí)行。

本標準附錄A為資料性附錄。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、北京市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、

青海省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和廣東省廣州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準驗證單位:北京鵬宇昌亞環(huán)??萍加邢薰?、河北省廊坊生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、西寧市生態(tài)環(huán)

境監(jiān)測站、青島嶗應海納光電環(huán)保集團有限公司和青島容廣電子技術(shù)有限公司、武漢天虹儀器儀表有限

公司、廣東省深圳生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準生態(tài)環(huán)境部2022年7月14日批準。

本標準自2023年1月15日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

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環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的重量法。

本標準適用于使用大流量或中流量采樣器進行環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物濃度的手工測定,同時適用

于無組織排放監(jiān)控點空氣中總懸浮顆粒物濃度的手工測定。

當使用大流量采樣器和萬分之一天平,采樣體積為1512m3時,方法檢出限為7μg/m3。

當使用中流量采樣器和十萬分之一天平,采樣體積為144m3時,方法檢出限為7μg/m3。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

GB3095環(huán)境空氣質(zhì)量標準

GB16297大氣污染物綜合排放標準

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

總懸浮顆粒物totalsuspendedparticle(TSP)

環(huán)境空氣中空氣動力學直徑小于等于100μm的顆粒物。

3.2

標準狀態(tài)standardstate

溫度為273.15K,壓力為101.325kPa時的狀態(tài)。

3.3

實際狀態(tài)ambientstate

溫度為實際環(huán)境溫度,壓力為實際環(huán)境大氣壓時的狀態(tài)。

4方法原理

通過具有一定切割特性的采樣器,以恒速抽取定量體積的空氣,使環(huán)境空氣中的總懸浮顆粒物被截

留在已知質(zhì)量的濾膜上,根據(jù)采樣前后濾膜的重量差和采樣體積,計算總懸浮顆粒物的濃度。

1

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5試劑和材料

5.1濾膜:

a)材質(zhì):根據(jù)樣品采集目的可選用玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無機濾膜或聚四氟乙烯、聚氯乙烯、

聚丙乙烯、混合纖維等有機濾膜;

b)尺寸:200mm×250mm的方形濾膜或直徑90mm的圓形濾膜;

c)濾膜阻力:在氣流速度為0.45m/s時,單張濾膜阻力不大于3.5kPa;

d)捕集效率:對于直徑為0.3μm的標準粒子,濾膜的捕集效率不低于99%;

e)濾膜失重:在氣流速度為0.45m/s時,抽取經(jīng)高效過濾器凈化的空氣5h,濾膜失重不大于

0.012mg/cm2。

6儀器和設備

6.1采樣器:可選用大流量采樣器或中流量采樣器,其性能和技術(shù)指標應符合HJ/T374的有關(guān)規(guī)定。

6.2流量校準器:用于對不同流量的采樣器進行流量校準。

大流量流量校準器:在0.7m3/min~1.4m3/min范圍內(nèi),相對誤差在±2%以內(nèi)。

中流量流量校準器:在70L/min~160L/min范圍內(nèi),相對誤差在±2%以內(nèi)。

6.3分析天平:用于對濾膜進行稱量,天平的實際分度值不超過0.0001g。

6.4恒溫恒濕設備(室):設備(室)內(nèi)空氣溫度控制在15℃~30℃任意一點,控溫精度±1℃,

濕度應控制在(50%±5%)RH范圍內(nèi);恒溫恒濕設備(室)可連續(xù)工作。

6.5一般實驗室常用儀器和設備。

7樣品

7.1樣品的采集

7.1.1監(jiān)測點位布設要求應滿足HJ194或GB16297的有關(guān)規(guī)定。當多臺采樣器同時采樣時,中流量

采樣器相互之間的距離為1m左右,大流量采樣器相互之間的距離為2m~4m。

7.1.2采樣前,應現(xiàn)場使用流量校準器對采樣器的采樣流量進行檢查,檢查方法詳見附錄A。若流量

測試誤差超過采樣器設定流量的±2%,應對采樣流量進行校準。

7.1.3打開采樣頭,取出濾膜夾。用清潔無絨干布擦去采樣頭內(nèi)及濾膜夾的灰塵。

7.1.4將經(jīng)過檢查(8.1)和稱重(8.2)的濾膜放入潔凈采樣夾內(nèi)的濾網(wǎng)上,濾膜毛面應朝向進氣方向,

將濾膜牢固壓緊至不漏氣。安裝好采樣頭,按照采樣器使用說明,設置采樣時間,啟動采樣。

7.1.5根據(jù)工作需要,可選擇設置采樣時長:

a)測定顆粒物日平均濃度,按GB3095有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;

b)應確保濾膜增重不小于分析天平實際分度值的100倍。當分析天平的實際分度值為0.0001g

時,濾膜增重不小于10mg;當分析天平的實際分度值為0.00001g時,濾膜增重不小于1mg。

7.1.6采樣結(jié)束后,打開采樣頭,取出濾膜。使用大流量采樣器采樣時,將有塵面兩次對折,放入濾

膜袋/盒中;使用中流量采樣器采樣時,將濾膜塵面朝上,平放入濾膜盒中。

7.1.7濾膜取出時,若發(fā)現(xiàn)濾膜損壞或濾膜采樣區(qū)域的邊緣輪廓不清晰,則該樣品作廢;若濾膜上粘

有液滴或異物,則該樣品作廢。

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7.2樣品的運輸

濾膜采集后,應妥善保存后運送至實驗室。運輸中不得倒置、擠壓或發(fā)生較大的震動。

7.3樣品的保存

濾膜采集后,應及時稱量。若不能及時稱量,應在不高于采樣時的環(huán)境溫度條件下保存,最長不超

過30d。若用于組分分析等,應符合相關(guān)監(jiān)測方法的要求。

8分析步驟

8.1采樣前濾膜檢查

濾膜稱量前,應對每片濾膜進行檢查。濾膜應邊緣平整,表面無毛刺、無針孔、無松散雜質(zhì),且沒

有折痕、受到污染或任何破損。檢查合格后的濾膜,方能用于采樣。

8.2采樣前濾膜稱量

8.2.1將濾膜放在恒溫恒濕設備(室)中平衡至少24h后稱量。平衡條件為:溫度取15℃~30℃中

任何一點(一般設置為20℃),濕度控制在(50%±5%)RH范圍內(nèi)。

8.2.2記錄恒溫恒濕設備(室)的平衡溫度與濕度。

8.2.3濾膜平衡后用分析天平對濾膜進行稱量,每張濾膜稱量兩次,兩次稱量間隔至少1h。當天平實

際分度值為0.0001g時,兩次重量之差小于1mg;當天平實際分度值為0.00001g時,兩次重量之差小

于0.1mg;以兩次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜稱量值。當兩次稱量之差超出以上范圍時,可將相應濾膜

再平衡至少24h后重新稱量兩次,若兩次稱量偏差仍超過以上范圍,則該濾膜作廢。記錄濾膜的質(zhì)量

和編號等信息。

8.2.4濾膜稱量后,將濾膜平放至濾膜袋/盒中,不得將濾膜彎曲或折疊,待采樣。

8.3采樣后濾膜稱量

按照7.1.7的要求對每片濾膜進行復查,不合格的樣品作廢處理,并做好相應記錄。采樣后濾膜的

平衡時間、溫濕度環(huán)境條件與采樣前濾膜的平衡條件一致,稱重步驟和要求同8.2.1~8.2.3。

9結(jié)果計算與表示

9.1結(jié)果計算

環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物的濃度按照公式(1)進行計算:

W-W

ρ=21×1000(1)

V

式中:ρ——總懸浮顆粒物的濃度,μg/m3;

W1——采樣前濾膜的質(zhì)量,mg;

W2——采樣后濾膜的質(zhì)量,mg;

V——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標準或排放標準采用相應狀態(tài)下的采樣體積,m3;

1000——mg與μg質(zhì)量單位換算系數(shù)。

3

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9.2結(jié)果表示

計算結(jié)果保留到整數(shù)位。

10精密度

6家實驗室對環(huán)境空氣中總懸浮顆粒物進行了6次重復測定:實驗室內(nèi)相對標準偏差為0.8%~7.6%。

日均濃度在300μg/m3以內(nèi)的相對標準偏差為0.8%~7.6%,日均濃度在300μg/m3以上的相對標準偏差

為2.2%~4.6%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1新購置或維修后的采樣器應在使用前進行校準,正常使用的采樣器應保證至少每月進行一次切割

器清洗和流量校準,校準后流量測試誤差應在采樣器設定流量的±2%以內(nèi)。

11.2稱量過程中,應同時稱量標準濾膜,用以進行稱量環(huán)境條件的質(zhì)量控制。

a)標準濾膜的制作:取清潔濾膜若干張,在恒溫恒濕設備(室)中平衡24h后稱量;每張濾膜

非連續(xù)稱量10次以上,計算每張濾膜所有稱量結(jié)果的平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量,上述

濾膜稱為標準濾膜,標準濾膜的所有稱量應在30min內(nèi)完成。

b)標準濾膜的使用:每批次稱量采樣濾膜同時,應稱量至少一張標準濾膜。若標準濾膜的稱量結(jié)

果在原始質(zhì)量±5mg(大流量采樣)或±0.5mg(中流量采樣)范圍內(nèi),則該批次濾膜稱量合

格;否則,應檢查稱量環(huán)境條件是否符合要求并重新稱量該批次濾膜。

c)標準濾膜的保存:標準濾膜應一直放置于恒溫恒濕設備(室)內(nèi)。

12注意事項

12.1應確保采樣過程沒有漏氣。當濾膜安放正確,采樣系統(tǒng)無漏氣時,采樣后濾膜上顆粒物與四周白

邊之間界限應清晰,如出現(xiàn)界限模糊,應及時更換濾膜密封墊。

12.2濾膜稱量前應有編號,應標記在濾膜非采樣區(qū)域或濾膜袋/盒上,且編號應具有唯一性和可追溯

性。

12.3進行濾膜檢查、稱量時,應佩戴無粉末防靜電手套。

12.4濾膜稱量時應盡量消除靜電的影響。

12.5濾膜稱量時,分析天平的工作條件應與恒溫恒濕設備(室)的環(huán)境條件保持一致。采樣前后,濾

膜稱量應盡量使用同一臺分析天平。

4

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附錄A

(資料性附錄)

采樣器流量檢查校準方法

A.1操作步驟

采樣器流量檢查按照以下步驟操作:

a)測量并記錄環(huán)境溫度和大氣壓值。

b)流量校準器連接電源,開機后輸入環(huán)境溫度和大氣壓值。

c)在采樣器中放置一張空白濾膜,將流量校準器連接到采樣器采樣入口,確保連接處不漏氣。

d)啟動采樣器抽氣泵,采樣流量穩(wěn)定后,分別記錄流量校準器和采樣器的實際狀態(tài)流量值。

e)按公式(A.1)計算流量測量誤差,如果流量測量誤差超過±2%,對采樣器采樣流量進行校

準。

Q?Q

RS()

Qdiff=×100%A.1

QS

式中:Qdiff——流量測量誤差,%;

3

QR——流量校準器測量值,L/min(m/min);

3

QS——采樣器設定流量值,L/min(m/min)。

f)流量校準完成后,如發(fā)現(xiàn)濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰或濾膜安裝歪斜等情況,表明校準過程

可能漏氣,應重新進行校準。

A.2流量校準計算說明

流量校準按照以下公式計算:

a)實際狀態(tài)流量與標準狀態(tài)流量轉(zhuǎn)換按照公式(A.2)進行計算:

P273.15

QQ(A.2)

n101.325T

3

式中:Qn——標準狀態(tài)流量,L/min(m/min);

Q——實際狀態(tài)流量,L/min(m3/min);

P——環(huán)境大氣壓力,kPa;

273.15——標準狀態(tài)下的溫度,K;

101.325——標準狀態(tài)下的大氣壓力,kPa;

T——環(huán)境溫度,K。

b)孔口流量計流量修正項按照公式(A.3)進行計算:

naQby(A.3)

式中:y——孔口流量計修正項,L/min(m3/min);

5

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b——孔口流量計修正斜率;

3

Qn——標準狀態(tài)流量,L/min(m/min);

a——孔口流量計修正截距。

c)孔口流量計壓差按照公式(A.4)進行計算:

?2×101.325×T

?H=(A.4)

P×273.15

式中:ΔH——孔口流量計壓差,Pa;

y——孔口流量計修正項,L/min(m3/min);

101.325——標準狀態(tài)下的大氣壓力,kPa;

T——環(huán)境溫度,K;

P——環(huán)境大氣壓力,kPa;

273.15——標準狀態(tài)下的溫度,K。

6

HJ1263—2022

目次

前言.................................................................................................................................................................ii

1適用范圍........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義....................................................................................................................................................1

4方法原理........................................................................................................................................................1

5試劑和材料....................................................................................................................................................2

6儀器和設備....................................................................................................................................................2

7樣品................................................................................................................................................................2

8分析步驟........................................................................................................................................................3

9結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................................3

10精密度..........................................................................................................................................................4

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................4

12注意事項......................................................................................................................................................4

附錄A(資料性附錄)采樣器流量檢查校準方法.......................................................................................5

i

附錄A

(資料性附錄)

方法精密度和準確度

表A.1中給出了方法的精密度見,表A.2中給出了方法的準確度。

表A.1方法的精密度匯總

樣品濃度實驗室內(nèi)相對實驗室間相對重復性限再現(xiàn)性限

序號化合物名稱

(mg/m3)標準偏差(%)標準偏差(%)r/(mg/m3)R/(mg/m3)

0.5013.14.8~9.20.100.21

1吡啶2.004.62.0~8.30.280.35

30.08.32.9~6.23.487.63

表A.2方法的準確度匯總

序號化合物名稱樣品類型平均值(μg)加標回收率(%)(%)

P2SP

60.0106106±13.7

環(huán)境空氣

1吡啶18099.299.2±14.5

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