化學(xué)檢驗(yàn)員技能競賽簡答題備考試題庫300題（含答案）

PAGEPAGE1化學(xué)檢驗(yàn)員技能競賽簡答題備考試題庫300題（含答案）簡答題1.簡要敘述紅外定性分析的過程。答案：①試樣的分離和精制；②了解試樣有關(guān)的資料；③譜圖解析；④與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照；⑤聯(lián)機(jī)檢索2.數(shù)字修約規(guī)則簡述？答案：“四舍六入五考慮”法則，即當(dāng)位數(shù)≤4時舍去，位數(shù)≥6是進(jìn)位。當(dāng)位數(shù)恰為5時，應(yīng)是保留的末尾數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)時應(yīng)當(dāng)將5舍去，5前為奇數(shù)則進(jìn)位。3.紫外分光光度計數(shù)字顯示數(shù)值不穩(wěn)定的原因分析及排除方法有哪些?答案：原因:①預(yù)熱時間不夠②交流電源不穩(wěn)③干燥劑失效④環(huán)境振動過大,空氣流速過大排除方法:①儀器預(yù)熱20min②電源應(yīng)保證在220V±10%,且無突變現(xiàn)象③調(diào)換干燥劑④調(diào)換工作環(huán)境4.分子吸收光譜法中的分光光度法和光電比色法有何相同處?有何不同處?答案：相同處:原理相同，都是根據(jù)光的通用吸收定律的原理進(jìn)行測定的。不同處:得到單色光的方法不同。光電比色計是使用濾光片得到單色光的，分光光度計是使用棱鏡或光柵得到單色光的。5.簡述熱導(dǎo)檢測器的工作原理。答案：熱導(dǎo)池所以能夠作為檢測器,是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。各種組分和載氣通過熱導(dǎo)池時,氣體組成及濃度如發(fā)生變化,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量,使熱敏元件的阻值發(fā)生變化,從而改變了電橋的輸出信號,該信號的大小與載氣中組分的濃度成正比。6.強(qiáng)酸滴淀強(qiáng)堿的曲線特征和影其滴淀突躍的因素？答案：曲線特征:1)在滴定突躍范圍前，pH變化緩慢，曲線相對平緩。2)在突躍范圍內(nèi)，即化學(xué)計量點(diǎn)+0.1%范圍內(nèi)，溶液的pH發(fā)生突變,曲線變得陡直。3)在突躍范圍后，溶液的pH變化逐漸變慢，曲線又趨于平坦。影響滴定突躍的因素:1)曲線的起點(diǎn)取決于溶液的濃度，被滴定溶液的濃度越高，曲線起點(diǎn)越高。2)滴定突躍的大小取決于酸/堿的濃度，溶液濃度越大，突躍范圍越大，可供選擇的指示劑越多。7.空心陰極燈的燈電流如何選擇?答案：在保證有足夠強(qiáng)度和穩(wěn)定的光譜輸出條件下,應(yīng)盡量選擇用較低的陰極燈燈電流。對于大多數(shù)元素來講,陰極燈燈電流選擇在空心陰極燈額定燈電流的40%--60%較為合適。8.比較莫爾法和佛爾哈德法的異同點(diǎn)。答案：兩者均是以消耗銀鹽量來計算待測物含量。摩爾法：①反應(yīng)：Ag++Cl-=AgCl(白色)，中性或弱堿性介質(zhì)。②滴定劑為AgNO3。③指示劑為K2CrO4，Ag++CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色)④SO42-、AsO43-、PO43-、S2-有干擾。⑤可測Cl-、Br-、Ag+，應(yīng)用范圍窄。佛爾哈德法：①反應(yīng)：Ag++Cl-=AgCl(白色)，Ag++SCN-=AgSCN(白色)，酸性介質(zhì)。②滴定劑為NH4SCN。③指示劑為鐵銨釩，F(xiàn)e3++SCN-=Fe(SCN)2+（紅色）。④干擾少。⑤可測Cl-、Br-，I-、SCN-、Ag+，應(yīng)用范圍廣。9.紫外分光光度計不能置“100%”T的原因分析及排除方法有哪些?答案：原因:①光能量不夠;②光源燈損壞;③比色皿架沒落位;④光門未能完全打開;⑤儀器后背部鎢燈開關(guān)閉合排除方法:①正確選擇靈敏度開關(guān);②更換光電源;③檢查比色皿架;④檢修光門;⑤打開儀器背后部鎢燈開關(guān)10.氣相色譜儀出現(xiàn)峰分不開的原因?答案：①柱箱溫度太高②柱太短③固定液從柱中流出④柱不合適,即選擇的固定相擔(dān)體不合適⑤載氣流量太大⑥注射技術(shù)差。11.沉淀干燥的方式？答案：1)常壓加熱干燥:適用于不易分解變質(zhì)、氧化或揮發(fā)等性質(zhì)穩(wěn)定的試樣。2)減壓加熱干燥:適用于高溫中易變質(zhì)、熔點(diǎn)低或水分難揮發(fā)的試樣。3)干燥劑干燥:適用于受熱不穩(wěn)定、易變質(zhì)的物質(zhì)。12.化工行業(yè)十四不準(zhǔn)是什么？答案：1）加強(qiáng)明火管理，廠區(qū)內(nèi)不準(zhǔn)吸煙。2）生產(chǎn)區(qū)內(nèi)，不準(zhǔn)帶未成年人進(jìn)入。3）上班時間，不準(zhǔn)睡覺，干私活，離崗和干與生產(chǎn)無關(guān)的事。4）在班前班上不能喝酒。5）不準(zhǔn)使用粗苯、汽油等易燃?xì)怏w擦洗設(shè)備、用具和衣物。6）不按規(guī)定穿戴勞動用品，不準(zhǔn)進(jìn)入生產(chǎn)崗位。7）安全裝置不齊全的設(shè)備不準(zhǔn)動用。8）不是自己分管的設(shè)備工具，不準(zhǔn)動用。9）檢修設(shè)備時安全措施不落實(shí)、不準(zhǔn)開始檢修。10）停機(jī)檢修后的設(shè)備，未經(jīng)徹底檢查，不準(zhǔn)啟用。11）未辦高空作業(yè)證、不帶安全帶、腳手架跳板不牢，不準(zhǔn)登高作業(yè)。12）石棉瓦上不固定好跳板不準(zhǔn)作業(yè)。13）未安裝觸電保護(hù)器的移動式電動工具不準(zhǔn)使用。14）未取得安全作業(yè)證的職工，不準(zhǔn)獨(dú)立作業(yè)，特殊工種職工未經(jīng)取證，不準(zhǔn)作業(yè)。13.為什么最好在最大吸收波長處測定化合物的含量？答案：根據(jù)Beer定律，物質(zhì)在一定波長處的吸光度與濃度之間有線性關(guān)系。因此，只要選擇一定的波長測定溶液的吸光度，即可求出濃度。選被測物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰處，以提高靈敏度并減少測定誤差。被測物如有幾個吸收峰，可選不易有其它物質(zhì)干擾的，較高的吸收峰，最好是在max處。14.玻璃量器為什么不允許在烘箱內(nèi)烘干或用其加熱?答案：①一般玻璃量器由軟質(zhì)玻璃制成，其熱穩(wěn)定性較差，膨脹系數(shù)較大。②當(dāng)用其加熱時，體積改變也較大，但冷卻后又很難恢復(fù)到原來的體積。③因此，不允許將玻璃量器(尤其是已檢定好的玻璃量器)放在烘箱中烘烤或用其加熱。④如遇特殊情況(如有的試驗(yàn)需將容量瓶放在水浴中加熱)應(yīng)做記號，以后再用其作精密試驗(yàn)時應(yīng)重新檢定。15.碘量法測廢氣中二氧化硫的原理?答案：廢氣中的二氧化硫被加入EDTA作為穩(wěn)定劑的氨基磺酸銨、硫酸銨混合液吸收,用淀粉做指示劑,用碘標(biāo)液滴定至藍(lán)色,按照計量關(guān)系計算二氧化硫的含量。16.安全第一、預(yù)防為主”的含義是什么？答案：1）“安全第一”是指安全生產(chǎn)是全國一切經(jīng)濟(jì)部門和生產(chǎn)企業(yè)的頭等大事，各企業(yè)、各有關(guān)政府部門以及各級工會，都必須重視安全生產(chǎn)，采取一切可能的措施保障勞動者的安全，努力防止事故的發(fā)生。2）“預(yù)防為主”是指在實(shí)現(xiàn)“安全第一”的各項(xiàng)工作中，積極做好預(yù)防工作是最重要的，必須防患于未然，把事故和職業(yè)危害消滅在發(fā)生之前。17.電位滴定法？答案：是通過電位的變化來確定滴定終點(diǎn)的方法，特別使用于化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)較小、滴定突越不明顯或試液有色、呈現(xiàn)渾濁的情況。18.空白實(shí)驗(yàn)和對照試驗(yàn)的意義?答案：空白試驗(yàn)可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。對照試驗(yàn)是檢定測定方法是否存在系統(tǒng)誤差。19.能作為絡(luò)合（配合）滴定法的條件？答案：生成物的配合物要有確定的組成，即中心離子與配位劑嚴(yán)格按照一定比例化合；生成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性；配合反應(yīng)速度要足夠快；有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)化學(xué)記錄點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法。20.重量分析法中晶形沉淀的條件?答案：1.沉淀應(yīng)在稀溶液中進(jìn)行;2.在不斷攪拌下將沉淀劑緩慢地加入熱溶液中;3.選擇合適的沉淀劑;4.進(jìn)行陳化。21.氣相色譜操作條件的選擇包括哪5個方面?答案：(1)載氣及流速的選擇,(2)柱長及柱內(nèi)徑的選擇,(3)柱溫的選擇,(4)汽化室溫度的選擇,(5)進(jìn)樣量與進(jìn)樣時間的選擇22.電位滴定法定義?與一般滴定分析法的根本區(qū)別?答案：在滴定過程中,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和指示電極的電位變化來確定終點(diǎn)的方法稱為電位滴定法。電位滴定法與一般的滴定分析法的根本差別在于確定終點(diǎn)的方法不同。23.有機(jī)沉淀劑有點(diǎn)？答案：選擇性高；沉淀溶解度小，吸附雜質(zhì)少，易于過濾和洗滌；沉淀的摩爾質(zhì)量大，被測組分在稱量過程中占的百分比少；沉淀一般經(jīng)烘干即可稱量。24.決定采樣量的原則是什么?采樣量需滿足哪些需要?答案：決定采樣量總的原則是在滿足需要的前提下樣品量越少越好。需滿足：①至少滿足三次全項(xiàng)重復(fù)檢驗(yàn)的需要;②滿足保留樣品的需要;③滿足制樣預(yù)處理的需要。25.EDTA與金屬離子配位反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)？答案：①穩(wěn)定性高，配位反應(yīng)可進(jìn)行的完全；②1:1配位，便于定量計算；③配位反應(yīng)迅速且生成配合物的溶解性大，便于滴定；④配合物多為無色，便于指示劑只是終點(diǎn)。26.卡爾·費(fèi)休試劑的濃度用什么計量?符號和單位是什么?含義是什么?答案：卡爾·費(fèi)休試劑的濃度用滴定度計量，符號為T，單位為“mg/mL”，含義是每毫升卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)?shù)乃暮量藬?shù)。27.緩沖溶液的組成有哪幾種情況?答案：有如下4種情況：①弱酸及其共軛堿:如HAc-NaAc、甲酸-NaOH;②弱堿及其共軛酸:如NH3-NH4CI;③兩性物質(zhì):如KH2PO4-Na2HPO4;④高濃度的強(qiáng)酸強(qiáng)堿:如HCI(pH<2)、強(qiáng)堿(NaOHpH>12)28.顯色反應(yīng)、顯色反應(yīng)分類、色反應(yīng)條件的選擇因素？答案：在廣度分析中，將試樣中被測組分轉(zhuǎn)變成有色化合物的反應(yīng)較先寫反應(yīng)。絡(luò)合反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)。顯色劑用量；溶液酸度；溫度的影響；顯色時間；溶劑。29.比色法中，對顯色反應(yīng)的要求。答案：顯色反應(yīng)要求：①被測物質(zhì)與生成有色物質(zhì)之間，必須有確定的定量關(guān)系；②反應(yīng)物必須有組后的穩(wěn)定性，以保證測得吸光度有重現(xiàn)性；③如果試劑本身有色，則產(chǎn)物顏色應(yīng)與試劑顏色有差別；④反應(yīng)產(chǎn)物摩爾吸收系數(shù)足夠大，才能有足夠的靈敏度；⑤顯色反應(yīng)須具有較好的選擇性，才能減免干擾因素。30.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系？答案：不同點(diǎn)相同點(diǎn)準(zhǔn)確度表示測量結(jié)果的正確性從不同側(cè)面反映了結(jié)果的可靠性精密度表示測量結(jié)果的重復(fù)性或重現(xiàn)性由于真值很難獲得,實(shí)驗(yàn)中常根據(jù)精密度來衡量結(jié)果的準(zhǔn)確度。若消除或校正了系統(tǒng)誤差，那么精密度高的測量平均值就接近真值，若測量值的精密度差，所得結(jié)果就不可靠。只有精密度和準(zhǔn)確度都高的測量值才可靠。31.當(dāng)采用洗滌液洗滌玻璃儀器,需要注意以下問題:答案：1、應(yīng)先用水、洗滌劑清洗,并將水傾盡后,再用洗滌液洗滌玻璃儀器。2、換用洗滌時,必須要除盡前一種洗液,以免洗液相互作用,降低洗滌液的效果,甚至生成更難溶洗滌的物質(zhì)。3、用洗液洗滌后,還需先用自來水沖洗,再用蒸餾水刷洗。4、當(dāng)使用洗滌侵泡、清洗玻璃儀器時,也可在超聲波清洗器中進(jìn)行。32.氣相色譜檢測器類型答案：濃度型檢測器：測量的是載氣中通過檢測器組分濃度瞬間的變化，檢測信號值與組分的濃度成正比。熱導(dǎo)檢測器；質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測信號值與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器組分的質(zhì)量成正比。FID；通用型檢測器：對所有物質(zhì)有響應(yīng)，熱導(dǎo)檢測器；專屬型檢測器：對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，電子俘獲檢測器；33.什么是白光、可見光、單色光、復(fù)合光、互補(bǔ)光?答案：白光是一種混合光，它是由紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等各種色光按一定比例混合而成的光。可見光:人眼能感覺到的光稱為可見光。單色光:具有同一波長的光稱為單色光。不同波長的光組成的光稱為復(fù)合光。兩種顏色的光按適當(dāng)比例混合時可形成白光，這兩種色光稱為互補(bǔ)色光。34.光吸收曲線？答案：測量溶液對不同波長單色光的吸收程度，可以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，得一曲線，稱為光吸收曲線。35.試簡述在液相色譜中提高柱效的途徑。答案：（1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；（2）改進(jìn)固定相；（3）選擇粒度小的固定相；選用低粘度的流動相；（4）適當(dāng)提高柱溫。36.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣可較長時間使用?為什么?答案：原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長時間使用。分光光度法測定時,在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下,標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大,而原子吸收操作時,每次開機(jī)與前一次開機(jī)的原子化條件不可能完全一致,因此需每次開機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或再測標(biāo)準(zhǔn)溶液。37.完成一項(xiàng)分析任務(wù)通常包括哪些基本程序?答案：產(chǎn)品的分析檢驗(yàn)一般包括定性分析、定量分析以及物理常數(shù)的測定等內(nèi)容。完成一項(xiàng)分析任務(wù),通常包括樣品的采集、制備、分解、干擾的消除以及分析測定等基本程序。38.常用的固體、氣體、液體采樣設(shè)備有哪些?答案：固體采樣設(shè)備:采樣鏟、采樣探子、采樣鉆、氣動采樣探子、真空探針等。液體采樣設(shè)備:采樣勺、采樣瓶、采樣罐、采樣管、自動管線采樣器等。氣體采樣設(shè)備:采樣器、導(dǎo)管、樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置。吸氣器和抽氣泵等。39.用庫侖滴定法測定煤炭中硫的含量基本原理是什么?答案：煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,使煤中的硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計算煤炭中全硫的含量。40.強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍范圍的大小與什么因素有關(guān)?答案：強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍范圍的大小不僅與體系的性質(zhì)有關(guān)，而且還與酸堿溶液的濃度有關(guān)。一般的強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定，酸堿濃度每增大10倍，滴定突躍范圍就增大兩個pH單位。相反，濃度每縮小10倍，滴定突躍范圍就縮小兩個pH單位。41.發(fā)生化學(xué)灼傷時,應(yīng)如何處理?答案：化學(xué)灼傷時,應(yīng)迅速解脫掉衣服,清除皮膚上的化學(xué)藥品,并用大量干凈的水沖洗,再用清除這種有害藥品的特種溶劑、溶液或藥劑仔細(xì)處理,嚴(yán)重的應(yīng)送醫(yī)院治療。42.簡述紫外－可見分光光度計的主要部件、類型及基本性能。答案：紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)是由五個部分組成：即光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統(tǒng)。①光源：常用的光源有熱輻射光源和氣體放電光源兩類。熱輻射光源用于可見光區(qū)，如鎢絲燈和鹵鎢燈；氣體放電光源用于紫外光區(qū)，如氫燈和氘燈。②單色器：單色器一般由入射狹縫、準(zhǔn)光器、色散元件、聚焦元件和出射狹縫等幾部分組成。其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱鏡和光柵。③吸收池：一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用于可見光區(qū)及紫外光區(qū)，玻璃吸收池只能用于可見光區(qū)。④檢測器：常用的檢測器有光電池、光電管和光電倍增管等。⑤信號指示系統(tǒng)：常用的信號指示裝置有直讀檢流計、電位調(diào)節(jié)指零裝置以及數(shù)字顯示或自動記錄裝置等。43.操作工的六嚴(yán)格是什么？答案：1）嚴(yán)格執(zhí)行交接班制度。2）嚴(yán)格進(jìn)行巡回檢查。3）嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)。4）嚴(yán)格執(zhí)行操作法規(guī)。5）嚴(yán)格遵守勞動紀(jì)律。6）嚴(yán)格執(zhí)行安全規(guī)定。44.柱溫的選擇原則是什么?答案：在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下,盡可能采取較低的柱溫,但以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。45.適給直接滴淀分析的反應(yīng)要具備的條件？答案：1)反應(yīng)具有確定的化學(xué)計量關(guān)系。2)反應(yīng)必須定星進(jìn)行。3)反應(yīng)速度要快，最好在加入滴定劑后即可完成，若反應(yīng)速率較慢，可加熱或加入催化劑提高反應(yīng)速率。4)必須有合適的方法指示終點(diǎn)的到達(dá)。46.鄰菲啰啉法測定鐵離子含量時，哪些情況下需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)？答案：1)分光光度計移動后重新安裝時。2）使用新的分光光度計時候。3）試驗(yàn)試劑重新配置以后。47.試述凝固點(diǎn)測定方法。答案：加試樣于干燥的冷凍管中，試樣若為固體，應(yīng)在溫度超過其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)將其熔化，牛皿熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10℃。插人攪拌器，裝好溫度計，使水銀球至管底的距離約為15mm。勿使溫度計接觸管壁。裝好套管，并將冷凍管連同套管一起置于溫度低于試樣結(jié)晶點(diǎn)5-7℃的冷卻浴中，當(dāng)試樣冷卻至低于結(jié)晶點(diǎn)0.2-0.5℃時開始攪拌并觀察溫度。迷籠結(jié)晶時，停止攪拌，這時溫度突然上升，讀取最高溫度，準(zhǔn)確至0.001℃，所得溫度恩勺試樣的凝固點(diǎn)（結(jié)晶點(diǎn)）。如果某些試樣在一般冷卻條件下不易結(jié)晶，可另取少量試樣，在較低溫度下使之結(jié)矗一取少許作為晶種加人試樣中，即可測出其凝固點(diǎn)。48.用完電極后，為何在電極帽中添加3M的KCl溶液浸泡電極。答案：原因在于像玻璃電極這樣能夠測出溶液中離子濃度的原理是頭上有層玻璃膜，很薄，其二氧化硅和氧化鈉的比值是特定的，而其能夠測出水中氫離子的濃度也就是PH值的原因是在強(qiáng)酸環(huán)境下先讓外界氫離子把玻璃膜里的鈉離子取代了，之后玻璃膜里能夠傳導(dǎo)電荷的就是氫離子了，所以再把這樣酸化好的玻璃電極放在待測溶液里，溶液中的氫離子和玻璃膜的氫離子因?yàn)闈舛炔钏允鼓菍幽だ锏臍潆x子濃度或升高或降低，從而測出了PH值。49.提高碘量法測定結(jié)果準(zhǔn)確度的措施?答案：1)防止I2揮發(fā),a加入過量的KI,生成I3-,可減少I2的損失.b反應(yīng)時溶液的溫度不能高,一般在室溫下進(jìn)行。c滴定開始時不要劇烈搖動溶液,盡量輕搖慢搖,但是必須搖勻。局部過量的NaS2O3會自行分解。當(dāng)I2的黃色已經(jīng)很淺時,加入淀粉指示液后再充分搖動。d間接碘量法的滴定反應(yīng)要在碘量瓶中進(jìn)行。為使應(yīng)完全加入KI后要放置一會兒,一般不超過五分鐘,放置時用水封住瓶口.2)防止I-被空氣氧化。a在酸性溶液中用I-還原氧化劑時,應(yīng)避免陽光照射。b由于Cu2+、NO2-等離子會催化空氣對I-進(jìn)行氧化,因此應(yīng)設(shè)法消除其干擾c析出I2后,一般應(yīng)立即用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。d滴定速度要適當(dāng)快一些。50.比較GC與HPLC的特點(diǎn)答案：相同點(diǎn)：分離效率高，靈敏度高，分析速度快，所需試樣量少。不同：①分析對象：GC：能氣化，熱穩(wěn)定性好，沸點(diǎn)低的試樣；HPLC：溶解后，能制成溶液的樣品，不受樣品揮發(fā)和熱穩(wěn)定性的影響。②流動相：GC：惰性氣體，氣體與流動相無親合作用，只與固定相有相互作用。HPLC：液體，組分間有親和作用，用不同比例混合液增大分離選擇性。③操作條件：GC：加溫操作。HPLC：加壓，常溫操作。51.分析結(jié)果的誤差的來源:答案：在定量分析中,對于各種原因?qū)е碌恼`差,根據(jù)其性質(zhì)的不同,可以將其分為系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差兩大類:一、就是系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差是在分析過程中由某些固定的原因所引起的誤差。它具有重復(fù)性和單向性。系統(tǒng)誤差的大小、符號在理論上是可以測定的,所以又稱為可測誤差。系統(tǒng)誤差主要源于以下幾種情況。1、儀器誤差。2、試劑誤差。3、方法誤差。4、操作誤差。二、隨機(jī)誤差。隨機(jī)誤差又稱偶然誤差,由于測量過程中許多因素隨機(jī)作用而形成的具有抵償性的誤差,是不可測誤差。52.色譜如何選擇固定液？答案：根據(jù)相似相溶原則選擇。①非極性被分離組分，用固定液非極性，按沸點(diǎn)順序，沸點(diǎn)低者先出柱。相同沸點(diǎn)的極性組分先出。②中等極性被分離組分，用中等極性固定液，按沸點(diǎn)順序。相同沸點(diǎn)的極性組分后出柱③極性被分離組分，用極性固定液，按極性順序出柱。非極性組分先出柱。④能形成氫鍵的試樣，用氫鍵型固定液，按形成氫鍵的能力大小出柱。53.什么是本質(zhì)安全？答案：本質(zhì)安全是指設(shè)備、設(shè)施和技術(shù)工藝含有的內(nèi)在的能夠從根本上防止發(fā)生事故的功能。具體包括失誤安全功能和故障安全功能兩個方面。54.以乙醇為例，說明醇類化合物的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和主要化學(xué)性質(zhì)。答案：醇類化合物的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是有O-H鍵和C=O鍵，有極性，-OH直接跟鏈烴基相連。主要化學(xué)性質(zhì):①與金屬鈉反應(yīng)生成醇鈉和氫氣;②跟氫鹵酸作用生成鹵代烴;③可發(fā)生脫水反應(yīng)，在140℃分子間脫水生成醚，在170℃分子內(nèi)脫水生成乙烯;④氧化反應(yīng):在加熱和有催化劑存在下能被氧化生成醛。在空氣中能作燃燒;⑤酯化反應(yīng):跟酸反應(yīng)生成酯。55.紅外光譜儀主要部件，各部件功能？答案：光源：能斯特?zé)艋蚬杼及?。吸收池：紅外透光材料制作。如NaCl、KBr巖鹽窗片。單色器：由色散元件、準(zhǔn)直鏡、狹縫構(gòu)成。色散元件多用復(fù)制的反射光柵。檢測器：常用真空熱電偶56.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液需幾人試驗(yàn),做幾平行,結(jié)果怎么取舍?答案：必須兩人進(jìn)行試驗(yàn),分別各做四平行測定。每人所作四平行測定結(jié)果極差與濃度平均值之比不得大于0.15%。兩人共八次平行測定結(jié)果的級差與平均值之比不得大于0.18%。最終取兩人八次測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。57.濾紙的分類、快速濾紙的顏色、快速濾紙的濾速？答案：定性濾紙和定量濾紙。白色60-100（s/1000mL）58.配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,為什么不能用直接滴定法,只能用間接法?答案：因?yàn)槭惺哿虼蛩徕c一般含有少量雜質(zhì),配制好的硫代硫酸鈉溶液在空氣中不穩(wěn)定,容易分解,配制好的硫代硫酸鈉溶液應(yīng)儲存于棕色瓶中,于暗處放置兩周后,過濾除去沉淀后再標(biāo)定。標(biāo)定后的硫代硫酸鈉溶液在儲存過程中若變混濁,則應(yīng)重新標(biāo)定或棄去重配。所以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制,只能用間接方法配制。59.前進(jìn)移液法及反向移液法？答案：前進(jìn)移液法：用大拇指將按鈕按下至第一停點(diǎn)，然后慢慢松開按鈕回原點(diǎn)，吸液，接著將按鈕按至第一停點(diǎn)排出液體，稍停片刻繼續(xù)按按鈕至第二停點(diǎn)吹出殘余的液體，最后松開按鈕。反向移液法：此法一般用于轉(zhuǎn)移高黏液體、生物活性液體、易起泡液體或極微量的液體，其原理就是先吸人多于設(shè)置量程的液體，轉(zhuǎn)移液體的時候不用吹出殘余的液體。先按下按鈕至第二停點(diǎn)，慢慢松開按鈕至原點(diǎn)。接著將按鈕按至第一停點(diǎn)排出設(shè)置好量程的液體，繼續(xù)保持按住按鈕位于第一停點(diǎn)(千萬別再往下按)，取下有殘留液體的檢頭。棄之。60.酸堿示劑的變色范圍和影撒劑色范圍的因素？答案：變色范潿:pH=pKHIn+1變色范圍的影因素:1)溫度:溫度改變時，指示劑的離解常數(shù)KHIn和水的質(zhì)子自遞常數(shù)KW均改變。2)指示劑的用量:對單色指示劑(如酚酞等)的用量對變色范圍有較大影響，但對雙色指示劑(如甲基橙等)，溶液顏色取決于[In-]/[HIn]的值，指示劑的濃度不會影響其變色范圍。3)電解質(zhì):a.改變了溶液的離子強(qiáng)度,使指示劑的表觀離解常數(shù)改變；b.某些指示劑具有吸收不同波長光波的性質(zhì)，也會改變指示劑的顏色和色調(diào)及變色靈敏度。因此滴淀溶液中不在大鹽類。4)溶劑和滴定程序也會影響指示劑的變色范圍。61.打開久置未用的濃硝酸、濃鹽酸、濃氨水的瓶塞時,應(yīng)注意些什么?答案：打開久置未用的濃硝酸、濃鹽酸、濃氨水的瓶塞時,應(yīng)著防護(hù)用品,瓶口不要對著人,宜在通風(fēng)柜中進(jìn)行。熱天打開易揮發(fā)溶劑瓶塞時,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶塞若難以打開,尤其是磨口塞,則不可猛力敲擊。62.用分光光度法測定尿素中縮二脲含量的基本原理?答案：縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配位化合物,在波長為550nm處測定其吸光度。63.請寫出表征煤灰熔融性的4個特征溫度名稱,并寫出各自的定義?答案：1)變形溫度?；义F尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度。2)軟化溫度?；义F彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。3)半球溫度。灰錐變形至近似半球形,即高約等于底長的一半時的溫度。4)流動溫度?；义F熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。64.進(jìn)入受限空間氣體檢測內(nèi)容及要求？？答案：進(jìn)入受限空間內(nèi)作業(yè)前，應(yīng)根據(jù)受限空間盛裝過的物料特性，對受限空間內(nèi)部進(jìn)行清洗或置換，并達(dá)到下列要求：1）氧含量為19.5％—21％（體積分?jǐn)?shù)），在富氧環(huán)境下不得大于23.5%（體積分?jǐn)?shù)）；2）有毒物質(zhì)允許濃度應(yīng)符合GBZ2.1的規(guī)定；3）可燃?xì)怏w、蒸汽濃度應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定的安全范圍內(nèi)。當(dāng)被測氣體或蒸氣的爆炸下限大于或等于4％時，其被測濃度應(yīng)不大于0.5%（體積分?jǐn)?shù)）；當(dāng)被測氣體或蒸氣的爆炸下限小于4％時，其被測濃度應(yīng)不大于0.2%（體積分?jǐn)?shù)）。65.天然水和自來水為什么不能直接用于分析工作?答案：①一般天然水和自來水中含有各種無機(jī)鹽類、有機(jī)化合物、顆粒物、微生物等。②近年來很多天然水的水質(zhì)差，這樣的水不能直接用于分析工作。③自來水雖然經(jīng)過一定的凈化處理、可以作為生活用水，但在分析工作中只能用做儀器的初步洗滌、冷卻、加熱浴用水，不能用于配制溶液和其他的分析工作。④因此，分析用水必須經(jīng)過一定的方法將天然水或自來水進(jìn)行凈化，只有達(dá)到實(shí)驗(yàn)室用水國家標(biāo)準(zhǔn)的要求后才能作為分析用純水。66.分離和富集的作用及評價方法？答案：作用：獲得純物質(zhì)；消除干擾物質(zhì)；富集微量及痕量待測組分；方法：回收率；富集倍數(shù)。67.選擇萃取劑的基本原則是?答案：1.溶劑純度要高,避免引入雜質(zhì);2.費(fèi)點(diǎn)宜低,便于分離后濃縮;3.被萃取物質(zhì)在萃取劑中溶解度要大,而雜質(zhì)在其中的溶解度要小;4.密度大小適宜,易于兩相分層;5.性質(zhì)穩(wěn)定,毒性小。68.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法有哪些？HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何配置？答案：配制方法有：①直接法：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并稀釋至刻度。②間接法：先配成近似所需的濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。HCl易揮發(fā)，不能直接配置，應(yīng)該先配成濃度較大的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。用于標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有無水碳酸鈉，硼砂。NaOH易吸收潮，易吸收空氣中的二氧化碳，故也不能用直接法配制，應(yīng)先配成飽和溶液，在此溶液中碳酸鈉的溶解度很小，待沉淀完全出現(xiàn)后，去上清液用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。常用于標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、草酸。69.分析結(jié)果的誤差減免方法有哪些?答案：1.選擇合適的分析方法。2.增加平行測定次數(shù)。3.消除測量過程的系統(tǒng)誤差。對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、分析結(jié)果的校正。70.動火作業(yè)六大禁令是什么？答案：1）動火證未經(jīng)批準(zhǔn)，禁止動火。2）不與生產(chǎn)系統(tǒng)可靠隔絕，禁止動火。3）不清洗、置換不合格，禁止動火。4）不清除周圍易燃物，禁止動火。5）不按時作動火分析，禁止動火。6）沒有消防措施，禁止動火。71.滴淀曲線的特點(diǎn)？答案：1)曲線的起點(diǎn)決定于被滴定物質(zhì)的性質(zhì)或濃度，一般被滴定物質(zhì)的濃度越高，滴定曲線的起點(diǎn)越低。2)滴定開始時，加入滴定劑引|起的被測溶液濃度及其相關(guān)參數(shù)變化比較平緩，其變化的速度與被滴定物質(zhì)的性質(zhì)或滴定反應(yīng)平衡常數(shù)的大小有關(guān)。3)至計量點(diǎn)附近，被測溶液的濃度及其參數(shù)將發(fā)生突變,曲線變得陡直。4)化學(xué)計量點(diǎn)后，曲線由陡直趨于平緩，變化趨勢主要決定于滴定劑的濃度。72.紫外分光光度計構(gòu)成？答案：電源、單色器、吸收池、檢測器（放大器）和記錄、顯示系統(tǒng)組成。73.酸度和酸的濃度是否同一概念?為什么?答案：不是同一概念。酸度是指溶液中的H+濃度(準(zhǔn)確地說是H+的活度)。酸的濃度是指1L溶液中所含某種酸的物質(zhì)的量,即總濃度,包括未離解和已離解酸的濃度。74.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘時，應(yīng)在何時加入淀粉指示劑?答案：大部分碘被還原，溶液呈淺黃色時才能加入淀粉指示劑，以防止淀粉吸附較多的碘而使終點(diǎn)的藍(lán)色退去緩慢，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。75.絕對誤差和相對誤差的特點(diǎn)？答案：各自特點(diǎn)相對誤差的優(yōu)點(diǎn)絕對誤差以測量值的單位為單位可正可負(fù)相對誤差反映出誤差在真值中所占的比例，這對于比較在各種情況下測量值的準(zhǔn)確度更為方便，期小可作為正確選擇分析方法。的依據(jù)，比絕對誤差更常用相對誤差反映了誤差在測量結(jié)果中所占的比例可正可負(fù)，但無單位。76.有機(jī)物一般具有哪些特點(diǎn)?答案：①絕大多數(shù)有機(jī)物難溶于水，易溶于汽油、酒精、苯等有機(jī)溶劑。②絕大多數(shù)有機(jī)物受熱容易分解，而且容易燃燒。③絕大多數(shù)有機(jī)物是非電解質(zhì)，不易導(dǎo)電，熔點(diǎn)低。④有機(jī)物所起的化學(xué)反應(yīng)比較復(fù)雜，一般比較慢，且常伴有副反應(yīng)。所以有機(jī)化學(xué)反應(yīng)常常需加熱或用催化劑，這是由于大多數(shù)有機(jī)物分子里的碳原子跟其他原子是以共價鍵相結(jié)合的，同時，這些分子聚集時又是分子晶體。77.循環(huán)水中總磷酸鹽含量的測定原理：答案：循環(huán)水中總磷酸鹽是正磷酸鹽、無機(jī)磷酸鹽及有機(jī)磷酸鹽三者的總和。由于有機(jī)磷酸鹽較穩(wěn)定，即使進(jìn)行酸煮也不能將其全部分解，因此加入強(qiáng)氧化劑——過硫酸銨將其分解為正磷酸鹽，與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃，再用硫酸肼還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色測定。78.影響顯色反應(yīng)的主要因素是什么?答案：顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時間,顯色溫度,溶劑,溶液中共存離子的干擾及消除。79.冷水機(jī)工作原理及冷水機(jī)三個相互關(guān)聯(lián)系統(tǒng)？答案：冷水機(jī)工作時先向機(jī)內(nèi)水箱注入一定量的水，通過制冷系統(tǒng)將水冷卻，再由水泵將低溫冷卻水送入需要冷卻的設(shè)備，冷凍水將熱量帶走后再回流到水箱，起到冷卻的左右。制冷劑循環(huán)系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、電器自控系統(tǒng)。80.配位反應(yīng)中為什么要用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH？答案：因?yàn)榈味〞r不斷的的釋放出H+，使溶液酸度不斷增加，溶液pH的改變，可能導(dǎo)致酸效應(yīng)，影響主反應(yīng)的進(jìn)程；此外金屬指示劑的顏色變化也受到溶液pH的影響。因此，配位滴定中常加緩沖溶液來維持滴定體系的酸度基本不變。81.如何檢查定碳儀全部裝置是否漏氣？答案：可分三步檢查:洗滌部分和燃燒部分,檢查辦法是關(guān)閉小三通活塞,打開通氧活塞,在1分鐘以內(nèi),洗滌部分沒有氣泡發(fā)生即說明不漏氣.吸收部分的檢查主要靠各部活塞,檢查辦法是將吸收器中氣體全部趕出,并將浮子堵嚴(yán),再將大三通活塞關(guān)閉,如果發(fā)現(xiàn)浮塞有下降情況,即表示該部漏氣,反之表示不漏氣。82.樣品登記表通常包含哪些內(nèi)容?答案：1、樣品的基本狀況。2、送單位的信息。3、檢驗(yàn)項(xiàng)目。4、檢驗(yàn)方法。5、檢驗(yàn)要求。6、樣品的保存條件。7、樣品的處理意見。8、是檢驗(yàn)報告領(lǐng)取時間。9、樣品交接雙方簽名。83.氣相色譜基線漂移的原因分析及排除方法有哪些?答案：原因:①活化好的柱出現(xiàn)了大的固定相流失;②柱沒有充分的活化;③在雙柱操作中,兩路載氣不平衡;④柱被污染排除方法:①使用不同的柱,某些高沸點(diǎn)填充物質(zhì)在程序升溫中沒有吹出,在正常載氣下被吹出;②再活化柱;③平衡柱流速;④重新活化柱84.色譜分析使用歸一化法時應(yīng)具備什么條件?答案：應(yīng)具備三個條件:①樣品中所有組分都必須出峰,否則結(jié)果不準(zhǔn)確,②要已知各組分的校正因子,③各個峰之間要能較好的分離。85.用色譜法分析時分別依據(jù)什么進(jìn)行定性和定量?答案：色譜定性的依據(jù)是保留數(shù)值,包括保留時間、相對保留時間、保留指數(shù)等。色譜定量的依據(jù)是峰高和峰面積。86.為什么要進(jìn)行陳化？哪些情況不需要陳化？答案：初生成的沉淀顆粒有大有小，大顆粒溶解度比小顆粒小，經(jīng)陳化后，小的沉淀顆粒溶解，大的沉淀顆粒長得更大；還可以使亞穩(wěn)態(tài)晶型沉淀變成穩(wěn)定晶型沉淀，使不完整的沉淀變成完整的晶體沉淀。當(dāng)有后沉淀現(xiàn)象發(fā)生時，陳化增加雜質(zhì)的含量，則可不陳化，立即過濾，高價氫氧化物陳化會失去水而緊集十分緊密，不易洗滌除去所吸附的雜質(zhì)。87.實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管國標(biāo)號是什么，簡述滴定管使用方法？答案：GB12805-2011洗滌、涂油、試漏、裝溶液和趕氣泡、滴定88.堿式滴定管試漏方法答案：關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。自洗觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，玻璃珠太大不便于操作。89.沉淀滴定法？答案：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法稱為沉淀滴定法。90.實(shí)驗(yàn)室中失效的鉻酸洗滌液可否倒入下水道?為什么?應(yīng)如何處理?答案：如鉻酸洗液已失效，可加熱濃縮后加入高錳酸鉀粉末，濾去二氧化錳沉淀后重新使用。沒有回收價值的廢洗液，不能直接倒入下水道，因廢洗液中仍含有大量Cr6+，其毒性較Cr3+大100倍。另外廢洗液中仍含有濃度較高的廢酸，倒入下水道會腐蝕管道。因此廢洗液不準(zhǔn)直接倒入下水道?？捎脧U鐵屑還原殘留的Cr6+→Cr3+，再用廢堿液或石灰中和并沉淀，使其沉淀為低毒的Cr(OH)3，沉淀埋入地下。91.適給接滴淀分析的反應(yīng)需要具備的條件？答案：(1)反應(yīng)具有確定的化學(xué)計關(guān)系。(2)反應(yīng)必須定量進(jìn)行。(3)反應(yīng)速度要快，最好在加入滴定劑后即可完成，若反應(yīng)速率較慢,可加熱或加入催化劑提高反應(yīng)速率。(4)必須有合適的方法指示終點(diǎn)的到達(dá)。92.何為金屬離子指示劑，及其作用原理。答案：金屬離子指示劑：在配位滴定中，通常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的有機(jī)染料顯色劑，來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化，這種顯色劑稱為金屬離子指示劑，簡稱金屬指示劑。原理：金屬指示劑：有機(jī)染料，與被滴定金屬離子發(fā)生配位反應(yīng)，形成一種與染料本身顏色不同的配合物。①顯色反應(yīng)：In+M=MIn甲色乙色②滴定反應(yīng)：M+Y=MY③終點(diǎn)指示反應(yīng)：MIn+Y=MY+In乙色→甲色93.富集？答案：是指在分離過程中使目標(biāo)化合物在某空間領(lǐng)域的濃度增加，如從大類基體物質(zhì)中將欲測量的組分集中到一較小體積溶液中，達(dá)到提高其檢測靈敏度的目的。94.簡述容量瓶的操作及注意事項(xiàng)答案：操作:使用前，應(yīng)先將容量瓶洗凈，自然瀝干。溶液裝入容量瓶內(nèi)時，彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切。觀察時眼睛位置應(yīng)與液面和刻度處于同一水平面上。容量瓶不應(yīng)在烘箱中烘烤。注意事項(xiàng):①不要用容量瓶長期存放配好的溶液。②容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上。③容量瓶必須由計量部門校正后使用，以確保體積的準(zhǔn)確性。④容量瓶每3年校正一次。常用于堿液的稀釋時，應(yīng)縮短校正周期。95.影響沉淀溶解度的因素、影響沉淀純度的因素、沉淀的條件？答案：銅離子效應(yīng)；鹽效應(yīng)；酸效應(yīng)；配位效應(yīng)；其他因素。共沉淀現(xiàn)象；后沉淀現(xiàn)象。沉淀的形狀；形成晶形沉淀的條件；形成無定形沉淀的條件96.在國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法》中，三個級別的實(shí)驗(yàn)室用水各適用于何種分析工作?答案：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對顆粒有要求的試驗(yàn)，如高效液相色譜分析。二級水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。三級水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。97.簡述氫火焰離子化檢測器的工作原理。答案：有機(jī)物在氫火焰的高溫下,被電離成帶電的離子,這些離于在電場作用下進(jìn)行定向流動,被收集極收集成微弱電流,此電流的大小與進(jìn)入檢測器的有機(jī)物的質(zhì)量成正比,因此可根據(jù)電流大小進(jìn)行定量分析。98.簡述用紫外分光光度法定性鑒定未知物方法。答案：紫外分光光度法定性鑒定未知物的光譜依據(jù)是：吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目和位置及相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)，而最大吸收波長及相應(yīng)的是定性分析的最主要參數(shù)。（1）比較吸收光譜曲線法吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目和位置及相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)，是定性分析的光譜依據(jù)，而最大吸收波長及相應(yīng)的是定性分析的最主要參數(shù)。比較法有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法兩種。①.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較法：利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，在相同的測量條件下，測定和比較未知物與已知標(biāo)準(zhǔn)物的吸收光譜曲線，如果兩者的光譜完全一致，則可以初步認(rèn)為它們是同一化合物。②.標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法：利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖或光譜數(shù)據(jù)比較。99.試樣分解的要求？答案：一是要對試樣分解完全，二是要在試樣分解過程中待測定成分不應(yīng)有揮發(fā)損失，三是分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。100.試述使用烘箱的注意事項(xiàng)。答案：1）烘箱應(yīng)安裝在室內(nèi)同法、干燥、水平處，防止振動和腐蝕。2）根據(jù)烘箱的功率、所需電源電壓，配置合適的插頭、插座和熔絲，并接地性良好3）使用烘箱前，必須打開烘箱上部排氣孔，然后接通電源，并設(shè)置溫度。4）放入所烘物品時，應(yīng)注意排列不能太緊。散熱板上不應(yīng)放物品，以免影響熱氣向上流動。禁止烘烤易燃、易爆易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。5）當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品情況時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。箱門應(yīng)盡量少開為宜，以免影響恒溫。6）不得將樣品、實(shí)際直接放在擱板上，必須放在稱量瓶、玻璃或器皿中烘干。7）帶鼓風(fēng)的烘箱，在加熱和恒溫過程中，必須開鼓風(fēng)機(jī)，否則會影響工作室溫度的均勻性并損壞加熱元件。8）保持箱內(nèi)外清潔。用完畢后，應(yīng)切斷電源，確保安全，并把恒溫設(shè)置回調(diào)“零”。101.氣相色譜常用的檢測器有哪些?答案：熱導(dǎo)檢測器、氫火焰檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器102.滴定方法分類，有哪些滴定方法？答案：分類：酸堿滴定法、絡(luò)合（配合）滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法方法：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法103.液相色譜儀對存放地點(diǎn)的要求?答案：①有良好的通風(fēng)條件或進(jìn)行空調(diào)換氣處理。②儀器附近沒有火源,應(yīng)配備相應(yīng)的滅火器材。③儀器存放空間不得有腐蝕性氣體和灰塵。④儀器存放空間附近不能有產(chǎn)生強(qiáng)磁場的設(shè)備。⑤儀器安裝空間條件:室溫為4~35℃,日溫差要小;空調(diào)器產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器;避免光線直接照射;防止振動;濕度為45%-85%適宜。104.度量儀器的洗凈程度要求較高，有些儀器形狀又特殊，不宜用毛刷刷洗，常用洗液進(jìn)行洗滌，請簡述移液管的洗滌操作步驟。答案：①移液管和吸量管的洗滌，先用自來水沖洗，用吸耳球吹出管中殘留的水；②然后將移液管或吸量管插入鉻酸洗液瓶內(nèi)，按移液管的操作，吸如約1/4容積的洗液；③用右手食指堵住移液管上口，將移液管橫置過來，左手托住沒沾洗液的下端，右手食指松開，平轉(zhuǎn)移液管，使洗液潤洗內(nèi)壁，然后放出洗液于瓶中；④如移液管太臟，可在移液管上口接一段橡皮管，再以吸耳球汲取洗液至管口處，以自由夾夾緊橡皮管，使洗液在移液管內(nèi)浸泡一段時間，拔除橡皮管，將洗液放回瓶中；⑤最后依次用自來水和純水洗凈。105.汽化室溫度如何選擇?答案：一般汽化室溫度比色譜柱溫度高30--70℃或比樣品組分中最高沸點(diǎn)高30--50℃。106.分光光度計接通電源后,指示燈及光源燈都不亮,電表無偏轉(zhuǎn)原因分析及處理?答案：1.熔絲熔斷,更換同樣規(guī)格的熔絲。2.電源開關(guān)接觸不良或損壞,修理或更換電源開關(guān)。3.電源變壓器一次繞組已斷,重新繞制或更換新的變壓器。107.目視比色法是否符合朗伯-比耳定律?試作簡要說明。答案：不嚴(yán)格符合朗伯-比耳定律。因?yàn)槟恳暠壬窃诎坠庀逻M(jìn)行的，入射光為白光，并非單色光，所以入射光的強(qiáng)度和吸收系數(shù)K并非一定值，而朗伯-比耳定律是在K值一定、入射光為單色光的前提下成立的。108.影響沉淀溶解度的因素有哪些？答案：（1）同離子效應(yīng)：當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后，向溶液中加入含有某一構(gòu)晶離子的試劑或溶液，使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象；（2）鹽效應(yīng)：難溶電解質(zhì)的飽和溶液中，加入易溶強(qiáng)電解質(zhì)，使難溶電解質(zhì)的溶解度比同溫度時在純水中的溶解度增大的現(xiàn)象。（3）配位效應(yīng)：當(dāng)溶液中存在能與金屬離子生成可溶性配合物的配位劑時，使難溶性鹽的溶解度增大的現(xiàn)象；（4）溫度：沉淀溶解度隨溫度升高而增大；其他溶劑：沉淀顆粒大小，水解，交融作用等109.消防安全的“四懂四會”是什么？答案：懂本崗位火災(zāi)的危險性，懂本崗位火災(zāi)的預(yù)防措施，懂本崗位火災(zāi)撲救辦法，懂逃生方法。會報警（火警電話119），會使用消防器材，會處理危險事故，會組織疏散逃生。110.氣相色譜法尚有哪些不足之處需待改進(jìn)?答案：①色譜峰不能直接給出定性結(jié)果。②對高含量的樣品分析準(zhǔn)確度不高。③分析無機(jī)物和高沸點(diǎn)的有機(jī)物比較困難。111.簡述電位滴定法的優(yōu)點(diǎn)。答案：電位滴定法可用在渾濁、有色溶液以及找不到合適指示劑的滴定分析中，可以進(jìn)行連續(xù)滴定和自動滴定。112.保留時間變化的原因是什么?答案：(1)載氣流速的變化(2)柱溫變化(3)柱子尺寸變化(4)混合物濃度改變很大(5)進(jìn)樣口漏(6)氣體管路堵塞。113.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？答案：紅外對有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。114.A級250mL的標(biāo)稱容量瓶的容量允差是多少，簡述容量瓶的使用方法？答案：±0.15mL試漏、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、搖勻115.在進(jìn)行比色分析時,為何有時要求顯色后放置一段時間后再比,而有些分析卻要求在規(guī)定的時間內(nèi)完成比色?答案：因?yàn)橐恍┪镔|(zhì)的顯色反應(yīng)較慢,需要一定時間才能完成,溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時間后,由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因,會使溶液顏色發(fā)生變化,故應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成比色。116.分子間的作用力有何特點(diǎn)?它對物質(zhì)的性質(zhì)有何影響?答案：分子之間的作用力有如下特點(diǎn)：①是永遠(yuǎn)存在于分子或原子之間的一種作用力。②是一種吸引力，其能量遠(yuǎn)小于化學(xué)鍵力。③不具有飽和性和方向性。④力的作用范圍小于0.1nm。分子間作用力的大小，對物質(zhì)的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度等都有影響，如分子間作用力越大，克服分子間引力，使物質(zhì)熔化和汽化就需要更多的能量。這種作用力是使物質(zhì)的分子能夠聚集為固體或液體的主要因素。117.簡述系統(tǒng)誤差，偶然誤差的來源特點(diǎn)，及消除方法。答案：①系統(tǒng)誤差：是由于測量方法本身所造成的誤差。方法誤差：實(shí)驗(yàn)設(shè)計不當(dāng)，儀器試劑誤差：儀器為校準(zhǔn)，試劑不合格引起。如砝碼生銹，試劑不純等。操作誤差：操作不當(dāng)引起的誤差，不包括過失。如滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)等。特點(diǎn)：有固定的方向，大小可測，重復(fù)測定時重復(fù)出現(xiàn)。消除：修改實(shí)驗(yàn)方案；校準(zhǔn)儀器，更換試劑；做對照試驗(yàn)，空白試驗(yàn)，回收實(shí)驗(yàn)以及多加訓(xùn)練，規(guī)范操作等。②偶然誤差：偶然因素引起的。如實(shí)驗(yàn)室溫度，濕度，電壓，儀器性能等的偶然變化及操作者平行試樣處理的微小差異等。特點(diǎn)：大小方向不可測，無重復(fù)性，且具有隨機(jī)性。消除：可以通過增加平行測定次數(shù)來避免。118.簡述氣相色譜法中常用的色譜定量方法及其各自的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍。答案：①歸一化法：簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動對測定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。②外標(biāo)法：外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。不使用校正因子；操作條件變化對結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大；對進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。③內(nèi)標(biāo)法：進(jìn)樣量不超量時，重復(fù)性及操作條件對結(jié)果無影響；只需待測組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無關(guān)；適合測定微量組分；制樣要求高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子。④內(nèi)標(biāo)對比法：不需要校正因子；進(jìn)樣量對結(jié)果影響不大。119.進(jìn)行比色分析時，為何有時要求顯色后放置一段時間再比，而有些分析卻要求在規(guī)定的時間內(nèi)完成比色?答案：因?yàn)橐恍┪镔|(zhì)的顯色反應(yīng)較慢，需要一定時間才能完成，溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定，故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時間后，由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因，會使溶液顏色發(fā)生變化，故應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成比色。120.何為可疑值?對可疑值應(yīng)如何處理?答案：如果測定數(shù)據(jù)中出現(xiàn)顯著差異，有的數(shù)值特大，有的數(shù)值特小，這樣的數(shù)值是值得懷疑的，這樣的數(shù)值稱為可疑值。對可疑值應(yīng)做如下處理:①在分析過程中，如已知道數(shù)據(jù)是可疑的，應(yīng)將可疑值立即棄去。②復(fù)查分析結(jié)果時，如已找出出現(xiàn)可疑值的原因，應(yīng)將可疑值立即棄去。③找不出出現(xiàn)可疑值的原因，不應(yīng)隨意棄去或保留，而應(yīng)該根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計的原則處理。121.試述NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及用鄰苯二甲酸氫鉀工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定，測定樣品中HCl含量的試劑、儀器及操作步驟？答案：試劑：鄰苯二甲酸氫鉀工作基準(zhǔn)試劑、酚酞指示液、6.0mol/L的NaOH、樣品等。儀器：吸量管、滴定管、移液管、容量瓶、分析天平、錐形瓶等。操作步驟：C（NaOH）=0.20mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1）用吸量管吸取8.4ml6.0mol/L的NaOH于250ml試劑瓶中，用蒸餾水（不含CO2）稀釋至250ml，搖勻備用。2）在250ml錐形瓶中，用減量法稱入鄰苯二甲酸氫鉀工作基準(zhǔn)試劑（稱量范圍為0.90-1.10g），用50ml不含CO2的蒸餾水溶解后，加入兩滴酚酞指示液。用已配好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺紅色，30秒不褪色，記下滴定管讀數(shù)。3）再做一個平行測定及空白試驗(yàn)。未知樣溶液中的HCl含量測定1）用移液管吸取25ml未知樣溶液于250ml容量瓶中，稀釋、定容，搖勻后備用。2）用移液管吸取25ml已稀釋的未知樣溶液于250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水（不含CO2）及兩滴酚酞指示液。用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺紅色，30秒不褪色，記下滴定管讀數(shù)。3）再做一個平行測定及空白試驗(yàn)。測定結(jié)果的計算1）計算標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）及測定的相對平均偏差。2）計算未知樣溶液的HCl的質(zhì)量濃度（g/L）及測定的相對平均偏差。122.費(fèi)米共振？答案：一個振動的基頻與另外一個振動的倍頻發(fā)生相互作用而產(chǎn)生吸收峰裂分的現(xiàn)象，稱為費(fèi)米共振。123.引起偏離朗伯-比爾定律的因素有哪些?答案：1.吸收定律本身的局限性,只有在熙溶液中才能成立,濃度高時吸收質(zhì)點(diǎn)彼此的電荷互相影響;2.化學(xué)因素,試劑中各組分的作用,如締合、離解、配位等;3.儀器因素,朗伯比爾定律的重要前提是單色光。而真正的單色光是難以得到的;4.散射和反射都會引起偏離定律,非平行光因素。124.吸量管常用規(guī)格有哪些，簡述移液管和吸量管使用方法？答案：1、2、5、10mL。洗滌、吸取溶液、調(diào)節(jié)液面、放出溶液。125.不確定度定義？答案：用以表征合理地賦予被測量值的分散性，它是與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的一個參數(shù)。126.為什么物質(zhì)在溶解過程中有的放熱有的吸熱?答案：物質(zhì)在溶解過程中會發(fā)生兩個變化:一個是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們互相間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散，這是物理變化，這個過程要吸熱;另一個是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引。結(jié)合成水合分子(或水合離子)，這個過程叫溶劑化過程，是化學(xué)變化，這個過程要放熱?？偟臒嵝?yīng)應(yīng)為二者之和，習(xí)慣上統(tǒng)稱為溶解熱。溶解熱如為正值，表示溶解時放出熱量如為負(fù)值，表示吸收熱量。物質(zhì)不同，溶解熱也不同，因此，有的物質(zhì)在溶解過程中表現(xiàn)為放熱，有的物質(zhì)則表現(xiàn)為吸熱。127.為什么碘量法不適宜在高酸度或高堿度介質(zhì)中進(jìn)行?答案：碘在高堿性溶液中會發(fā)生歧化反應(yīng);在高酸度溶液中,硫代硫酸鈉溶液會發(fā)生分解反應(yīng).同時,碘離子在酸性溶液中易被空氣中的氧氣氧化。128.化學(xué)分離的方法有哪些?答案：沉淀分離法、溶劑萃取分離法、離子交換分離法、色譜分離法、蒸餾分離法。129.安全生產(chǎn)法律體系的3個特點(diǎn)是什么？答案：1）法律規(guī)范的調(diào)整對象和階級意志具有統(tǒng)一性。2）法律規(guī)范的內(nèi)容和形式具有多樣性。3）法律規(guī)范的相互關(guān)系具有系統(tǒng)性。130.作為金屬離子指示劑必備的條件：答案：1）與金屬離子生成的配合物MIn顏色應(yīng)與指示劑In本身的顏色有明顯區(qū)別。2）金屬指示劑與金屬配合物（MIn）的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬-配合物（MY）的穩(wěn)定性低。3）In本身性質(zhì)穩(wěn)定。4）MIn易溶于水。131.提高配位滴定選擇性的方法有哪些?答案：1.控制溶液的酸度;2.掩蔽和解蔽。常用的掩蔽方法有配位掩蔽法、氧化還原掩蔽法、沉淀掩蔽法。132.誤差按其性質(zhì)分為幾類?它們各自的特點(diǎn)是什么?如何消除?答案：誤差一般分為兩類，即隨機(jī)誤差(也叫偶然誤差)和系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差產(chǎn)生特點(diǎn)是符合正態(tài)分布系統(tǒng)誤差是由某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差，它是可以覺察到的并可設(shè)法克服的誤差。消除方法:消除系統(tǒng)誤差可用做空白試驗(yàn)、對照試驗(yàn)等方法。消除偶然誤差的方法是重復(fù)多做幾次平行試驗(yàn)，并取其平均值。另外還有一種過失誤差，是由于工作中的粗枝大葉等原因造成的。這類誤差在工作上屬于責(zé)任事故，所以大多不將此作為誤差的一類。這種誤差只要加強(qiáng)責(zé)任心是完全可以避免的。133.重鉻酸鉀法測定水中COD注意事項(xiàng)。答案：①由于測定中需要添加濃硫酸，請帶上橡膠手套，加入催化劑后會釋放大量的熱，具塞搖勻時，注意避免燙傷。②放入消解池內(nèi)時，要去掉反應(yīng)管蓋，蓋上防噴罩。③比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中。④每次測定前依次用蒸餾水、待測樣品清洗比色皿。⑤若水樣COD大于1000mg/L，應(yīng)對水樣進(jìn)行稀釋處理。⑥當(dāng)氯離子含量大于1000mg/L時，可提高掩蔽劑的使用量。134.分析過程和步驟答案：①分析任務(wù)和計劃：明確任務(wù)，制定研究計劃②取樣：組分測定的實(shí)際試樣，必須能代表待測定的整個物質(zhì)系統(tǒng)③試樣準(zhǔn)備：使試樣適合于選定的分析方法④測定：根據(jù)待測組分的性質(zhì)，含量和對分析測定的具體要求，選擇合適的測定方法⑤結(jié)果處理和表達(dá)：運(yùn)用統(tǒng)計學(xué)的方法對分析測定所提供的信息進(jìn)行有效的處理，形成書面報告。135.摩爾吸光系數(shù)答案：表式吸光物質(zhì)濃度為1mol/L,液層厚度為1cm時溶液的吸光度。136.比色法，以及比色法特點(diǎn)答案：比色法：利用比較顏色深淺來測知所含有色物質(zhì)濃度的方法；特點(diǎn)：①靈敏度高，可測到μg/ml；②絕對誤差小，相對誤差比常量分析大；③具有一定的選擇性。137.老化時的柱溫和載氣流速應(yīng)如何控制?老化好的標(biāo)志是什么?答案：老化時的柱溫應(yīng)略高于操作時使用的柱溫,但不能超過固定液的最高使用溫度。應(yīng)使用較低的載氣流速,以使載氣充分沖洗色譜柱。老化好的標(biāo)志是接通記錄儀后基線走得平直。138.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度不穩(wěn)定且總是下降，可能是什么原因造成的？如何解決？答案：Na2S2O3溶液配好后應(yīng)煮沸10min，放置半個月以后過濾再標(biāo)定。否則因細(xì)菌作用Na2S2O3逐漸分解，致使?jié)舛认陆?，尢其夏季下降更快。加少許Na2S2O3也有抑制細(xì)菌活動的作用。溶液應(yīng)放暗處，避光保存139.用質(zhì)子理論解釋為什么緩沖溶液能起緩沖作用?答案：緩沖溶液中既有質(zhì)子的接受者，又有質(zhì)子的供給者，當(dāng)溶液中H+濃度增加時，質(zhì)子接受者會與之結(jié)合，當(dāng)溶液中H+減少時，質(zhì)子的供給者可以提供質(zhì)子加以補(bǔ)充，所以溶液酸度基本保持不變。140.試論述實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)如何管理？答案：1）原始數(shù)據(jù)要用鋼筆或圓珠筆填寫在統(tǒng)一格式、統(tǒng)一編號的專用記錄本上，不得任意撕頁、涂改、不得丟失。測試數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定填寫。2）修改錯誤數(shù)據(jù)時，在原數(shù)字上劃一條橫線，要保持原來記錄的數(shù)字清晰可辨，再在上方或近旁書寫正確的數(shù)字。為明確責(zé)任，應(yīng)在錯處蓋上本人圖章。3）原始數(shù)據(jù)應(yīng)統(tǒng)一保管，歸檔存查。常規(guī)的原始數(shù)據(jù)一般保存三年。一些重要的數(shù)據(jù)、臺帳、試驗(yàn)報告等可以延長保存期至十年或永久。4）任何人不得把試驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)為已有，未經(jīng)批準(zhǔn)不得隨意向外提供。141.色譜柱為什么要老化?答案：色譜柱在使用前要進(jìn)行老化處理,其目的一是徹底除去殘余的溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì),二是促進(jìn)固定液均勻地、牢固地分布在載體表面。142.采樣時應(yīng)注意哪些安全方面的問題?答案：1、采樣地點(diǎn)要有出入安全的通道以及照明和通風(fēng)條件。2、在儲罐和槽車頂部采樣時要防止墜落,還要防止堆垛容器的倒塌。3、如果所采物料本身有危險,則在采樣前必須了解有關(guān)危險物質(zhì)的基本規(guī)定和處理方法,采樣時必須有防止閥門失靈、物料溢出的應(yīng)急措施和心理準(zhǔn)備。4、采樣時必須有陪伴者,并且必須對陪伴者進(jìn)行事前培訓(xùn)。143.標(biāo)定pH計中的一點(diǎn)標(biāo)定和兩點(diǎn)標(biāo)定的含義是什么?答案：一點(diǎn)標(biāo)定:一點(diǎn)標(biāo)定含義是只采用一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,用于自動校準(zhǔn)儀器的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100%,在測量精度要求不高的情況下,可采用此方法,簡化操作。兩點(diǎn)標(biāo)定:兩點(diǎn)標(biāo)定是為了提高pH值的測量精度。其含義是選用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,測得pH復(fù)合電極的實(shí)際百分斜率和定位值。144.高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)?答案：(1)氣瓶必須按照有關(guān)的規(guī)則儲存及使用;(2)氣瓶應(yīng)牢固地固定在不可移動的支架或墻上;(3)只有直立狀態(tài)儲存及移動氣瓶不要帶著減壓閥搬運(yùn);(4)氣瓶應(yīng)儲存在遠(yuǎn)離熱源、明火且通風(fēng)良好的地方;(5)氣瓶應(yīng)做到專用,每個減壓閥只能用于一種氣體,不得混用;(6)瓶內(nèi)氣體不能用盡,必須留下不小于0.5MPa的剩余壓力;(7)高壓氣瓶的氣體必須通過減壓閥,不得直接取用;(8)停止用氣時,先關(guān)高壓,放掉低壓氣體后,擰松低壓閥桿;(9)不允許將氣瓶放在溫度高于50℃的場所。注意事項(xiàng):氣瓶頂部開關(guān)(高壓)反時針方向?yàn)榇蜷_,減壓閥開關(guān)(低壓)順時針方向?yàn)榇蜷_。145.進(jìn)行現(xiàn)場采樣時應(yīng)注意的安全事項(xiàng):答案：1、進(jìn)入車間需要戴安全帽。2、經(jīng)過酸、堿、氨等管線下面時,若發(fā)現(xiàn)滴漏,不得抬頭仰望,也不得在運(yùn)行的設(shè)備上通行。禁止將電線作為扶手,切忌靠近高壓電線。3、登高取樣時應(yīng)注意安全,必要時應(yīng)系安全帶。4、當(dāng)所采樣品為危險品時,采樣者要熟悉樣品的危險性,并采取安全防范措施。5、在通過旋塞取流體樣品時,為了避免打開旋塞時流體大量流出,應(yīng)有限制流出總量和流速的裝置。當(dāng)需要從高壓設(shè)備中取氣體試樣時,應(yīng)先使氣體通過減壓設(shè)備,然后再采樣。6、在任何情況下,采訪者都必須確保所有被打開的器具和采樣口均能夠按照要求重新關(guān)閉。146.測定亞硫酸銨的注意事項(xiàng)有哪些?答案：1、此反應(yīng)應(yīng)在碘量瓶中進(jìn)行,并應(yīng)避免陽光照射(因碘具有揮發(fā)性易損失)。2、為了減少碘與空氣接觸,滴定時不應(yīng)過度搖動(因I-在酸性溶液中被來源于空氣中的氧氧化而析出I2)。3、淀粉溶液應(yīng)在滴定近終點(diǎn)時加入,如果過早的加入,淀粉會吸附較多的I2,使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。4、如果加入試樣后,溶液顯示黃色或無色,應(yīng)重新取樣分析。147.誤差與偏差的關(guān)系:？答案：概念上不同一些情況時相同誤差衡量準(zhǔn)確度高低的尺度若消除或校正了系統(tǒng)誤差,精密度高的有限次測量的平均值就接近于真值,在這種情況下，偏差也反映測量的準(zhǔn)確程度，此時對誤差和偏差可不加區(qū)別，統(tǒng)稱為誤差。偏差衡量精密度高低的尺度。148.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時，用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度可以嗎？為什么須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？答案：①用HCl調(diào)酸度時，HCl具有還原性，能與KMnO4作用。②用HNO3調(diào)酸度時，HNO3具有氧化性。③所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。④滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，假設(shè)酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計量關(guān)系進(jìn)行。結(jié)果偏低〔-〕。酸度太高，H2C2O4分解，結(jié)果偏高〔+〕。149.以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物，用間接碘量法來標(biāo)定Na2S2O3溶液時，在用Na2S2O3滴定前，為什么要加大量水稀釋?答案：①K2Cr2O7和KI的反應(yīng)要在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，而Na2S2O3和l2的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，為防止Na2S2O3分解，必須加大量水稀釋，以降低溶液酸度。②由于Cr2072-的還原產(chǎn)物Cr3+顯墨綠色，妨礙終點(diǎn)的觀察，加水稀釋后溶液中Cr3+濃度降低，顏色變淺，使終點(diǎn)易于觀察。150.常用的電化學(xué)分析法有？答案：電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法和溶出伏安分析法。151.熱的濃高氯酸是強(qiáng)氧化劑,與有機(jī)物或還原劑接觸時會產(chǎn)生劇烈爆炸,使用時必須注意哪幾點(diǎn)？答案：1）濃高氯酸(70～72%)應(yīng)存放在遠(yuǎn)離有機(jī)物及還原物質(zhì)(乙醇,次磷酸鹽等)的地方以防止高氯酸與有機(jī)物或還原物接觸.使用高氯酸的操作不能戴手套。2）高氯酸煙與木材長期接觸易引起木材著火或爆炸,因此經(jīng)常冒高氯酸煙的木質(zhì)通風(fēng)廚應(yīng)定期用水沖洗,使用高氯酸的通風(fēng)廚中不得同時蒸發(fā)有機(jī)溶劑或灼燒有機(jī)物。3）破壞試液中的濾紙和有機(jī)溶劑時(四甲基氯化氨,三乙醇胺,甘油等除外),必須先加足夠量的濃HNO3加熱,使絕大部分濾紙及有機(jī)試劑破壞,稍冷后,再加入濃HNO3和高氯酸冒煙,破壞殘余的碳化物,過早加入高氯酸或加入HNO3量不夠,在冒高氯酸時即有發(fā)生爆炸的危險。4）熱的濃高氯酸與某些粉末狀金屬作用,因產(chǎn)生氫可能引起劇烈爆炸.因而溶解時應(yīng)先用其它酸溶解,或同時加入其它酸,低溫加熱直到試樣全部溶解,防止高氯酸單獨(dú)與金屬粉末作用152.什么法可以證明普通酒精中含有水?答案：取少量酒精，倒入干燥的試管內(nèi)，加入白色的無水硫酸銅，并振蕩試管，若無水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色，則說明此酒精中含有水。153.安全生產(chǎn)立法的意義答案：1)在安全生產(chǎn)領(lǐng)域落實(shí)依法治國方略的需要。2)加強(qiáng)安全生產(chǎn)監(jiān)督管理的需要。3）保護(hù)人民群眾生命和財產(chǎn)安全的需要。4）預(yù)防和減少事故的需要。5）制裁安全生產(chǎn)違法犯罪的需要154.分析結(jié)果的誤差的減免方法:答案：一、選擇合適的分析方法。二、增加平行測定次數(shù)。三、消除測量過程的系統(tǒng)誤差。方法是1、對照試驗(yàn)。1、空白試驗(yàn)。3、校準(zhǔn)儀器。4、分析結(jié)果的校正。155.可見分光光度儀結(jié)構(gòu)組成及類型？答案：光源、單色器、樣品接收池、檢測系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)。單波長單光束分光光度計；單波長雙光束分光光度計；雙波長雙光束分光光度計。156.分析結(jié)果表式方法？答案：按實(shí)際存在的形式表式、按氧化物形式表示、按元素形式表示、按所存在的離子形式表式。157.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣可較長時間使用?為什么?答案：原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長時間使用。分光光度法測定時,在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下,標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大,而原子吸收操作時,每次開機(jī)與前一次開機(jī)的原子化條件不可能完全一致,因此需每次開機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或再測標(biāo)準(zhǔn)溶液。158.采樣的注意事項(xiàng)有哪些?答案：①應(yīng)由專職的采樣工采樣，或由分析工兼采，但不能由本崗位生產(chǎn)工人代采。采樣者應(yīng)有責(zé)任心，認(rèn)真按照采樣方案執(zhí)行。②應(yīng)使用適當(dāng)?shù)牟蓸庸ぞ?。但不管用何種工具采樣，以不使待采物料發(fā)生變化為前提。③采樣要注意安全，尤其是易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕性物品的采樣，一定要按國家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。159.沉淀量法對沉淀形式和稱形式的要求:？答案：對沉淀形式的要求:1)沉淀的溶解度小。2)沉淀必須純凈。3)應(yīng)易于過濾和洗滌。4)易于轉(zhuǎn)化為具有固定組成的稱量形式。對稱量形式的要求:1)組成必須固定,有確定的化學(xué)式。2)化學(xué)穩(wěn)定性足夠高,不應(yīng)分解或變質(zhì)。3)有盡可能大的摩爾質(zhì)量，減少稱量誤差。160.高錳酸鉀標(biāo)定時應(yīng)注意哪些滴定條件?答案：1.溫度,將硫代硫酸鈉溶液加熱至70至85度再進(jìn)行滴定,不能使溫度超過90度。近終點(diǎn)時溶液溫度不能低于65度。2.酸度,溶液應(yīng)保持足夠大的酸度。一般控制在0.5-1mol/L。3.滴定速度。開始滴定要慢,有二價錳離子生成后,反應(yīng)逐漸加快;4.終點(diǎn),用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈淡粉色,且30秒內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。161.什么是目視比色法及其優(yōu)點(diǎn)？答案：用眼睛觀察比較溶液顏色的深淺來確定物質(zhì)含量的分析方法稱為目視比色法。儀器簡單，操作簡便，適宜大批試樣的分析；比色管的液層較厚，人眼具有分辨很稀的有色溶液顏色的能力，英雌測定靈敏度較高；因在完全相同的條件下進(jìn)行觀測，在不符合朗佰-比爾定律時，仍可用目視比色法測定。162.實(shí)驗(yàn)室用水共分幾個級別,三級水的PH、電導(dǎo)規(guī)格是多少?答案：實(shí)驗(yàn)室用水共分三個級別,一級水、二級水、三級水。三級水規(guī)格25℃時,PH值為5.0-7.5,電導(dǎo)≤0.5ms/m。163.朗伯比爾定律的物理意義，使用前提條件答案：物理意義：當(dāng)一束平行的單色光通過一均勻的吸光物質(zhì)溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度以及液層厚度成正比。前提條件：單色光，稀溶液。164.沉淀重量法和沉淀滴定法有何異同？答案：相同點(diǎn):二者均以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)。不同點(diǎn):沉淀重量法屬于重量分析法，需要對生成的沉淀進(jìn)行過濾、干燥等一系列處理，最終得到稱形式，通過稱量得到被測組分的含量;沉淀滴定法是一種容分析法,通過滴定劑與被滴定劑發(fā)生反應(yīng)生成沉淀，該沉淀不需要處理,利用化學(xué)反應(yīng)使沉淀發(fā)生結(jié)構(gòu)的改變而呈不同顏色來指示終點(diǎn)的到達(dá)。165.目視比色是否符合朗伯比爾定律試做簡要說明。答案：目視比色不嚴(yán)格符合朗伯比爾定律。因?yàn)槟恳暠壬窃诎坠庀逻M(jìn)行的,入射光為白光并非單色光,所以入射光的強(qiáng)度和吸收系數(shù)K并非一定值,而朗伯比爾定律是在K值一定入射光為單色光的前提下成立的。166.試述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備要求？答案：1）制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合GB6682-1992中三級水的規(guī)格。2）所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。3）所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均應(yīng)符合計量檢定要求，并在有效的計量檢定周期內(nèi)。4）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的實(shí)際應(yīng)是滴定分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者是可以溯源的基準(zhǔn)試劑。5）制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定和使用時，如溫度有差異，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。167.氧化還原滴定法指示劑分類？答案：自身指示劑、專屬指示劑、氧化還原指示劑。168.試述甲醇的生產(chǎn)方法、甲醇的性質(zhì)及其用途。答案：甲醇最早是用木材干餾法生產(chǎn)的，故甲醇也叫木醇或木精。以后逐漸停止使用此法?，F(xiàn)代發(fā)展起來的是工業(yè)氣體合成法氧化碳和氫生產(chǎn)甲醇的方法。即CO+2H2一（400℃，ZnO/Cr2O3)CH3OH這是個放熱反應(yīng)，幾乎可以得到定量的純甲醇，甲醇為可燃的無色液體，與有機(jī)溶劑全溶，具有醇類的一般化學(xué)性質(zhì)。甲醇蒸氣有毒，長期吸入甲醇或飲服含有甲醇的酒精，會使人眼睛失明，量多會使人致死。甲醇有多種用途，主要用于制備甲醛、作溶劑及甲基化試劑。另外還可接入汽油中或單獨(dú)用作汽車或噴氣式飛機(jī)的燃料，是重要的基本化工原料。169.簡述在氣相色譜法中，柱溫對色譜分析的影響以及選擇柱溫的原則。答案：在氣相色譜分析中，柱溫對分離度影響很大，是實(shí)驗(yàn)操作條件選擇的關(guān)鍵。低柱溫可增大分配系數(shù)，增加選擇性，降低組分在氣相中的分子擴(kuò)散，減少固定液流失，延長柱壽命。但低柱溫又會導(dǎo)致液相傳質(zhì)阻抗增加，使色譜峰變寬，柱溫太低則峰拖尾，保留時間延長。所以柱溫選擇的基本原則是：使難分離的物質(zhì)達(dá)到要求的分離度的條件下，盡可能采用低柱溫。170.鄰菲羅啉法測定某樣品中鐵含量的基本原理?答案：在室溫下,試樣中的鐵以抗壞血酸將三價鐵還原成二價鐵后,在PH值為2-9時,二價鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色配位化合物,于波長510nm處測定其吸光度。171.酸式滴定管試漏方法？答案：關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。自洗觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞縫隙中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180°后等待約2min在觀察，若有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。172.什么是酸堿滴定曲線?答案：表示酸堿滴定過程中被滴定溶液pH值隨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液加入量而變化的曲線稱為酸堿滴定曲線。173.分析化學(xué)的三大變革？答案：(1)第一次變革:物理化學(xué)中溶液理論的發(fā)展，為分析化學(xué)提供了理論基礎(chǔ)。溶液四大平衡理論的建立使化學(xué)分析法得以迅速發(fā)展成為系統(tǒng)理論和方法并得以完善，使分析化學(xué)從一門技術(shù)發(fā)展為一門科學(xué)。(2)第二次革:出現(xiàn)了以光譜分析和極譜分析為代表的簡便、快速的各種儀器分析方法，同時富了這些分析方法的理論體系，分析化學(xué)從以化學(xué)分析為主的靜電分析化學(xué),發(fā)展成為以儀器分析為主的現(xiàn)代分析化學(xué)。(3)第三次變革:生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科及人們生產(chǎn)活動和社會發(fā)展向分析化學(xué)提出了更高更嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，以計算機(jī)為代表的新技術(shù)的迅速發(fā)展為分析化學(xué)創(chuàng)造了良好條件,豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容，使當(dāng)今的分析化學(xué)已發(fā)展成為“以計算機(jī)為基礎(chǔ)的分析化學(xué)”。174.容量分析中,溶液中共存離子的干擾有哪幾種形式?答案：1.共存離子本身有顏色;2.共存離子與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物或沉淀;3.共存離子與被測離子或顯色劑作用,降低他們的有效濃度。175.何為“中毒”?何為“毒物”?答案：某種物質(zhì)進(jìn)入人體后，能引起局部或整個機(jī)體功能發(fā)生障礙的任何疾病都稱為“中毒”。能引起中毒的物質(zhì)叫“毒物”。176.溶液中共存離子干擾有哪些消除方法?答案：1.選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件避免干擾;2.加入掩蔽劑掩蔽干擾離子,使其生成配位化合物,從而降低其濃度;3.利用氧化還原反應(yīng)改變干擾離子的價態(tài)消除及干擾;4.利用空白溶液抵消顯色劑和某些有色共存離子的干擾;5.利用校正系數(shù)法消除干擾;6.選擇適當(dāng)?shù)臏y定波長消除干擾;7.測定前預(yù)先分離被測離子和干擾離子。177.電位滴定法與經(jīng)典滴定法相比有何優(yōu)點(diǎn)？答案：①不用指示劑而以電動勢的變化確定終點(diǎn)，終點(diǎn)確定沒有主觀性，不存在觀測誤差，結(jié)果準(zhǔn)確；②不受樣品溶液有色或渾濁的影響，適合于顏色深，混濁液及無合適指示劑的溶液測定；③易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)，自動，微量測定；④操作麻煩和數(shù)據(jù)處理費(fèi)時。178.簡述氣相色譜儀有哪幾局部組成，以及其工作原理答案：①氣相色譜儀的根本構(gòu)造有兩局部，即分離單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱〔包括固定相〕和檢定器，是氣相色譜儀的核心部件。②氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。179.干燥箱分類及化驗(yàn)用電動離心機(jī)分類？答案：真空干燥箱和鼓風(fēng)干燥箱。離心過濾和離心沉降兩種。180.分析化學(xué)的任務(wù)？答案：1)采用各種方法手段、獲取分析數(shù)據(jù)。2)確定物質(zhì)體系的化學(xué)組成。3)測定其中有關(guān)成分的含和鑒定體系中物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和形態(tài)。4)解決關(guān)于物質(zhì)體系構(gòu)成及其性質(zhì)的問題。181.如何用簡易方法定性地檢查水中是否有金屬陽離子的存在?答案：①取約5mL水樣②加入pH=10的氨緩沖溶液2~3滴③再加入2~3滴鉻黑T指示液④如水呈現(xiàn)出純藍(lán)色，表明水中無金屬陽離子存在⑤如水呈現(xiàn)紅色或藍(lán)紫色，表明有金屬陽離子存在。182.導(dǎo)致化學(xué)試劑變質(zhì)的原因包括:答案：1、空氣的影響:空氣中的氧能使還原性的試劑氧化。2、光的影響:日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而使其變質(zhì)。3、溫度的影響:試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會加速不穩(wěn)定試劑的分解。4、雜質(zhì)的影響:雜質(zhì)含量有時對試劑純度的變化影響很大。5,儲存期的影響:不穩(wěn)定的試劑在長期儲存后可能發(fā)生歧化、聚合、分解、沉淀等變化。183.稀釋濃硫酸時。應(yīng)注意些什么?答案：稀釋濃硫酸時,應(yīng)將稀釋用容器(如燒杯、錐形瓶等,絕不可直接用細(xì)口瓶)置于塑料盆中,將濃硫酸慢慢分批加入水中,并不時攪拌,待冷至近室溫時,再轉(zhuǎn)入細(xì)口儲液瓶中,絕不可將水倒入酸中。184.產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因及校正方法？答案：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、儀器校正。185.鎳坩鍋的使用與維護(hù)？答案：1）鎳坩鍋用純凈的鎳制成,一般用于熔融礦渣,粘土,耐火材料等有色金屬溶解。為避免鎳坩鍋受嚴(yán)重的浸蝕,熔融溫度一般不超過700度。2）使用前應(yīng)放在水中(或加數(shù)滴鹽酸)煮沸數(shù)分鐘,以除去表面油污,最后用蒸餾水洗凈,烘干使用。3）鎳坩鍋對各種堿性熔劑(NaOH,Na2O2等)有較好的耐蝕性,但不適用于焦性硫酸鉀(鈉)等酸性熔劑以及含硫的堿性硫化熔劑進(jìn)行熔融。4）新坩鍋在使用之前,應(yīng)先在800度左右燒2～3分鐘然后再用。186.用質(zhì)子理論解釋酸堿指示劑的變色原理。答案：酸堿指示劑一般是弱有機(jī)酸或弱有機(jī)堿，它們的酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。當(dāng)溶液的pH值改變時，指示劑失去質(zhì)子，由酸式變?yōu)槠涔曹棄A式，或得到質(zhì)子變?yōu)槠涔曹椝崾?。由于它們的酸?或堿式)和其共軛堿式(或共軛酸式)具有不同的顏色，從而引起顏色的變化。187.稱量分析法？答案：也稱重量分析法，是通過稱量操作，測定試樣中待測定組分的質(zhì)量，以確定其含量的一種分析方法。188.色