HJ 765-2015 固體廢物 有機(jī)物的提取 微波萃取法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固體廢物有機(jī)物的提取微波萃取法Wastesolid—Distilli2015-11-20發(fā)布2015-12-15實(shí)施 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 13方法原理 4試劑和材料 5儀器和設(shè)備 1 27試樣的制備 28質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 39廢物處理 310注意事項(xiàng) 3附錄A(資料性附錄)可用微波萃取法提取的有機(jī)物參考名單 4附錄B(資料性附錄)微波萃取法與索式提取法提取有機(jī)物的加標(biāo)回收率 7為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物中有機(jī)物的提取方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了提取固體廢物中有機(jī)物的微波萃取法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2015年11月20日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2015年12月15日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1固體廢物有機(jī)物的提取微波萃取法警告：試驗(yàn)中所使用的有機(jī)溶劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、固體廢物樣品含有毒化合物，使用過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了提取固體廢物中有機(jī)物的微波萃取法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物中多環(huán)芳烴、酞酸酯、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥以及多氯聯(lián)苯等有機(jī)物的提取。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范3方法原理微波射線可自由透過(guò)對(duì)微波透明的萃取介質(zhì)，深入樣品基體內(nèi)部，按照不同物質(zhì)對(duì)微波能吸收程度的不同，可對(duì)體系中不同組分進(jìn)行選擇性加熱，從而使目標(biāo)物從基體或體系中分離出來(lái)，進(jìn)入萃取溶劑4試劑和材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水。4.2丙酮(CH?COCH?):農(nóng)殘級(jí)。4.3正己烷-丙酮混合溶劑：1+1(V/V)。用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按1:1的體積比混合。4.4無(wú)水硫酸鈉(Na?SO?):無(wú)水硫酸鈉應(yīng)在500℃加熱至少4h,去除結(jié)晶水和有機(jī)物，然后在密閉容器中冷卻干燥。4.5硅藻土：粒狀硅藻土，20～100目。5儀器和設(shè)備5.1微波萃取儀：含裝置配備的萃取罐和密封罐。5.2分析天平：精度0.01g。5.3樣品篩：孔徑1mm。5.4濃縮裝置：氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮儀或其他具有相當(dāng)功能的設(shè)備。25.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。6.1采集與保存參照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。固體廢物樣品應(yīng)置于不含干擾物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低溫保存，盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，途中避免干擾引入或樣品被破壞。如暫不能分析，應(yīng)在4℃以下冷藏保存，半揮發(fā)性有機(jī)物的保存期為一個(gè)月，易變質(zhì)的樣品應(yīng)盡快分析。6.2樣品的制備將采集好的固體廢物樣品，置于干燥潔凈的托盤上，先剔除雜質(zhì)，再依據(jù)樣品形態(tài)，選擇不同的前處理方法。6.2.1容易研磨的固體廢物樣品：通過(guò)研磨或其他方法將樣品壓碎，使得樣品顆粒大小能通過(guò)1mm樣品篩(5.3),使樣品充分均勻化。6.2.2不容易研磨的固體廢物樣品：可用剪碎、撕碎或者其他方法減小樣品的體積，使樣品在萃取時(shí)被溶劑充分浸泡。也可在樣品稱量后，加入無(wú)水硫酸鈉(4.4)、硅藻土(4.5)一起研磨。7試樣的制備稱取5～10g(精準(zhǔn)到0.01g)待測(cè)樣品，置于微波萃取罐內(nèi)，加入適量正己烷-丙酮混合溶劑(4.3),溶劑用量不超過(guò)萃取罐體積的1/3。將裝有樣品的萃取罐放入密封罐中，然后將密封罐放到微波萃取儀(5.1)中，設(shè)定萃取溫度和萃取時(shí)間(表1),開(kāi)啟儀器進(jìn)行萃取。表1微波萃取參考條件分析項(xiàng)目萃取溫度/℃1多環(huán)芳烴類52535455多氯聯(lián)苯5657.2萃取液過(guò)濾萃取完成后，待萃取液降至室溫，將萃取液除水過(guò)濾：在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖維濾膜，鋪加約5g無(wú)水硫酸鈉(4.4),將萃取液經(jīng)上述玻璃漏斗過(guò)濾到濃縮管中，用少量正己烷-丙酮混合溶劑(4.3)洗滌玻璃漏斗和過(guò)濾后的殘留物，合并萃取液，待后續(xù)處理。38質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的要求，參照具體化合物的對(duì)應(yīng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。9廢物處理實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的含有機(jī)物廢液和固體廢物應(yīng)集中收集，妥善保管，送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。10注意事項(xiàng)10.1樣品萃取時(shí)，應(yīng)注意萃取罐的密封，防止有機(jī)溶劑泄漏；萃取完成，萃取罐內(nèi)有機(jī)溶劑壓力降低后，方可打開(kāi)萃取罐。10.2微波萃取儀應(yīng)放置在通風(fēng)櫥中使用，并具有安全防爆措施。4(資料性附錄)可用微波萃取法提取的有機(jī)物參考名單英文名CAS號(hào)萘23范4芴5菲6蒽7熒蒽8芘91,2-苯并菲苯并[b]熒蒽苯并[k]熒蒽1,12-苯并花Bis(2-ethylhexyl)phthaα-硫丹β-硫丹5英文名內(nèi)吸磷樂(lè)果甲基對(duì)硫磷甲拌磷2,4'-二氯聯(lián)苯2,2',3,3',4,4',5-七氯聯(lián)苯2,2',3,4',5,5',6-七氯聯(lián)苯N-NitrosodimethylamN-Nitrosodi-n-propylamPhenol,4-chloro-3-me4,6-dinitro-2-methy6英文名CAS號(hào)1,3-二氯苯1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯Benzene,1,2,4-trichl咔唑HexachlorocyclopentadMethane,bis(2-chloroethoxy)-4-Bromophenylphenyl雙(2-氯乙基)醚Bis(2-chloroethyl)e4-ChlorophenylphenylBis(2-chloroisopropyl)e7(資料性附錄)微波萃取法與索式提取法提取有機(jī)物的加標(biāo)回收率回收率/%回收率/%萘23范4芴5菲6蒽7熒蒽8芘91,2-苯并菲苯并[b]熒蒽苯并[k]熒蒽1,12-苯并花α-硫丹