HJ 732-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法發(fā)布2015-02-01實施 iv1適用范圍 3方法原理 4設備和材料 26質量保證和質量控制 4 為貫徹《環(huán)境保護法》和《大氣污染防治法》,保護環(huán)境，保障人體健康，制定本標準。本標準規(guī)定了采用氟聚合物薄膜氣袋對固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物進行采樣的方法。本標準為首次發(fā)布。本標準附錄A為資料性附錄。本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心、同濟大學、中國環(huán)境監(jiān)測總站。本標準2014年12月31日環(huán)境保護部批準。本標準自2014年2月1日起實施。本標準由環(huán)境保護部解釋。1固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法1適用范圍本標準規(guī)定了使用聚氟乙烯(PVF)等氟聚合物薄膜氣袋手工采集溫度低于150℃的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物(VOCs)的方法。本標準適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴和部分VOCs的采樣，適用于本方法的VOCs包括經實驗驗證可在所用的材質類型氣袋中穩(wěn)定保存的化合物。三種氟聚合物薄膜材質氣袋保存61種VOCs的性能指標參見附錄A。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范3方法原理使用真空箱、抽氣泵等設備將經固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學惰性優(yōu)良的氟聚合物薄膜氣袋中。4設備和材料4.1氣袋采樣系統(tǒng)4.1.1玻璃棉過濾頭加裝在采樣管前端，填裝實驗用清潔玻璃棉，過濾排氣中顆粒物的裝置。4.1.2采樣管有加熱功能，內壁應為不銹鋼或內襯聚四氟乙烯材料(Teflon)或石英玻璃的采樣管。4.1.3Teflon連接管足夠長度的聚四氟乙烯材料(Teflon)管。4.1.4采樣氣袋低吸附性和低氣體滲透率，不釋放干擾物質，經實驗驗證所監(jiān)測的目標VOCs在氣袋中能穩(wěn)定保存的氟聚合物薄膜氣袋。61種VOCs在三種氟聚合物材質氣袋內保存性能見附錄A中的實驗驗證結果，供選擇氣袋材質的參考依據。具可接上采樣管的聚四氟乙烯(Teflon)材質的接頭，該接頭同時也是一個可開啟和關閉的閥門裝置。采樣氣袋的容積至少1L,根據分析方法所需的最少樣品體積來選擇采樣氣袋的容積規(guī)格。采樣前應觀察氣袋外觀，檢查是否有破裂損壞等可能漏氣的情況，如發(fā)現則棄用。4.1.5真空箱透明或有觀察孔，具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質的密封容器，真空箱上蓋可開啟，蓋底四邊有密封條。2控制和開關采樣氣流。4.1.7活性炭過濾器中間充填活性炭，兩端以玻璃棉填塞。4.1.8抽氣泵至少提供0.1～1L/min流量的隔膜泵或其他類型的泵，抽氣能力應能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現場有防爆安全要求，抽氣泵須具有經過防爆安全認證的防爆功能。4.2樣品保存容器具有避光保溫功能的容器。4.3樣品加熱箱能夠將氣袋樣品加熱達到120℃(±5℃)的加熱容器。5.1采樣位置、采樣頻次和采樣時間采樣位置、采樣頻次和采樣時間的選擇和有關操作執(zhí)行HJ/T397的相關規(guī)定。5.2采樣系統(tǒng)的安裝5.2.1按圖1所示連接安裝采樣系統(tǒng)。5.2.2泄漏檢查。系統(tǒng)連接好后，應對采樣系統(tǒng)進行氣密性檢查。取下玻璃棉過濾頭(4.1.1),堵住采樣管(4.1.2)前端，用一個三通將真空壓力表安裝于調節(jié)閥門前的管路上，再通過快速接頭(或其他方式)跳開真空箱直接連接到Teflon連接管；開啟抽氣泵(4.1.8)抽氣，使真空壓力表讀數達到13kPa,關閉調節(jié)閥；如真空壓力表在1min內下降不超過0.15kPa,則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現漏氣應進行分段檢查，找出漏點，及時解決。35.3采樣步驟5.3.1采樣前將氣袋直接連到抽氣泵，將氣袋中的氣體抽去后裝入真空箱，并關閉密封真空箱。5.3.2將加熱采樣管伸入采樣孔內，進氣口位置應盡量靠近排放管道中心位置，如果排氣筒內廢氣溫度高于環(huán)境溫度，則開啟加熱采樣管電源，將采樣管加熱到120℃(±5℃)。5.3.3將調節(jié)閥門前的管道通過快速接頭(或其他方式)直接連接到Teflon連接管，跳開真空箱連接，然后開啟抽氣泵持續(xù)抽氣一段時間，將采樣管內的氣體置換成排氣管道內的氣體，然后斷開連接(如果不使用圖1中所示的自封型的快速接頭連接方式，則需采取其他方式使斷開后Teflon采樣管末端封閉)。5.3.4迅速將Teflon采樣管連接到真空箱接入氣袋的接口，將調節(jié)閥門前的管路連接到真空箱的另一接口，氣路連接如圖2(a)所示，開始采樣。觀察真空箱內的氣袋，當氣袋內采樣體積達到氣袋最大容積的80%左右時采樣結束，關閉抽氣泵。將Teflon連接管從真空箱接口上斷開(如果不使用斷開后自動封閉的快速接頭連接方式，則需采取其他方式使斷開后Teflon連接管末端和真空箱接口封閉)。圖2采樣和排氣氣路連接示意圖5.3.5將抽氣泵直接接上真空箱連接采樣袋的接口端，氣路連接如圖2(b)所示，打開抽氣泵將氣袋中的樣品氣體排凈。5.3.6重復以上5.3.4和5.3.5步驟3次，使樣品氣體老化氣袋內表面，降低氣袋內表面吸附導致的樣品損失干擾。5.3.7恢復采樣氣路連接，如圖2(a)所示，當氣袋內采樣體積達到氣袋最大容積的80%左右，采樣結束，關閉抽氣泵及氣袋上的閥門，取下氣袋，貼上注明樣品編號的標簽。5.3.8測定并記錄排氣管道內廢氣溫度、廢氣流量和含濕量等，操作步驟執(zhí)行HJ/T397的相關規(guī)定。5.3.9記錄樣品編號、樣品采樣時的工況條件、環(huán)境溫度、大氣壓力、采樣時間等信息，其他相關記錄執(zhí)行HJ/T397的相關規(guī)定。5.4樣品的保存和運輸采樣結束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器(4.2)內保存，直至樣品分析前取出。5.5樣品的分析氣袋樣品須及時進行分析，一般在采樣后8h以內進樣分析。如果需要延長樣品保存時間，可參考附錄A來確定，或進行實驗確認含目標VOCs的標準氣體在所用材質類型氣袋中不同保存時間的回在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內壁，如果有液滴凝結現象，則應將氣袋放入加熱箱中，確認加熱液滴凝結現象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。46質量保證和質量控制6.1樣品采集應優(yōu)先使用新氣袋。如需重復使用采樣氣袋，必須在采樣前進行空白實驗。在已經使用過的氣袋中注入除烴零空氣后密封，室溫下放置一段時間，放置時間不少于實際監(jiān)測時樣品保存時間，然后使用與樣品分析相同的操作步驟測定目標VOCs濃度，如果濃度均低于方法檢出限，可繼續(xù)使用該氣袋，抽空袋內氣體后保存；否則必須棄用。6.2如果目標VOCs或氣袋材質未包括在附錄A中，則應對目標VOCs在氣袋中的保存性能按附錄A.1中的方法進行實驗驗證確認，并將驗證報告附于監(jiān)測報告。6.3采樣管進氣口位置應盡量靠近排放管道中心位置，采樣管長度應盡可能短。5(資料性附錄)部分VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結果A.1氣態(tài)VOCs樣品在氣袋中保存回收率測試方法將接近實際樣品濃度的標準氣體注入未使用過的抽空的氣袋，使用相同的分析方法分別測定氣袋內的目標VOCs的初始濃度和在常溫條件下存放不同時間后的濃度，按式(1)計算回收率。A.261種VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結果實驗結果見附表A.1。附表A.161種VOCs氣體樣品a.b在氣袋中保存8h和24h后的回收率聚氟乙烯聚全氟乙丙烯(FEP)聚氟乙烯聚全氟乙丙烯(FEP)1,3-丁二烯丙酮1,1-二氯乙烯1,1-二氯乙烷68h后回收率/%聚氟乙烯聚全氟乙丙聚氟乙烯聚全氟乙丙甲基特二丁醚乙酸乙烯酯甲基乙基酮順-1,2-二氯乙烯乙酸乙酯四氫呋喃1,2-二氯乙烷1,1,1-三氯乙烷苯四氯化碳1,2-二氯丙烷1,4-二噁烷順-1,3-二氯丙烯甲基異丁基酮反-1,3-二氯丙烯