以溴苯為原料格氏試劑法合成脫氧麻黃堿新工藝路線

隨著醫(yī)藥化工技術(shù)的不斷研發(fā)改進(jìn)，地下黑工廠合成脫氧麻黃堿的技術(shù)也在不斷改進(jìn)更新。一些地下黑制藥廠的技術(shù)人員利用自身技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，采用高科技手段所合成的脫氧麻黃堿，純度，收率也越來(lái)越高。社會(huì)危害性也越來(lái)越大。脫氧麻黃堿或者苯丙胺類(lèi)的合成方法主要有三種主料，分別以苯基丙酮，苯丙醇胺，麻黃堿為主料。但是隨著上述中間體原料被國(guó)家嚴(yán)格管控，列為易制毒化學(xué)品并嚴(yán)格管理后。一些制作人員開(kāi)始尋找新的制作原料，配劑，以及新的合成工藝路線。因此研究和剖析合成脫氧麻黃堿的新合成路線工藝，對(duì)那些技術(shù)研發(fā)人員來(lái)說(shuō)具有重要實(shí)戰(zhàn)價(jià)值和挑戰(zhàn)性！本工藝路線是一種新合成路線，工藝反應(yīng)簡(jiǎn)單，操作難度不大，收率高達(dá)90%以上，后處理容易，這一新合成路線工藝不僅原料方便易得，而且大大降低了生產(chǎn)成本，易于被掌握和應(yīng)用。苯基丙酮是一類(lèi)易制毒化學(xué)品并嚴(yán)格管制。本新合成qq1903004211路線工藝以溴苯為原料，經(jīng)過(guò)3步4次化學(xué)反應(yīng)，合成出苯基丙酮，然后合成成品。以苯基丙酮，苯丙醇胺，麻黃堿為主料合成苯丙胺，脫氧麻黃堿可以使用多種方法，而苯基丙酮等原料也通過(guò)合成產(chǎn)生又有多種方法，這樣計(jì)算合成苯丙胺，脫氧麻黃堿的新合成路線工藝就有很多種。針對(duì)每個(gè)新合成路線工藝的設(shè)備，主要原料，反應(yīng)中間體不盡相同，本工藝路線只是多種合成路線工藝中的一個(gè)操作方案實(shí)例。實(shí)施方案：第1步：格氏試劑的制備：反應(yīng)方程式：準(zhǔn)備好配以機(jī)械攪拌，恒壓滴液漏斗和帶有干燥劑氯化鈣干燥的回流冷凝器的三口燒瓶反應(yīng)容器。把鎂屑，無(wú)水乙醚（反應(yīng)介質(zhì)）加入反應(yīng)器，攪拌下滴加溴苯-乙醚溶液，稍微加熱或者加入3粒碘粒作為催化劑引發(fā)反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加熱升溫回流反應(yīng)qq2014481378小時(shí)，既得格氏試劑的乙醚溶液。第2步：格氏反應(yīng)：反應(yīng)方程式：在反應(yīng)容器中，攪拌下把上一步制備的格氏試劑滴加到溴苯和乙醚混合溶液，進(jìn)行加熱回流反應(yīng)89小時(shí)。反應(yīng)混合物冰浴冷卻后在攪拌下滴加到冰浴冷卻的硫酸溶液進(jìn)行分解，大約48小時(shí)，分解完后，分出乙醚層，水層用乙醚萃取，合并乙醚層。然后依次用飽和的亞硫酸氫鈉（凈化劑）溶液和碳酸鈉水溶液（凈化劑）洗滌，再用水洗滌數(shù)次，用無(wú)水氯化鈣干燥，最后蒸去溶劑，剩余產(chǎn)物進(jìn)行分餾苯基丙醇或者重結(jié)晶。第3步：氧化反應(yīng)：反應(yīng)方程式：取三氧化鉻緩緩加入濃硫酸中，再加水制備三氧化鉻硫酸溶液。在反應(yīng)容器中，以丙酮（反應(yīng)介質(zhì)）為溶劑，加熱到qq1393802308度，用三氧化鉻硫酸溶液與上一步制備出來(lái)的苯基丙醇進(jìn)行反應(yīng)，制成苯基丙酮。第4步：還原胺化：反應(yīng)方程式：在反應(yīng)容器中加入甲胺溶液，加入用活化催化劑氫氧化鈉活化的鋁片催化劑，再?gòu)募恿峡诰従徏尤氡交芤?，保持溫度?