GBZT 300.73-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第73部分：氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳

13.100C

52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.73—2017代替

GBZ/T

160.45—2007工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第

73

部分：氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳

toxic

in

workplace

—Part

73:

Methyl

chloride,

dichloromethane,

chloroform

and

GBZ/T

300.73—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—的規(guī)則起草。本部分代替GBZ/T

160.45—2007《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 鹵代烷烴類(lèi)化合物》。本部分與GBZ/T

160.45—2007相比，做了如下主要修改：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)；——氯甲烷和二氯甲烷的直接進(jìn)樣-氣相色譜法中，采用采氣袋采樣；——三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法改用了毛細(xì)管色譜柱；——增加了待測(cè)物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——氯甲烷和二氯甲烷的直接進(jìn)樣-氣相色譜法主要起草單位：四川省疾病預(yù)防控制中心。主要起草人：陳舜英、王福云。——三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院、湖北省十堰市職業(yè)病防治院、山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院。主要起草人：嚴(yán)懷曾鄒薇、張志虎、孟瀟、邵華。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T

16078—1995；——GB/T

16079—1995；——GB/T

16081—1995；——

16083—1995；——GBZ/T

160.45—2004；——GBZ/T

160.45—2007。

chloride74-87-350.5Dichloromethane75-09-284.9

67-66-3Carbon

tetrachloride56-23-5153.8GBZ/T

300.73—2017

73

1 范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中氯甲烷和二氯甲烷的直接進(jìn)樣-氣相色譜法,

三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳濃度的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3 氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息見(jiàn)表1。表1 氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息4 表1 氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的基本信息4.1 原理化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器GBZ/T

300.73—20174.2.1

采氣袋，容積為

1L～10L。4.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～500mL/min，或二連球。4.2.3

注射器，、100mL。4.2.4

微量注射器。4.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測(cè)器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：2m×，鄰苯二甲酸二壬酯:102

；b)

柱溫：50c)

氣化室溫度：d)

檢測(cè)室溫度：e)

載氣(氮)流量：40mL/min。4.3 試劑4.3.1 鄰苯二甲酸二壬酯，色譜固定液。4.3.2 102

擔(dān)體，60

4.3.3 氯甲烷，20℃時(shí)，

氣體的質(zhì)量為

2.10mg。4.3.4二氯甲烷，20℃時(shí)，1μL

液體的質(zhì)量為

。4.3.5 /

100mL

氣密式玻璃注射器中，用清潔空氣稀釋至

，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用空氣樣品清洗采氣袋

3

次～5

次后，采集空氣樣品。采樣后，立即封閉采氣袋的進(jìn)氣閥，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品宜盡快測(cè)定。4.4.3 樣品空白：將采氣袋帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，采集清潔空氣后，同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。4.5分析步驟4.5.1 樣品處理：將采過(guò)樣的采氣袋放在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，供測(cè)定。4.5.2 47支100mL0.0g/mL～0.150g/mL

濃度范圍的氯甲烷和/

1.0mL甲烷和/或二氯甲烷濃度(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品氣和樣品空白氣，測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度(圍，用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算4.6.1 按式（1）計(jì)算空氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度：C

C

0

1000

...............................

(1)式中：C

——空氣中氯甲烷和/或二氯甲烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3C0測(cè)得的樣品氣中氯甲烷和/g/mL）。4.6.2空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。g/mL0.0030.011g/mL0.010.04mg/m

11mg/m

1033mg/m

10333.87.13.87.1GBZ/T

300.73—20174.7 說(shuō)明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、最低檢出濃度、最低定量濃度（以進(jìn)樣

1mL

空氣樣品計(jì)）、定量測(cè)定范圍和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等方法性能指標(biāo)見(jiàn)表

2。表2方法的性能指標(biāo)4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測(cè)定。根據(jù)測(cè)定需要可以選用恒溫測(cè)定或程序升溫測(cè)定。4.7.3 表2方法的性能指標(biāo)4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測(cè)定。根據(jù)測(cè)定需要可以選用恒溫測(cè)定或程序升溫測(cè)定。5 三氯甲烷和四氯化碳的溶劑解吸-氣相色譜法5.1 原理焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1

活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

活性炭。5.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～500mL/min。5.2.3

溶劑解吸瓶，。5.2.4

微量注射器。5.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測(cè)器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：××0.5m，F(xiàn)FAP；b)

柱溫：90℃；或程序升溫：初溫

40℃，保持

10℃/min

升溫至

150℃，保持

1min；c)

氣化室溫度：d)

檢測(cè)室溫度：e)

載氣(氮)流量：1mL/min；f)

分流比：10:1。5.3 試劑5.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無(wú)干擾峰。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準(zhǔn)確稱(chēng)量后，分別加入一定量的三氯甲烷和/或四氯化碳，再準(zhǔn)確稱(chēng)量；用二硫化碳定容。由稱(chēng)量之差計(jì)算溶液的濃度，為三氯甲烷和/或四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存5.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。GBZ/T

300.73—20175.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

300mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。5.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

50mL/min

流量采集

2h～8h

空氣樣品。5.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存

7d。5.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。5.5 分析步驟5.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

二硫化碳，封閉后，解吸

30min定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

4

7

支容量瓶，用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成

g/mL～2000.0g/mL濃度范圍的三氯甲烷和/進(jìn)樣

L，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的三氯甲烷和/或四氯化碳濃度(g/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。5.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度(g/mL)。5.6 計(jì)算5.6.1按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度：C

(c1

c2)V0

D

......................................................................................... (2)C

C

——空氣中三氯甲烷和/或四氯化碳的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

）；3c、c——測(cè)得的前后段樣品溶液中三氯甲烷和/單位為微克每毫升（g/mLv 樣品溶液的體積，單位為毫升（mLV 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；D ——解吸效率，%。5.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。5.7 說(shuō)明5.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測(cè)定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（以采集

4.5L

空氣樣品計(jì)）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量（100mg

活性炭）和平均解吸效率等方法性能指標(biāo)見(jiàn)表

3。應(yīng)測(cè)定每批活性炭管的解吸效率。g/mL2.34.1g/mL7.614g/mL7.6

14

mg/m

0.50.9mg/m

1.63.00.61.81.92.59.9515.293.497.0GBZ/T

300.73—2017表3