GBZT 300.151-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第151部分：久效磷、氧樂果和異稻瘟凈

13.100C

52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.151—2017部分代替

GBZ/T

160.76—2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第

151

部分：久效磷、氧樂果和異稻瘟凈

toxic

in

workplace

—Part

151:

omethoate

GBZ/T

300.151—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1－給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T

160.76－2004《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 分，并做了如下主要修改：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——久效磷的溶劑解吸-氣相色譜法改用了毛細(xì)管色譜柱；——增加了待測(cè)物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人:——久效磷的溶劑解吸-氣相色譜法科學(xué)院、天津市疾病預(yù)防控制中心。主要起草人：阮永逍、鄭卜僑、程然、王曉云、劉丹華、王晗、張萬超?！鯓饭娜軇┙馕?氣相色譜法主要起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心。主要起草人：季永平、崔強(qiáng)?！惖疚羶舻娜軇┙馕瓪庀嗌V法主要起草單位：復(fù)旦大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。主要起草人：張如午。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB

16211－1996附錄A；——GB

16188－1996附錄A；——GB

16189－1996附錄A；——GBZ/T

160.76－2004。O,O-2--1-Monocrotophos6923-22-4223.16(O,O-

PSS-Iprobenfos26087-47-8PSGBZ/T

300.151—2017

151

1范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中蒸氣態(tài)久效磷、氧樂果和異稻瘟凈濃度的檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3 久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息見表1。表1久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息4表1久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息4.1 原理焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器GBZ/T

300.151—20174.2.1

硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

600mg/200mg

硅膠。4.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～500mL/min。4.2.3

溶劑解吸瓶，。4.2.4

微量注射器。4.2.5

氣相色譜儀，具火焰光度檢測(cè)器，磷濾光片，測(cè)定波長(zhǎng)

526nm。4.2.5.1 久效磷的儀器操作參考條件：a) 色譜柱：××μm，14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷（RTX-1701b) 柱溫：

℃，以

℃/min

升溫至

210

5℃

升溫至

℃，保持

2min，再以

30℃/min

升溫至

℃，保持

；c) 氣化室溫度：d)檢測(cè)室溫度：e) 載氣(氮)流量：1.0mL/min；f) 不分流。4.2.5.2 氧樂果的儀器操作參考條件：a) 色譜柱：2m×，己二酸乙二醇聚酯

WAW

DMCS=5:100；b) 柱溫：140℃；c) 氣化室溫度：d) 檢測(cè)室溫度：e)載氣(氮)流量：70mL/min。4.2.5.3 異稻瘟凈的儀器操作參考條件：a) 色譜柱：2m×，OV-17:Chromosorb

WAW

DMCS=2:100；b) 柱溫：200℃；c) 氣化室溫度：d) 檢測(cè)室溫度：e) 載氣(氮)流量：50mL/min。4.3 試劑4.3.1 丙酮，色譜鑒定無干擾峰。4.3.2 己二酸乙二醇聚酯和

，色譜固定液。4.3.3 Chromosorb

WAW

DMCS，色譜擔(dān)體,60

目～80

4.3.4 /瓶中，并定容至刻度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用丙酮稀釋成久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用硅膠管以

500mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。4.4.3長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用硅膠管以

50mL/min

流量采集

～

空氣樣品。4.4.4 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在冰箱內(nèi)可保存

7d。4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開硅膠管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。g/mL0.050.250.1g/mL0.170.80.33g/mL0.170.8250.33g/mL0.010.00.010.00.025.0GBZ/T

300.151—20174.5 分析步驟4.5.1 樣品處理：將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

2.0mL

丙酮，解吸

30min，不時(shí)振搖。樣品溶液供測(cè)定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

4

7

支容量瓶，用丙酮稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表

2

所列測(cè)定范圍。表

2 標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定范圍

μL表

2 標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定范圍

μL或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的峰高或峰面積值/或異稻瘟凈的濃度(μ物的濃度超過測(cè)定范圍，用丙酮稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6計(jì)算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2按式（1）計(jì)算空氣中久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈的濃度：C

2(c1

c2)V0

D

…………………(1)C

C

——空氣中久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

32 樣品溶液的體積，單位為毫升（mLc1、c2——/為微克每毫升（μg/mL）；V 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（LD 解吸效率，%。4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。4.7 說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測(cè)定范圍、最

7.5L

空氣樣品計(jì)）,600mg

吸效率等方法性能指標(biāo)見表

3應(yīng)測(cè)定每批硅膠管的解吸效率。表

表

3 方法的性能指標(biāo)3mg/m

0.0130.070.0273mg/m

0.040.210.08/%2.4-5.23.12.9/mg6.23＞/%979495.2GBZ/T

300.151—2017表

3（續(xù)） 方法的性能指標(biāo)4.7