《顆粒活性炭半脫氯值的測(cè)定方法》

ISC73.040

D20

MT

中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

MT/TXXXX-200X

顆?；钚蕴堪朊撀戎档臏y(cè)定方法

DeterminationDechlorinationHalf-Valuelengthofgranuleactivated

carbon

(報(bào)批稿)

200x-xx-xx發(fā)布200x-xx-xx實(shí)施

國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布

I

顆?；钚蕴堪朊撀戎档臏y(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤基顆粒活性炭半脫氯值所用的試樣、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表

達(dá)和方法的精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤基顆?；钚蕴?，包括使用過(guò)的活性炭和再生炭，也適用于果殼炭。

2方法提要

一定濃度的含氯水溶液，以規(guī)定的流速通過(guò)規(guī)定體積的活性炭層，取29-30min的流過(guò)

活性炭層的水樣，測(cè)水中氯的含量，并計(jì)算活性炭的半脫氯值。

3試劑及溶液

3.1鹽酸，HCl，GB622，分析純。

3.2可溶性淀粉，HGB3095，指示劑。

淀粉指示劑：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。

3.3碘化鉀，KI，GB1272，分析純。

10%的碘化鉀溶液：稱(chēng)取碘化鉀10g，轉(zhuǎn)移到250mL的錐形瓶中，加入100mL的蒸餾

水溶解。

3.4三級(jí)水，GB6682。

3.5硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），GB601，分析純。

3.5.10.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉）溶

于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸10min，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，放置1d

后標(biāo)定。

3.5.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：

稱(chēng)取于（120±5）℃電熱恒溫干燥箱中烘干到恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1g，稱(chēng)準(zhǔn)到0.2mg，

放入碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及1mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min，

加約50mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5mL淀粉指示劑，

繼續(xù)滴定溶液由黃變?yōu)榱辆G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

3.5.3硫代硫酸鈉溶液濃度的計(jì)算：

………⑴

式中：N—硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；

M—重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；

V1—硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；

V2—空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；

0.04903—換算常數(shù)。

3.5.40.01mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：取上述標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液100mL，轉(zhuǎn)移到

1000mL的溶量瓶中，稀釋到刻度。

3.6次氯酸鈉溶液，NaClO，GB19106。

3.6.1次氯酸鈉試驗(yàn)液：次氯酸鈉溶液中的氯因長(zhǎng)期放置時(shí)會(huì)從液體中逸出，所以試劑瓶中

的次氯酸鈉溶液在使用前要標(biāo)定一次，按照標(biāo)定的濃度計(jì)算出應(yīng)取出的量，配成含有效氯濃

度為（5.0±0.5）mg/L的次氯酸鈉溶液>25L。

3.6.2次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度的標(biāo)定：

次氯酸鈉試劑瓶中一般含有效氯7—10%，取一個(gè)500mL的帶塞磨口錐形瓶，加入約

200mL的蒸餾水，從試劑瓶中取出1mL的液體，轉(zhuǎn)移到上述錐形瓶中，用濃度為0.01mol/L

硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，當(dāng)溶液顏色變淺時(shí)，加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液由蘭變

白，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度按下式計(jì)算。

C=0.355×V--------------------------------------------------------⑵

式中：C—次氯酸鈉溶液中有效氯的濃度，mg/mL；

0.355—1mL0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于0.355mg的氯；

V—滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

3.6.3次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的標(biāo)定：

取次氯酸鈉試驗(yàn)液200mL，轉(zhuǎn)移到500mL的帶塞磨口錐形瓶中，加入10%的碘化鉀溶

液10mL，加入1mL的濃鹽酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液

滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)變白時(shí)，結(jié)束滴定，并記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試驗(yàn)

液中有效氯濃度按下式計(jì)算

C=0.355×V×5------------------------------------------------------⑶

式中：C—次氯酸鈉溶液的濃度，mg/L；

0.355—1mL0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于0.355mg的氯；

V—滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

3.6.4次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的調(diào)整：配好的次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯的濃度應(yīng)在（5.0

±0.5）mg/L以?xún)?nèi)，如果不在這個(gè)范圍，應(yīng)通過(guò)加蒸餾水或是加次氯酸鈉試劑的方法調(diào)整它

的濃度，以使其在這一范圍之內(nèi)。

4儀器設(shè)備

4.1半脫氯值的試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。

1.儲(chǔ)水箱，2.流量計(jì)，3.測(cè)試管，4.止水閥。

圖1.活性半脫氯值的試驗(yàn)裝置

4.2試驗(yàn)用測(cè)試管見(jiàn)圖2，材質(zhì)為玻璃，玻璃管底部的支架材質(zhì)也是玻璃，支架開(kāi)孔孔徑為

1mm，開(kāi)孔率>30%。

圖2.測(cè)試管，圖中尺寸：mm

5測(cè)定步驟

5.1將樣品充分混合，用四分法取出約200mL的試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

5.2將試樣放入1000mL的燒杯中，加入約200mL的蒸餾水，煮沸5min以驅(qū)趕活性炭中的

氣體。然后放涼備用。

5.3將放涼后的活性炭放入測(cè)試管中，邊向測(cè)試管中加入活性炭邊在橡膠墊上輕敲測(cè)試管，

炭層高度應(yīng)加到(10±0.1)cm的刻線(xiàn)處，當(dāng)在橡膠墊上輕敲測(cè)試管而炭層高度不再變化時(shí)，

將測(cè)試管與裝置連好。

5.4向活性炭中通入次氯酸鈉試驗(yàn)液，進(jìn)水的流量應(yīng)控制在（756±5）mL/min，同時(shí)調(diào)整測(cè)

試管下的止水夾，使次氯酸鈉試驗(yàn)液沒(méi)過(guò)活性炭層的上表面，但又不能使次氯酸鈉試驗(yàn)液從

測(cè)試管的上邊溢出。

5.5當(dāng)次氯酸鈉試驗(yàn)液流到第29min時(shí)，用一個(gè)1000mL的燒杯接第29—30min的流出液。

從這一流出液中取出200mL轉(zhuǎn)移到500mL的燒杯中，測(cè)定其中的氯含量，測(cè)定按3.6.3操

作，計(jì)算按⑶式計(jì)算。

5.6重復(fù)5.1—5.5的步驟再測(cè)一份試樣。

6結(jié)果計(jì)算

6.1活性炭的半脫氯值按下式計(jì)算：

------------------------------------------------------⑶

式中：C--半脫氯值，c