HJ 168-2020 環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則(正式版)

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)代替HJ168—2010Technicalguideline2020-12-29發(fā)布2021-04-01實(shí)施生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i ii1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4基本要求 35標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線 36方法驗(yàn)證 77標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素 98主要技術(shù)內(nèi)容 附錄A（規(guī)范性附錄）方法特性指標(biāo)確定方法 附錄B（資料性附錄）方法比對：測定結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn) 25附錄C（資料性附錄）開題論證報(bào)告的內(nèi)容要求 26附錄D（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)編制說明的內(nèi)容要求 29附錄E（資料性附錄）方法驗(yàn)證報(bào)告的內(nèi)容要求 34為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國水污染防治法》《中華人民共和國大氣污染防治法》《中華人民共和國土壤污染防治法》《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂工作，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本要求、技術(shù)路線，以及標(biāo)準(zhǔn)文本和相關(guān)技術(shù)文件的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)是對《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2010）的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2004年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國環(huán)境監(jiān)測總站、南京市環(huán)境監(jiān)測中心站；2010年第一次修訂，起草單位為中國環(huán)境科學(xué)研究院、國家環(huán)境分析測試中心和江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。本次為第二次修訂。本次修訂的主要內(nèi)容有：——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》；——增加了“正確度”、“定量方法”、“定性方法”術(shù)語定義，調(diào)整了“準(zhǔn)確度”術(shù)語定義；——刪除了環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂工作程序的有關(guān)要求；——增加了環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線；——細(xì)化了環(huán)境監(jiān)測分析方法特性指標(biāo)確定的要求和方法；——增加了環(huán)境監(jiān)測分析方法比對的技術(shù)要求；——完善了環(huán)境監(jiān)測分析方法驗(yàn)證的技術(shù)要求；——完善了環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明的內(nèi)容要求。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄E為資料性附錄。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2010）廢止。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年12月25日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本要求、技術(shù)路線，以及標(biāo)準(zhǔn)文本和相關(guān)技術(shù)文件的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度ISO5725）GB/T7714信息與文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ565環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南JJF1059.1測量不確定度評定與表示3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1方法檢出限methoddetectionlimit用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最低濃度或最小量。3.2測定下限minimumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定分析方法能夠準(zhǔn)確定量測定待測物質(zhì)的最低濃度或最小量。3.3測定上限maximumquantitativedetectionlimit在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定分析方法能夠準(zhǔn)確定量測定待測物質(zhì)的最高濃度或最大量。3.4測定范圍determinationrange測定下限和測定上限之間的范圍。3.5精密度precision在規(guī)定條件下，獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度。23.6重復(fù)性repeatability指在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一方法由同一操作者對同一被測對象使用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測試條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。3.7重復(fù)性限r(nóng)epeatabilitylimit一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下，兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過此數(shù)的概率為95%。3.8再現(xiàn)性reproducibility又稱“復(fù)現(xiàn)性”，指在不同的實(shí)驗(yàn)室，使用同一方法由不同的操作者對同一被測對象使用相同的儀器和設(shè)備，在相同的測試條件下，所得測試結(jié)果之間的一致程度。3.9再現(xiàn)性限r(nóng)eproducibilitylimit一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過此數(shù)的概率為95%。3.10正確度trueness多次重復(fù)測量所測得的量值的平均值與一個(gè)參考量值的一致程度。3.11準(zhǔn)確度accuracy被測量的測得的量值與其真值間的一致程度。3.12不確定度uncertainty表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。注2：不確定度由多個(gè)分量組成，對每一分量均要A類評定是用對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法，以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征；B類評定則用不同于A注3：測量結(jié)果應(yīng)理解為被測量的最佳估計(jì)值，而所有的不確定度分量均貢獻(xiàn)給了分散性，包括那些3.13實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample采集保存并送往實(shí)驗(yàn)室供檢測的樣品。3.14試樣testsample由實(shí)驗(yàn)室樣品制備并從中抽取試料的樣品。3.15試料testportion從試樣中取得（如試樣與實(shí)驗(yàn)室樣品兩者相同，則從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得并用來進(jìn)行3檢測或觀察的一定量的物料。3.16空白試驗(yàn)blanktest指對不含待測物質(zhì)的樣品，用與實(shí)驗(yàn)室樣品同樣的操作步驟進(jìn)行的試驗(yàn)。對應(yīng)的樣品稱為空白樣品，簡稱空白。3.17校準(zhǔn)calibration在規(guī)定條件下，為確定計(jì)量儀器或測量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對應(yīng)的被測量的已知值之間關(guān)系的一組操作。3.18定性方法qualitativemethod根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)、生物或物理性質(zhì)對其進(jìn)行鑒定的分析方法。3.19定量方法quantitativemethod測定被測物質(zhì)的量的分析方法，可用適當(dāng)單位的數(shù)值表示。4基本要求4.1方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)能滿足生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施等生態(tài)環(huán)境管理工作的需求，應(yīng)與環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)銜接。4.2方法標(biāo)準(zhǔn)采用的方法應(yīng)穩(wěn)定可靠，具有科學(xué)性、合理性、實(shí)用性，并且能夠?qū)崿F(xiàn)量值溯源。4.3方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容完整、表述準(zhǔn)確、易于理解、便于實(shí)施。4.4方法標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)技術(shù)文件和數(shù)據(jù)資料應(yīng)完整。4.5方法標(biāo)準(zhǔn)中不得規(guī)定采用特定企業(yè)的技術(shù)、產(chǎn)品和服務(wù)，不得出現(xiàn)特定企業(yè)的商標(biāo)名稱，不得采用尚在保護(hù)期內(nèi)的專利技術(shù)和配方不公開的試劑。4.6方法標(biāo)準(zhǔn)中不得使用國家明令禁止或淘汰使用的試劑。5標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線5.1總體要求環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的主要技術(shù)工作內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研、方法條件試驗(yàn)研究、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法特性指標(biāo)確認(rèn)、方法比對、方法驗(yàn)證以及標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明編寫，技術(shù)路線見圖1。4究一 圖1環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線圖5.2標(biāo)準(zhǔn)制訂需求分析5.2.1分析生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)等中對控制指標(biāo)項(xiàng)目監(jiān)測要求，包括控制指標(biāo)項(xiàng)目內(nèi)涵、濃度限值等。5.2.2分析履行國際公約和其他生態(tài)環(huán)境管理工作涉及的指標(biāo)項(xiàng)目監(jiān)測要求，明確標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)對象和分析方法類型。5.3國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研5.3.1調(diào)研我國相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的情況，明確各相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、測定目標(biāo)物、技術(shù)5路線、應(yīng)用情況等，以及擬借鑒參考的內(nèi)容。5.3.2調(diào)研其他國家和國際組織相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的情況，明確國外相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、測定目標(biāo)物、技術(shù)路線、應(yīng)用情況等，以及擬借鑒參考的內(nèi)容。5.3.3收集相關(guān)分析方法的文獻(xiàn)資料，研究方法建立的條件因素，明確擬借鑒參考的內(nèi)容。5.3.4明確方法標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)物及擬采取的分析方法，明確方法建立過程中需研究分析的各條件因素，提出試驗(yàn)方案和主要工作內(nèi)容，形成方法建立的技術(shù)路線。5.4方法條件試驗(yàn)研究5.4.1樣品采集及保存條件試驗(yàn)研究a）在相關(guān)環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范要求的基礎(chǔ)上，研究提出方法對樣品采集的特殊要求，包括采樣方法、采樣設(shè)備、試劑材料等，必要時(shí)開展采樣效率或穿透試驗(yàn)研究；b）研究提出方法對樣品保存器具、保存劑、保存時(shí)間和溫度等條件的要求；c）研究提出標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他相關(guān)試劑和材料的配制及保存時(shí)間等條件的要求；d）必要時(shí)研究提出采樣現(xiàn)場對樣品預(yù)處理的要求。5.4.2樣品前處理?xiàng)l件試驗(yàn)研究a）研究提出方法對樣品消解、提取、富集、凈化等前處理的條件要求；b）開展必要的穿透試驗(yàn)，提出一定條件下的吸附、富集容量，及適宜的進(jìn)樣量和測定濃度范圍；c）研究高濃度（含量）樣品經(jīng)稀釋后使用該方法進(jìn)行測定的適用性，提出稀釋操作的要求。5.4.3干擾試驗(yàn)研究a）分析對目標(biāo)物的干擾（信號、峰等）情況；b）條件具備時(shí)，應(yīng)明確干擾物質(zhì)、干擾量；c）結(jié)合文獻(xiàn)資料和試驗(yàn)，研究提出消除干擾的方法。5.4.4分析測試條件試驗(yàn)研究a）研究提出試料制備的方法和要求；b）研究提出儀器調(diào)試、校準(zhǔn)參數(shù)等要求；c）若需建立校準(zhǔn)曲線，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定最佳線性范圍，充分考慮與相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中的限值濃度（含量）水平的銜接；一般要求至少6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（包括零濃度）且盡可能均勻的分布在線性范圍內(nèi)，定量方法線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.999；d）若使用平均相對響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，一般要求相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過20%；e）研究提出測定的操作步驟和條件參數(shù)等。65.5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法特性指標(biāo)確認(rèn)5.5.1方法的特性指標(biāo)包括檢出限、測定范圍（測定下限、測定上限）、準(zhǔn)確度（精密度、正確度）等。5.5.2環(huán)境監(jiān)測分析方法分為定量方法和定性方法，各類型方法應(yīng)確認(rèn)的特性指標(biāo)見表1，特性指標(biāo)確認(rèn)的具體方法見附錄A。表1環(huán)境監(jiān)測分析方法確認(rèn)特性指標(biāo)表√△測定范圍√—△—準(zhǔn)確度√△△ △—注：√表示正常情況下應(yīng)確認(rèn)的特性指標(biāo)；—表b生物毒性測試方法的特性指標(biāo)參照定性5.5.3測定下限應(yīng)盡可能滿足生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、國際履約等生態(tài)環(huán)境管理工作中對目標(biāo)物的最低限值濃度（含量）水平的測定要求。5.5.4在不具備獲得方法的準(zhǔn)確度（精密度、正確度）條件時(shí)，可采用比對等方式說明方法的可靠性，具體方法及要求見5.6節(jié)。5.6方法比對5.6.1新方法標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)物已有現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)將新方法標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對。具有多個(gè)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的，綜合考慮以下原則選擇1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)作為比對方法標(biāo)準(zhǔn)：a）公認(rèn)的經(jīng)典方法標(biāo)準(zhǔn)；b）相關(guān)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)已引用的方法標(biāo)c）正確度高、干擾少、選擇性強(qiáng)的環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)；d）技術(shù)原理相近的方法標(biāo)準(zhǔn)。5.6.2修訂標(biāo)準(zhǔn)的，除按5.6.1的要求進(jìn)行方法比對外，還應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對。5.6.3按5.6.1的要求選定比對方法標(biāo)準(zhǔn)后，新方法標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境介質(zhì)多于比對方法標(biāo)準(zhǔn)的，還應(yīng)再選擇1個(gè)包含該適用環(huán)境介質(zhì)的方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對。5.6.4應(yīng)對適用的每類環(huán)境介質(zhì)各至少采集1種實(shí)際樣品開展方法比對，適用于工業(yè)廢水和固定污染源廢氣監(jiān)測的方法應(yīng)至少采集2種不同污染源的實(shí)際樣品開展方法比對。若實(shí)際樣7品未檢出目標(biāo)物的，可通過實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得樣品。5.6.5對每類實(shí)際樣品采集至少7個(gè)濃度水平接近的樣品，分別采用新方法與比對方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定，獲得至少7組配對測定數(shù)據(jù)。當(dāng)無法獲得足夠的實(shí)際樣品量時(shí)，可采用實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得至少7組配對測定數(shù)據(jù)?？刹捎门鋵颖総檢驗(yàn)法判定兩種方法的測定結(jié)果是否具有顯著差異，具體方法見附錄B；也可根據(jù)具體情況采用其他適用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法。5.7方法驗(yàn)證方法驗(yàn)證按第6章的要求執(zhí)行。5.8標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明5.8.1標(biāo)準(zhǔn)文本的結(jié)構(gòu)要素按第7章的要求執(zhí)行。5.8.2標(biāo)準(zhǔn)文本按第8章的要求進(jìn)行編寫。5.8.3標(biāo)準(zhǔn)開題報(bào)告及編制說明按附錄C、附錄D的要求進(jìn)行編寫。5.9研究過程中結(jié)果近似值計(jì)算規(guī)則5.9.1近似值相加減時(shí)，所得和或差的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。運(yùn)算過程中，可多保留一位小數(shù)，計(jì)算結(jié)果數(shù)值修約按GB/T8170要求處理。5.9.2近似值相乘除時(shí)，所得積與商的有效數(shù)字位數(shù)，與各近似值中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。運(yùn)算過程中，可先將各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位，最后將計(jì)算結(jié)果按上述規(guī)則處理。5.9.3近似值乘方或開方時(shí)，計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同。5.9.4近似值的對數(shù)計(jì)算中，結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)（不包括首數(shù)）應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。5.9.5求四個(gè)或四個(gè)以上準(zhǔn)確度接近的數(shù)值的平均值時(shí)，其有效位數(shù)可增加一位。5.9.6如果某一類物質(zhì)的定量值由多個(gè)組分的測定結(jié)果加和得到（如二甲苯總量、有機(jī)氯農(nóng)藥總量等應(yīng)先計(jì)算后修約，不得進(jìn)行二次修約。6方法驗(yàn)證6.1一般要求6.1.1方法驗(yàn)證的目的是進(jìn)一步確認(rèn)方法的科學(xué)性，考察方法在各環(huán)境條件下的適用性和可操作性，并根據(jù)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)最終確定方法的特性指標(biāo)和質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求。6.1.2各類型方法驗(yàn)證的特性指標(biāo)與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)確認(rèn)的特性指標(biāo)相同，具體見表1。6.1.3方法標(biāo)準(zhǔn)草案應(yīng)通過至少6家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。參加方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可、具備驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件；應(yīng)覆蓋全國代表性地理區(qū)域（或典型環(huán)境條件并能覆蓋全國環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)的各類水平。若確實(shí)無法獲得6家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室，可采取同一家實(shí)驗(yàn)室按不同人員分組，盡可能采用不同儀器設(shè)備、環(huán)境條件和不同批次的試劑材料開展驗(yàn)證。86.1.4標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗(yàn)證方案，根據(jù)影響方法的準(zhǔn)確度（精密度、正確度）的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)要求，選擇合適的樣品類型、儀器和設(shè)備、分析時(shí)間等。驗(yàn)證儀器和設(shè)備應(yīng)覆蓋市場主要類型，盡可能包含國產(chǎn)儀器設(shè)備。6.1.5應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）和實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。驗(yàn)證樣品應(yīng)盡可能為標(biāo)準(zhǔn)編制組統(tǒng)一分發(fā)給各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的樣品，或各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室按照統(tǒng)一要求配制的基質(zhì)相同的樣品（簡稱為“統(tǒng)一樣品”）。驗(yàn)證樣品原則上應(yīng)是高度均勻的樣品，當(dāng)樣品不能均質(zhì)化時(shí)（如金屬、橡膠或紡織品等固體廢物樣品驗(yàn)證數(shù)據(jù)應(yīng)注明僅適用于測試的樣品類型。6.1.6方法驗(yàn)證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。6.1.7在方法驗(yàn)證前，參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時(shí)應(yīng)接受培訓(xùn)。6.1.8參加驗(yàn)證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實(shí)填寫《方法驗(yàn)證報(bào)告》（參見附錄E）中的“原始測試數(shù)據(jù)表”，并附上與該原始測試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。6.1.9驗(yàn)證過程中異常值的剔除方法參考GB/T6379中的相關(guān)內(nèi)容，各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對異常值的解釋、更正或剔除進(jìn)行充分說明。6.1.10標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)、分析、評估結(jié)果，最終形成《方法驗(yàn)證報(bào)告》。6.2具體要求6.2.1檢出限的驗(yàn)證若使用附錄A.1.1方法確定檢出限，各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用統(tǒng)一樣品，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室確定的方法檢出限為：按附錄A.1.1方法計(jì)算得到的檢出限數(shù)值，與儀器檢出限進(jìn)行比較，取較大值。最終的方法檢出限為：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室確定的方法檢出限的最高值。6.2.2精密度的驗(yàn)證有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）的測定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用高（校準(zhǔn)曲線線性范圍上限90%附近的濃度或含量）、中（校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)附近濃度或含量）、低（測定下限附近的濃度或含量）3個(gè)不同濃度或含量的統(tǒng)一樣品，按全程序每個(gè)樣品至少平行測定6次，分別計(jì)算各濃度或含量樣品測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。實(shí)際樣品的測定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對適用范圍內(nèi)每個(gè)樣品類型的1～3個(gè)濃度或含量（應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度或含量）的樣品，按全程序每個(gè)樣品至少平行測定6次，分別計(jì)算各類型樣品中各濃度或含量樣品測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。如無法獲得適宜的濃度或含量的實(shí)際樣品，可采取實(shí)際樣品基體加標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證（樣品有檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的0.5~3倍；樣品未檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控9標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度）。標(biāo)準(zhǔn)編制組對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析。采用統(tǒng)一樣品的，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R（數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布時(shí)計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)間95%置信區(qū)間采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對各類型樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)的范圍。6.2.3正確度的驗(yàn)證有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）的測定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用高、中、低3個(gè)不同濃度或含量（與精密度驗(yàn)證相同）的統(tǒng)一樣品，按全程序每個(gè)樣品至少平行測定6次，分別計(jì)算各濃度或含量樣品的相對誤差。實(shí)際樣品的測定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對適用范圍內(nèi)每個(gè)樣品類型的1～3個(gè)濃度或含量（應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度或含量）的樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（或采用市售試劑、標(biāo)樣配制的樣品）進(jìn)行測定（樣品有檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的0.5～3倍；樣品未檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度按全程序每個(gè)加標(biāo)樣品至少平行測定6次，分別計(jì)算各類型樣品中各濃度或含量樣品的加標(biāo)回收率。標(biāo)準(zhǔn)編制組對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析。采用統(tǒng)一樣品的，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對誤差均值和加標(biāo)回收率最終值；采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對各類型樣品的相對誤差和加標(biāo)回收率范圍。6.2.4質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求的確定方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求應(yīng)結(jié)合多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證情況，并結(jié)合國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料提出的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求進(jìn)行規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室建立的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)及中間點(diǎn)濃度測定偏差，或相對響應(yīng)因子偏差，結(jié)合國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料，提出方法應(yīng)達(dá)到的控制指標(biāo)要求。標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室平行樣品測定偏差、重復(fù)性限等數(shù)據(jù)，結(jié)合國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料，提出平行樣品測定偏差等精密度控制指標(biāo)要求；必要時(shí)，可根據(jù)方法的情況分段給出質(zhì)控要求。標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對誤差、加標(biāo)回收率范圍等數(shù)據(jù)，結(jié)合國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料據(jù)，提出加標(biāo)回收率范圍等正確度控制指標(biāo)要求。7標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素，見表2。表2環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素1234567898主要技術(shù)內(nèi)容8.1封面按HJ565中的規(guī)定。按HJ565中的規(guī)定。8.3前言按HJ565中的規(guī)定。8.4標(biāo)準(zhǔn)名稱8.4.1標(biāo)準(zhǔn)名稱采用三段式表達(dá)方式，即：方法標(biāo)準(zhǔn)所適用的環(huán)境監(jiān)測要素、所分析的目標(biāo)物、分析方法的名稱。8.4.2應(yīng)寫出標(biāo)準(zhǔn)的英文名稱。Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—ElectrochemicalprobemethodSoilandsediment—Determinationofvolatilehalohydrocarbons—Purgeandtrapgchromatographymasss8.5警告應(yīng)給出使用該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，涉及劇毒、易燃易爆、腐蝕性、放射性、強(qiáng)揮發(fā)性等的試劑和材料，以及需特別注意的安全和防護(hù)事項(xiàng)。8.6適用范圍8.6.1應(yīng)說明該標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境監(jiān)測要素，目標(biāo)物以及分析方法。8.6.2應(yīng)說明目標(biāo)物的檢出限、測定下限和測定上限（必要時(shí)）或測定范圍。如需要，應(yīng)給出不同采樣情況、不同樣品量、不同測試條件時(shí)對應(yīng)的檢出限和測定下限。對于有多種目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)，其方法檢出限、測定下限等內(nèi)容可在標(biāo)準(zhǔn)中以“規(guī)范性附錄”列出。8.6.3如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾種分析方法，應(yīng)清楚地指明各分析方法的適用范圍。8.6.4標(biāo)準(zhǔn)名稱中沒有包括，但需要說明的內(nèi)容。8.6.5必要時(shí)，應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)不適用的情況。8.6.6必要時(shí)，應(yīng)說明標(biāo)準(zhǔn)涉及的方法類型，適用的工作內(nèi)容等（如篩查、應(yīng)急、現(xiàn)場快8.7規(guī)范性引用文件8.7.1規(guī)范性引用文件指標(biāo)準(zhǔn)文本中所引用的各類標(biāo)準(zhǔn)等。國家已廢止的標(biāo)準(zhǔn)確需引用的，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)年號和具體條款。8.7.2一般采用如下表達(dá)作為導(dǎo)語，“本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?！?.7.3引用文件按GB、GB/T、HJ、其他標(biāo)準(zhǔn)的次序，編號由小到大的順序排列。8.8術(shù)語和定義8.8.1應(yīng)給出為理解標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語所必需的定義。8.8.2術(shù)語和定義應(yīng)盡量采用國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的定義。8.9方法原理8.9.1簡要敘述方法的基本原理、方法特征及主要步驟。8.9.2涉及化學(xué)反應(yīng)時(shí)，原則上應(yīng)寫出化學(xué)方程式。如果反應(yīng)不能一步完成，應(yīng)詳盡給出每一步的反應(yīng)方程式。8.10干擾和消除8.10.1在進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出對方法產(chǎn)生干擾的環(huán)節(jié)和因素。8.10.2存在干擾時(shí)，應(yīng)說明干擾的組分及其限量，產(chǎn)生干擾的程度。8.10.3應(yīng)說明干擾的消除方法及操作步驟。若該消除方法或操作步驟在“試劑和材料”、“樣品”或“分析步驟”中詳細(xì)描述，則可直接引用其條款編號。8.11試劑和材料8.11.1一般采用如下表達(dá)作為導(dǎo)語，“除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水?！?.11.2應(yīng)列出分析時(shí)使用的所有試劑和材料，包括特殊用途水。例如，當(dāng)需要使用無酚水、無二氧化碳水、無氨水等特殊用途水時(shí)，應(yīng)注明控制要求，如“無酚水”中酚的限值，及特殊用水制備方法。8.11.3試劑和材料應(yīng)連續(xù)編號，順序?yàn)椋骸惺郛a(chǎn)品（不包括溶液——溶液和懸浮液；——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品；——標(biāo)準(zhǔn)溶液；——指示劑；——輔助材料。8.11.4應(yīng)說明試劑的化學(xué)名稱、分子式、純度或純度級別、濃度（含量）、密度、是否含有結(jié)晶水等主要特性，以及實(shí)驗(yàn)材料的規(guī)格和性能。8.11.5需自行制備的試劑和材料，應(yīng)說明其制備方法及環(huán)境條件等。必要時(shí)，應(yīng)給出相應(yīng)的計(jì)算公式和制備流程圖。8.11.6應(yīng)說明標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法及其標(biāo)定方法。8.11.7對需要貯存的試劑和材料，應(yīng)說明貯存方法和條件、貯存時(shí)間、注意事項(xiàng)等。8.11.8量和單位的表達(dá)執(zhí)行HJ565的規(guī)定。6.1硫酸：ρ(H2SO4)=1.846.8重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(K2Cr2O7)=0.0417mol/L。6.9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)≈0.05mol/L。稱取12.4g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸并加蓋冷卻的水中，加1.0g無水碳酸鈉（Na2CO3移入1000ml棕色容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置一周后標(biāo)定其振搖至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（6.3立即密塞搖勻，于記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，同時(shí)作空白試（1）c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；VV6.10淀粉溶液：ρ=0.01g/ml。稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻8.12儀器和設(shè)備8.12.1應(yīng)列出在方法中所使用的儀器和設(shè)備的名稱，并進(jìn)行連續(xù)編號，順序?yàn)椋骸蓸釉O(shè)備；——分析儀器；——輔助設(shè)備等。8.12.2應(yīng)說明儀器和設(shè)備的功能、主要性能指標(biāo)和特殊要求。8.12.3對于特殊類型的儀器或設(shè)備及其安裝方法應(yīng)用圖進(jìn)行表示。8.12.4不應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)儀器和設(shè)備的生產(chǎn)制造單位及商標(biāo)，帶有廠家特征的編號等內(nèi)容。8.13樣品8.13.1采樣應(yīng)注意與現(xiàn)行的環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范相銜接。8.13.2應(yīng)明確采樣器具、采樣量、樣品的保存方法、保存時(shí)間等，如有特殊要求，應(yīng)具體說明。8.13.3應(yīng)分別說明實(shí)驗(yàn)室樣品、試樣的制備方法，包括預(yù)處理方法及操作步驟。8.13.4如樣品濃度（含量）較高或較低，在稀釋或富集條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出樣品稀釋或富集的操作步驟及要求。樣品富集時(shí)，必要時(shí)應(yīng)給出富集裝置的容量，或給出防止目標(biāo)物穿透的方法。8.13.5應(yīng)提出對空白樣品、空白試樣的制備要求。8.14分析步驟8.14.1一般要求應(yīng)按分析操作順序列出分析過程中的所有步驟，一般包括試料制備、儀器調(diào)試與校準(zhǔn)、測定、空白試驗(yàn)等內(nèi)容。應(yīng)對分析步驟進(jìn)行必要的細(xì)分，表達(dá)應(yīng)簡明扼要。如其他標(biāo)準(zhǔn)中已有對某分析步驟的規(guī)定，可直接引用該標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)條款?？稍谑褂玫脑噭┖筒牧?、儀器和設(shè)備名稱后的括號內(nèi)注明其相應(yīng)的編號，以避免重復(fù)說明其特性。8.14.2試料制備應(yīng)說明從試樣中制備試料的操作步驟，包括稱量或量取試料的方法、試料的質(zhì)量或體積和稱量的準(zhǔn)確程度、試料的份數(shù)等內(nèi)容。8.14.3儀器調(diào)試說明儀器調(diào)試的方法、步驟和要求。8.14.4校準(zhǔn)應(yīng)說明儀器校準(zhǔn)的方法、步驟以及校準(zhǔn)頻率等要求。若需要建立校準(zhǔn)曲線，應(yīng)說明校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的制備方法和步驟，以及校準(zhǔn)曲線的表達(dá)方式和質(zhì)量要求。若采用平均相對響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，應(yīng)給出平均相對響應(yīng)因子的計(jì)算方法，并對相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行規(guī)定。8.14.5測定應(yīng)按測定過程的先后順序分段敘述。每一步操作應(yīng)準(zhǔn)確地?cái)⑹?，并說明測定的所有操作參數(shù)和環(huán)境條件。8.14.6空白試驗(yàn)應(yīng)說明方法對空白試驗(yàn)的要求。8.15結(jié)果計(jì)算與表示8.15.1應(yīng)說明結(jié)果計(jì)算的方法，包括計(jì)算公式、量的單位、公式中使用的量的符號的含義，及結(jié)果表示的有效數(shù)字等內(nèi)容。8.15.2如樣品處理中包含稀釋步驟，計(jì)算公式中應(yīng)體現(xiàn)稀釋倍數(shù)的量的符號。8.15.3必要時(shí)應(yīng)給出同類目標(biāo)物總量計(jì)算的原則和方法。8.15.4公式編輯、量和單位的表達(dá)以及數(shù)值修約執(zhí)行HJ565、GB/T8170的規(guī)定。8.15.5結(jié)果表達(dá)中一般要求小數(shù)位數(shù)與檢出限保持一致，但一般不超過3位有效數(shù)字。8.16準(zhǔn)確度8.16.1應(yīng)分別說明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法精密度。8.16.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度主要用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)95%置信區(qū)間（必要時(shí)）表示。實(shí)驗(yàn)室間的精密度應(yīng)對驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總統(tǒng)計(jì)分析，采用統(tǒng)一樣品的，用實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R（數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布時(shí)采用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間95%置信區(qū)間）表示；采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對各類型樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)范圍。8.16.3應(yīng)分別說明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法正確度。8.16.4實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的正確度通過對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定的相對誤差和實(shí)際樣品加標(biāo)回收率來表示。實(shí)驗(yàn)室間的正確度應(yīng)對驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，采用統(tǒng)一樣品的，用實(shí)驗(yàn)室間相對誤差均值和加標(biāo)回收率最終值表示；采用非統(tǒng)一樣品的，給出各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對各類型樣品的相對誤差和加標(biāo)回收率范圍。8.16.5“準(zhǔn)確度”一章的一般表達(dá)方式為：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：(RSD1～RSD2)a，(RSD1～RSD2)b，(RSD1～RSD2)c；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：RSD'a，RSD'b，RSD'c；或（采用非統(tǒng)一樣品時(shí)l個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對含××測定濃度范圍為a~a'、b~b'、c~c'的某實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：(RSD1～RSD2)a，(RSD1～RSD2)b，(RSD1～RSD2)c。相對誤差最終值分別為：(RE±2SRE)a，(RE±2SRE)b，(RE±2SRE)c。或（采用非統(tǒng)一樣品時(shí)l個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對××測定濃度范圍為a~a'、b~a''、b''、c''的某類型實(shí)際樣品進(jìn)行了n次重復(fù)加標(biāo)分析測定：8.16.6對于有多種目標(biāo)物的監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)，其準(zhǔn)確度可在標(biāo)準(zhǔn)中以“規(guī)范性附錄”列8.17不確定度必要時(shí)列出不確定度的主要分量，給出擴(kuò)展不確定度。評定方法可參考JJF1059.1。8.18質(zhì)量保證和質(zhì)量控制8.18.1應(yīng)針對方法標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)，說明質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的措施和要求，以及過程失控時(shí)，應(yīng)采取的措施。8.18.2質(zhì)量保證和質(zhì)量控制可包括但不限于下列內(nèi)容：a）儀器性能的檢查方法和控制指標(biāo)；b）空白試驗(yàn)的具體要求和具體指標(biāo)，如實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)的測定結(jié)果一般不應(yīng)超過檢出c）校準(zhǔn)的控制指標(biāo)要求，如校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)、中間點(diǎn)濃度檢查要求、相對平均響應(yīng)因子等；d）精密度控制指標(biāo)要求，如平行樣品測定偏差等；e）正確度控制指標(biāo)要求，如加標(biāo)回收率的范圍，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值應(yīng)在其測量不確定范圍內(nèi)等；f）質(zhì)量控制圖的繪制等內(nèi)容。8.19檢測報(bào)告根據(jù)方法特點(diǎn)，說明對檢測報(bào)告的特殊要求。8.20固體廢物處置8.20.1應(yīng)說明分析過程中產(chǎn)生的固體廢物的處置方式。8.20.2對于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)說明按照相關(guān)危險(xiǎn)廢物處理處置規(guī)定執(zhí)行。8.21注意事項(xiàng)8.21.1對于實(shí)驗(yàn)操作過程中可能出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象及其處理辦法、使用該方法的特殊要求、操作過程中需要注意的事項(xiàng)等，可采用“注”的形式置于有關(guān)條款或子條款的末尾。8.21.2如有必要，可在“注意事項(xiàng)”中說明其他應(yīng)重點(diǎn)注意的事項(xiàng)。8.22附錄可采用附錄的方式對標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充性內(nèi)容進(jìn)行說明。應(yīng)明確說明附錄是“規(guī)范性附錄”，還是“資料性附錄”。8.23參考文獻(xiàn)8.23.1在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中參考過的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料應(yīng)列入標(biāo)準(zhǔn)的“參考文獻(xiàn)”中。8.23.2參考文獻(xiàn)應(yīng)按照GB/T7714的要求進(jìn)行編寫。附錄A（規(guī)范性附錄）方法特性指標(biāo)確定方法A.1方法檢出限A.1.1方法檢出限的一般確定方法a)空白試驗(yàn)中檢測出目標(biāo)物按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次空白試驗(yàn)（以各類便攜式、集成式儀器為基礎(chǔ)建立的方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)儀器的性能盡可能增加重復(fù)測定次數(shù)將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL=t(n-1,0.99)×S（A.1）式中：MDL——方法檢出限；n——樣品的平行測定次數(shù)；t——自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布值（單側(cè)S——n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中，當(dāng)自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t值可參考表A.1取值。表A.1t值表t(n-1,0.99)7687989本方法計(jì)算的檢出限以下述條件為前提：任意測定值之間可允許的差異范圍為“空白試驗(yàn)測定值的均值±估計(jì)檢出限的1/2”以內(nèi)。b)空白試驗(yàn)中未檢測出目標(biāo)物按照樣品分析的全部步驟，對濃度值或含量為估計(jì)方法檢出限值3～5倍的樣品進(jìn)行n（n≥7）次平行測定。計(jì)算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.1）計(jì)算方法檢出限。MDL值計(jì)算出來后，應(yīng)判斷其合理性：對于針對單一組分的分析方法，如果樣品濃度不在計(jì)算出的方法檢出限3～5倍，則應(yīng)該調(diào)整樣品濃度重新進(jìn)行測定。在進(jìn)行重新測定后，將前一批測定的方差（即S2）與本批測定的方差相比較，較大者記為S2A，較小者記為S2B。若S2A/S2B>3.05，則將本批測定的方差標(biāo)記為前一批測定的方差，再次調(diào)整樣品濃度重新測定。若S2A/S2B<3.05，則按公式（A.2）和公式（A.3）計(jì)算方法檢出限：（A.2）MDL=t(vA+vB,0.99)×Sp（A.3）式中：vA——方差較大批次的自由度，nA一1；vB——方差較小批次的自由度，nB一1；Sp——組合標(biāo)準(zhǔn)偏差；t——自由度為vA+vB，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）。對于目標(biāo)物為多組分的分析方法，一般要求至少有50％的目標(biāo)物樣品濃度在3～5倍計(jì)算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，同時(shí)，至少90％的目標(biāo)物樣品濃度在1～10倍計(jì)算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，其余不多于10％的目標(biāo)物樣品濃度應(yīng)不超過20倍計(jì)算出的方法檢出限。若滿足上述條件，說明初次用于測定MDL的樣品濃度比較合適。對于初次加標(biāo)樣品測定平均值與MDL比值不在3～5之間的目標(biāo)物，應(yīng)調(diào)整樣品濃度，重新進(jìn)行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。A.1.2分光光度法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒有前處理的情況下，也可以扣除空白值后與0.01吸光度相對應(yīng)的濃度值作為檢出限，按公式（A.4）進(jìn)行計(jì)算。MDL=0.01/b（A.4）式中：b——回歸直線斜率。A.1.3滴定法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒有前處理的情況下，也可根據(jù)所用滴定管產(chǎn)生的最小液滴體積來計(jì)算，計(jì)算公式為：MDL=kλ（A.5）式中：λ——被測組分與滴定液的摩爾比；P——滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；V0——滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M0——滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1——被測組分的取樣體積，ml；M1——被測項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k——當(dāng)為一次滴定時(shí)，k＝1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k＝2。A.1.4離子選擇電極法可用A.1.1的方法計(jì)算方法檢出限。在沒有前處理的情況下，當(dāng)校準(zhǔn)曲線直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。A.1.5微生物計(jì)數(shù)法微生物計(jì)數(shù)法的檢出限基于泊松概率分布，指在單次計(jì)數(shù)過程中，發(fā)現(xiàn)的概率不低于99%時(shí)最低的微生物密度。計(jì)算方法如下：ln0.01（A.6）式中：λ——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量，個(gè)；n——觀察的計(jì)數(shù)單元數(shù)量，個(gè)。MDL=（A.7）式中：λ——單個(gè)計(jì)數(shù)單元中微生物平均數(shù)量，個(gè)；MDL——方法檢出限，個(gè)/L；N——計(jì)數(shù)單元的總數(shù)，個(gè)；V——參與計(jì)數(shù)的樣品總體積，L。A.1.6定性方法在空白樣品中添加若干個(gè)不同濃度水平的標(biāo)液，每個(gè)濃度水平檢測10次，記錄檢出結(jié)果（陽性或陰性繪制樣品檢出的陽性率（%）或陰性率（%）對添加濃度的曲線，臨界濃度即為方法檢出限。A.1.7其他其他物理、感官分析方法，生物毒性測試方法等，方法檢出限的確定根據(jù)具體情況確定。A.2測定下限一般情況下以4倍檢出限作為測定下限。微生物計(jì)數(shù)法測定下限與檢出限一致。其他物理、感官分析方法，生物毒性測試方法等測定下限的確定根據(jù)具體情況確定。A.3測定上限有條件時(shí)，結(jié)合方法校準(zhǔn)曲線的上限、適宜的稀釋倍數(shù)以及一定條件下的吸附富集容量等因素，提出方法測定上限。A.4精密度A.4.1總體要求一般分析方法直接采用A.4.2～A.4.4確定方法精密度；測定數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布的方法（如微生物測定方法等測定結(jié)果應(yīng)經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換后再按A.4.2～A.4.3確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照A.4.5～A.4.6確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間95%置信區(qū)間。A.4.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差對某一水平濃度的樣品在第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行n次平行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差按如下公式進(jìn)行計(jì)算：（A.8）式中：xk——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對某一濃度水平樣品進(jìn)行的第k次測試結(jié)果；一xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的平均值；Si——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差；RSDi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.4.3實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差對某一水平濃度的樣品在l個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差按如下公式進(jìn)行計(jì)算：RSD'一式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的平均值；x——l個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的平均值；S'——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差；RSD'——實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.4.4重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R對某一水平濃度的樣品進(jìn)行l(wèi)個(gè)實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行測定n次，按如下公式進(jìn)行重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的計(jì)算：（A.16）r=2.8（A.17）R=2.8（A.18） 式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的平均值；Si——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差；Sr——重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)差；SR——再現(xiàn)性限標(biāo)準(zhǔn)差；SL——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差（若根號內(nèi)運(yùn)算值為負(fù)值，則取0l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)；n——每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品進(jìn)行平行測定的次數(shù)；r——重復(fù)性限；R——再現(xiàn)性限。A.4.5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)95%置信區(qū)間采用如下公式計(jì)算測定結(jié)果對數(shù)值的95%置信區(qū)間，再取反對數(shù)得到測定結(jié)果的95%置信區(qū)間： x±ta/2 s Jn（A.19） 式中：x——樣品測試結(jié)果對數(shù)值的平均值；s——樣品測試結(jié)果對數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)差；n——測定次數(shù)；ta/2——自由度為n-1，置信度為95%時(shí)的t分布值（雙側(cè)）。A.4.6實(shí)驗(yàn)室間95%置信區(qū)間采用如下公式計(jì)算測定結(jié)果對數(shù)值的95%置信區(qū)間，再取反對數(shù)得到測定結(jié)果的95%置信區(qū)間：'a/2（A.20）式中：x——l個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度水平樣品測試結(jié)果對數(shù)值的平均值's——實(shí)驗(yàn)室間樣品測試結(jié)果對數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)差；l——參加驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室總數(shù)；ta/2——自由度為l-1，置信度為95%時(shí)的t分布值（雙側(cè)）。A.5正確度A.5.1總體要求一般分析方法直接采用A.5.2～A.5.3確定方法正確度；測定數(shù)據(jù)呈偏態(tài)分布的方法（如微生物測定方法等測定結(jié)果應(yīng)經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換后再按A.5.2～A.5.3確定方法正確度。A.5.2相對誤差 相對誤差最終值：RE±2SRE一式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試的平均值；μ——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度或含量；REi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試的相對誤差；REl個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的相對誤差均值；SRE——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的相對誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.5.3加標(biāo)回收率 加標(biāo)回收率最終值：P±2SP一式中：xi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對某一濃度或含量水平樣品測試的平均值；yi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對加標(biāo)樣品測試的平均值；μ——加標(biāo)量，加標(biāo)量應(yīng)為本底量的0.5～3倍，加標(biāo)后的濃度不應(yīng)超過方法線性范圍的上限；Pi——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率；SP——l個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.6有效數(shù)字的要求A.6.1檢出限一般保留1位有效數(shù)字，且只入不舍。必要時(shí)采用科學(xué)計(jì)數(shù)法進(jìn)行表達(dá)。A.6.2標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般保留2位有效數(shù)字。重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R小數(shù)位數(shù)應(yīng)與檢出限保持一致，但一般不超過2位有效數(shù)字。A.6.3相對誤差一般保留2位有效數(shù)字，加標(biāo)回收率保留3位有效數(shù)字。（資料性附錄）方法比對：測定結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn)采用配對樣品t檢驗(yàn)判定兩種方法的測定結(jié)果是否具有顯著差異，具體方法如下：a）對每類實(shí)際樣品采集至少7個(gè)濃度（含量）水平接近的樣品，分別采用新方法與比對方法進(jìn)行測定，獲得至少7組配對測定數(shù)據(jù)。對每個(gè)濃度（含量）樣品新方法與比對方法均分別進(jìn)行平行雙樣測定，平行雙樣測定的平均值分別記做新方法的測定值（A）和比對方法測定值（B獲得該濃度（含量）樣品測定結(jié)果配對差值（d）（表B.1）。當(dāng)無法獲得足夠?qū)嶋H樣品量時(shí)，可采用實(shí)際樣品基體加標(biāo)的方式獲得至少7組配對測定數(shù)據(jù)。表B.1配對測定記錄表1A1d12A2d23A3d34A4d45A5d56A6d67A7d78b）獲得配對差值的算術(shù)平均值d，及配對差值的標(biāo)準(zhǔn)差Sd。c）計(jì)算檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量：（B.1）d）若雙側(cè)檢驗(yàn)P<α（顯著性水平）=0.05，則兩種方法的測定結(jié)果有顯著差異；反之，則兩種方法的測定結(jié)果沒有顯著差異。（資料性附錄）開題論證報(bào)告的內(nèi)容要求C.1項(xiàng)目背景C.1.1任務(wù)來源（1）項(xiàng)目列入國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃的年度及下達(dá)計(jì)劃的文件號。（2）標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目的承擔(dān)單位、參加單位的全稱。C.1.2工作過程任務(wù)下達(dá)后標(biāo)準(zhǔn)編制組所開展的相關(guān)調(diào)查、研究工作（簡要說明）。C.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析C.2.1被測對象（目標(biāo)物）對環(huán)境的影響（1）目標(biāo)物的基本理化性質(zhì)。（2）目標(biāo)物對環(huán)境的影響等。C.2.2相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境管理工作的需要（1）生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對目標(biāo)物監(jiān)測要求（污染物濃度限值、抗干擾能力等）。（2）生態(tài)環(huán)境管理重點(diǎn)工作涉及的目標(biāo)物監(jiān)測要求。C.2.3現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問題C.3國內(nèi)外相關(guān)分析方法研究C.3.1主要國家、地區(qū)及國際組織相關(guān)分析方法研究（1）說明國外相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）說明國外相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法的發(fā)展趨勢。（3）說明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。主要國家、地區(qū)及國際組織包括但不限于：1）國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO；2）美國環(huán)境保護(hù)局，EPA；3）美國材料與試驗(yàn)協(xié)會，ASTM；4）日本標(biāo)準(zhǔn)化組織，JIS；5）歐盟；6）其他國家或地區(qū)。C.3.2國內(nèi)相關(guān)分析方法研究（1）說明國內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測工作應(yīng)用擬采用的分析方法前景分析，包括目前國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)相關(guān)儀器設(shè)備的裝備情況等。（3）說明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。國內(nèi)相關(guān)分析方法包括但不限于：1）環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)；2）農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、水利、海洋等行業(yè)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)。C.3.3文獻(xiàn)資料研究（1）說明文獻(xiàn)資料中對相關(guān)分析方法研究情況。（2）說明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。C.4標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和標(biāo)準(zhǔn)適用范圍C.4.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則（1）方法的檢出限和測定范圍滿足相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境工作的要求。（2）方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。（3）方法具有普遍適用性，易于推廣使用。C.4.2標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)容（1）介紹標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，包括適用的環(huán)境介質(zhì)、目標(biāo)物種類、監(jiān)測需求等。（2）說明確定目標(biāo)物種類的依據(jù)和理由。（3）介紹標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容。C.5擬開展的主要工作C.5.1方法條件試驗(yàn)研究（1）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品采集、保存等方案及理由。（2）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品前處理方法及理由。（3）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的分析方法及理由。C.5.2方法比對（1）說明擬選取的比對方法標(biāo)準(zhǔn)及理由。（2）介紹開展方法比對的初步方案和工作方法。C.5.3方法驗(yàn)證（1）說明方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的選擇情況。（2）介紹方法驗(yàn)證擬采用的驗(yàn)證樣品的情況。（3）介紹方法驗(yàn)證的初步方案和工作方法。C.5.4工作計(jì)劃（1）繪制詳細(xì)的技術(shù)路線圖。（2）工作計(jì)劃及時(shí)間進(jìn)度安排。C.6擬提交的工作成果（1）標(biāo)準(zhǔn)開題論證報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草案。（2）標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明（含驗(yàn)證報(bào)告）。（3）標(biāo)準(zhǔn)送審稿及編制說明（含驗(yàn)證報(bào)告及意見匯總處理表）。（4）標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿及編制說明（含驗(yàn)證報(bào)告及意見匯總處理表）。C.7需要討論確定的主要問題說明在項(xiàng)目開展過程中遇到的及預(yù)計(jì)在將來可能遇到的需討論確定的主要問題及解決措施建議。C.8項(xiàng)目組織與管理C.8.1本單位與標(biāo)準(zhǔn)制訂有關(guān)的工作基礎(chǔ)條件（1）包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備配置等。（2）包括科研技術(shù)水平、與項(xiàng)目有關(guān)的工作基礎(chǔ)及技術(shù)成果等。C.8.2合作單位與任務(wù)分工（1）合作單位的法定名稱。（2）承擔(dān)單位與合作單位的明確分工。C.8.3經(jīng)費(fèi)使用方案及人員投入情況（1）經(jīng)費(fèi)預(yù)算，按序號、支出科目、預(yù)算金額、備注列表給出。（2）編制組成員，列表給出姓名、職稱、單位和在項(xiàng)目中承擔(dān)的工作等。C.9參考文獻(xiàn)列出查閱的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)、研究報(bào)告。（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)編制說明的內(nèi)容要求D.1項(xiàng)目背景D.1.1任務(wù)來源（1）項(xiàng)目列入國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃的年度及下達(dá)計(jì)劃的文件號。（2）標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目的承擔(dān)單位、參加單位的全稱。D.1.2工作過程任務(wù)下達(dá)后標(biāo)準(zhǔn)編制組所開展的相關(guān)調(diào)查、研究工作（簡要說明）。D.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的必要性分析D.2.1被測對象（目標(biāo)物）的環(huán)境危害（1）目標(biāo)物的基本理化性質(zhì)。（2）目標(biāo)物的環(huán)境危害等。D.2.2相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和生態(tài)環(huán)境管理工作的需要（1）生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對目標(biāo)物監(jiān)測要求（污染物濃度限值、抗干擾能力等）。（2）生態(tài)環(huán)境管理重點(diǎn)工作涉及的目標(biāo)物監(jiān)測要求。D.2.3現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況和存在問題D.3國內(nèi)外相關(guān)分析方法研究D.3.1主要國家、地區(qū)及國際組織相關(guān)分析方法研究（1）說明國外相關(guān)污染物分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）說明國外相關(guān)污染物分析方法的發(fā)展趨勢。（3）說明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。主要國家、地區(qū)及國際組織包括但不限于：1）國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO；2）美國環(huán)境保護(hù)局，EPA；3）美國材料與試驗(yàn)協(xié)會，ASTM；4）日本標(biāo)準(zhǔn)化組織，JIS；5）歐盟；6）其他國家或地區(qū)。D.3.2國內(nèi)相關(guān)分析方法研究（1）說明國內(nèi)相關(guān)分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用情況。（2）國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測工作應(yīng)用擬采用的分析方法前景分析，包括目前國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)相關(guān)儀器設(shè)備的裝備情況等。（3）說明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。國內(nèi)相關(guān)分析方法包括但不限于：1）環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)；2）農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、水利、海洋等行業(yè)相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)。D.3.3文獻(xiàn)資料研究（1）說明文獻(xiàn)資料中對相關(guān)分析方法研究情況。（2）說明與本方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系等。D.4標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線D.4.1標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則（1）方法的檢出限和測定范圍滿足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的要求。（2）方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)的要求。（3）方法具有普遍適用性，易于推廣使用。D.4.2標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線（1）介紹標(biāo)準(zhǔn)擬采用的分析方法的理由，含各種分析方法的優(yōu)劣和適用性比較（適用于有多種分析方法可供選擇的情況）。（2）繪制詳細(xì)的技術(shù)路線圖等。D.5方法研究報(bào)告（若為修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)說明增刪條款及增刪內(nèi)容原因。）D.5.1方法研究的目標(biāo)（1）說明方法標(biāo)準(zhǔn)適用的環(huán)境要素、被測目標(biāo)物。（2）說明確定目標(biāo)物種類的依據(jù)和理由。（3）說明方法標(biāo)準(zhǔn)擬達(dá)到的特性指標(biāo)要求，包括：方法檢出限、測定下限、精密度（如相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）、正確度（如加標(biāo)回收率）等。測定多個(gè)目標(biāo)物的應(yīng)列表分別說明。D.5.2方法原理（1）說明方法的基本原理。（2）必要時(shí)，寫出化學(xué)方程式，盡可能用離子反應(yīng)式表示。如果反應(yīng)不能一步完成，應(yīng)詳盡地給出每一步的反應(yīng)方程式。D.5.3試劑和材料（1）分別說明采用某種試劑和材料的理由。（2）分別說明試劑和材料的特殊要求，如制備方法、制備操作步驟、保存條件等。D.5.4儀器和設(shè)備（1）分別說明選用某種儀器和設(shè)備的理由。（2）分別說明儀器和設(shè)備的特殊要求，如靈敏度、規(guī)格等。（3）如需安裝某種儀器，說明安裝的步驟及需要的環(huán)境條件等。D.5.5樣品（1）說明實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣的準(zhǔn)備方法，包括采樣的特殊要求、樣品量、制備方法、貯存條件等。（2）說明確定實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣準(zhǔn)備方法的理由，如為什么要有采樣的特殊要求，為什么要采用特定的制備方法，為什么要采取一定的貯存措施等。（實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、權(quán)威的引用文（3）必要時(shí)，開展樣品采集和保存的條件選擇試驗(yàn)。D.5.6分析步驟（1）說明確定分析步驟的主要過程，包括所進(jìn)行的預(yù)測性試驗(yàn)，記錄的每次試驗(yàn)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，及根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行的分析和對試驗(yàn)方案進(jìn)行的調(diào)整等過程。（操作條件的選擇理由，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，權(quán)威的引用文獻(xiàn)）。（2）說明進(jìn)行方法選擇性試驗(yàn)的過程，包括各步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析結(jié)論等。（3）說明進(jìn)行方法穩(wěn)健性試驗(yàn)的過程，包括各步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析結(jié)論等。（4）說明最后確定的方法分析步驟及環(huán)境條件。（5）說明方法檢出限、測定范圍的確定過程，包括記錄的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析方法、計(jì)算公式等內(nèi)容。D.5.7結(jié)果計(jì)算說明結(jié)果計(jì)算的方法和公式。D.6方法比對D.6.1方法比對方案（1）選取的比對方法情況。（2）說明開展方法比對的實(shí)際樣品基本情況。D.6.2方法比對過程及結(jié)論（1）匯總統(tǒng)計(jì)方法比對試驗(yàn)數(shù)據(jù)。（2）說明方法比對結(jié)論。（3）對方法比對結(jié)論進(jìn)行原因分析，對標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施提出建議。D.7方