牙膏用甘草次酸

1口腔清潔護(hù)理用品牙膏用甘草次酸本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏用甘草次酸的產(chǎn)品分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘草為主要原料，經(jīng)過提取、乙?；⑻崛〉裙に囍瞥傻母什荽嗡?，主要用于牙膏、漱口水、義齒穩(wěn)固劑等口腔護(hù)理清潔用品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則WS-10001-(HD-1182)-2002甘草次酸中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令【2005】第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》《中華人民共和國藥典》2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版《化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》甘草次酸EUROPEANPHARMACOPOEIA8.0Enoxolone甘草次酸（日本醫(yī)藥部外品原料規(guī)范06版）3技術(shù)要求3.1感官、理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官、理化指標(biāo)供試品與對(duì)照譜圖一致+151°~+161°2熾灼殘?jiān)?以干基計(jì)）≤3.2雜質(zhì)、微生物指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定表2雜質(zhì)、微生物指標(biāo)硫酸鹽（%）≤鉛/(mg/kg)≤鎘/(mg/kg)≤5砷/(mg/kg)≤21菌落總數(shù)（CFU/g）≤霉菌與酵母菌總數(shù)（CFU/g）≤3.3凈含量包裝產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令【2005】第75號(hào)的規(guī)定。4試驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。原始樣品經(jīng)充分混勻后作為試驗(yàn)樣品（簡(jiǎn)稱試樣）。4.2感官指標(biāo)判定3性狀：取試樣于比色管中，目測(cè)。4.3鑒別測(cè)試4.3.1紅外吸收4.3.1.1儀器傅里葉變換紅外光譜儀或色散型分光光度計(jì)4.3.1.2試劑溴化鉀（光譜純）4.3.1.3測(cè)試方法取樣品少量，按100~200倍溴化鉀共同研磨，取研磨好的混合物進(jìn)行壓片測(cè)試；對(duì)照品相同方法處4.3.1.4結(jié)果判定供試品紅外吸收色譜與對(duì)照品或國際標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫內(nèi)甘草次酸色譜一致。4.3.2比旋度4.3.2.1試劑和材料無水乙醇4.3.2.2儀器和設(shè)備旋光光度計(jì)，測(cè)量最小分度值0.05°。4.3.2.3操作過程稱取本品0.50g，用無水乙醇溶解并稀釋至50ml測(cè)定旋光度。4.3.2.4結(jié)果計(jì)算o比旋光度以[c]表示，數(shù)值以“（°）?mL?dm-1?g-1”計(jì)，如下式計(jì)算：ocx100)式中：α———試樣溶液測(cè)得的旋光度,單位為度(°);100———溶解甘草次酸的溶液體積,單位為毫升(mL);l———旋光管長度,單位為分米(dm);m1———稱取甘草次酸試樣的質(zhì)量,單位為克(g);w1———試樣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。取三次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,保留至整數(shù)位。4.3.3熔點(diǎn)4參照《中國藥典》2015版四部0612熔點(diǎn)測(cè)定項(xiàng)下第一法中的毛細(xì)管熔點(diǎn)法測(cè)定。4.4甘草次酸含量測(cè)定（以高效液相色譜結(jié)果為仲裁結(jié)果）4.4.1高效液相色譜法《中國藥典》2015年版四部0512高效液相色譜法4.4.1.1色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，粒徑5um）；流動(dòng)相：乙腈：0.2mol/l醋酸銨：醋酸（780：160.8：79.2，V/V/V）；檢測(cè)波長：254nm；柱溫：35℃;進(jìn)樣量：20μL；流量：1.000ml/min。4.4.1.2對(duì)照品溶液的制備取甘草次酸對(duì)照品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。4.4.1.3供試品溶液的制備取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。4.4.1.4操作過程精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀，根據(jù)各自的峰面積，按下式計(jì)算含量。100At*Ws*F*(1-Ls)甘草次酸含量（%）=As*Wt*(1-Lt)式中：As對(duì)照品中甘草次酸的峰面積At供試品中甘草次酸的峰面積Ws對(duì)照品的稱取量，mgWt樣品的稱取量，mgLs對(duì)照品干燥失重Lt樣品干燥失重gF對(duì)照品中甘草次酸含量（按干燥品計(jì)算），%4.5干燥失重的測(cè)定中國藥典2015年版四部0831干燥失重檢查法4.5.1儀器電熱恒溫干燥箱；分析天平(感量0.1㎎)4.5.2操作方法5取供試品，混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)。取約1g的重量，置于105℃干燥至恒重的扁形稱瓶中，精密稱定，在105℃干燥2小時(shí)。根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm。放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱定重量。4.5.3結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式計(jì)算：式中：m2——干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）m3——干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0％。4.6熾灼殘?jiān)臏y(cè)定中國藥典2015年版四部0841熾灼殘?jiān)鼨z查法4.6.1儀器和設(shè)備高溫爐；分析天平(感量0.1㎎)4.6.2操作過程取約1g精確至0.0001g，干燥后的樣品，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸0.5～1ml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恒重，即得。如需將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。（恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。）4.6.3結(jié)果計(jì)算熾灼殘?jiān)再|(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按下式計(jì)算：w2式中：m4———灼燒后坩堝加灰分的質(zhì)量,單位為克(g);m5———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);m6———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0％。64.7溶液的澄清度取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液應(yīng)無色澄清。4.8色調(diào)中國藥典2015年版四部0401紫外-可見分光光度法取本品1.25g,精密稱定，置25ml容量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度。在400nm波長處測(cè)定吸收度（以無水乙醇做對(duì)照）。4.9殘留乙醇中國藥典2015年版四部0861殘留溶劑測(cè)定法第二法（氣相色譜法）4.10氯化物4.10.1儀器和試劑納氏比色管、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀硝酸。4.10.2標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-)。4.10.3硝酸銀試液的制備取17.5g硝酸銀，加水適量溶解至1000ml，搖勻。置具有玻璃塞的棕色試劑瓶中，注意避光保存。4.10.4稀硝酸的制備取硝酸10.5ml，加水稀釋至100ml，即得。本液含HNO3應(yīng)為9.510.5％。4.10.5操作方法取本品0.1g，置納氏比色管中，加乙醇30ml溶解，加水4ml；再加稀硝酸10ml及硝酸銀試液1ml，加水稀釋使成50ml，搖勻。在暗處放置5分鐘后，即得供試溶液。供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份加入硝酸銀試液1.0ml,搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)過濾，至溶液完全澄清，再加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml與水使成50ml，在暗處放置5分鐘，作為對(duì)照溶液；另一份加入硝酸銀試液1.0ml與水使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘；與對(duì)照溶液同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，不得更濃(≤0.053%）。4.11硫酸鹽4.11.1試劑及儀器納氏比色管（50ml）；25％氯化鋇溶液、稀鹽酸、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液。4.11.2標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于100μg的SO42-）。4.11.3氯化鋇溶液（25制備7取氯化鋇25g，加水溶解使成100ml，即得。4.11.4稀鹽酸制備取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。4.11.5操作方法取本品0.2g，置納氏比色管中，加乙醇30ml溶解，加水4ml；再加稀鹽酸2ml及25％氯化鋇溶液5ml,加水稀釋使成50ml，搖勻；取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25％氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml,充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察與對(duì)照液比較，不得更濃(≤0.15%）。4.12鉛的測(cè)定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版鉛的測(cè)定第一法石墨爐法原子吸收光譜法的規(guī)定進(jìn)行。4.13鎘的測(cè)定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版鎘的測(cè)定第一法石墨爐法原子吸收光譜法的規(guī)定進(jìn)行。4.14砷的測(cè)定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版砷的測(cè)定第一法氫化物原子熒光光度法的規(guī)定進(jìn)行4.15汞的測(cè)定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版汞的測(cè)定第一法氫化物原子熒光光度法或第二法汞分析儀法的規(guī)定進(jìn)行4.16微生物指標(biāo)的測(cè)定在無菌環(huán)境下，稱取試樣10g加到盛有90ml無菌磷酸鹽緩沖液的稀釋瓶中，充分振蕩混勻，用其作為1：10的樣品稀釋液，其余操作程序按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.17凈含量檢驗(yàn)凈含量檢驗(yàn)按JJF1070中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1檢驗(yàn)分類5.1.1出廠檢驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中的性狀、澄清度、色調(diào)、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、紅外圖譜、熔點(diǎn)、甘草次酸含量、雜質(zhì)限量、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌、糞大腸菌群為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.1.2型式檢驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中所規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，正常情況下每三個(gè)月進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。出現(xiàn)以下情況也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：8(a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝時(shí)；（b）主要原料有變化時(shí)；（c）停產(chǎn)6個(gè)月以上又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；（d)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)或用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)；（e）相應(yīng)法律法規(guī)發(fā)生改變時(shí)。5.1.3接受檢驗(yàn)顧客有權(quán)按照供需雙方所簽訂合同的有關(guān)條款及本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)所收到的牙膏用甘草次酸進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收應(yīng)在貨到之日起的15日內(nèi)完成。5.2組批與抽樣規(guī)則5.2.1以一次交貨的同規(guī)格產(chǎn)品為一批5.2.2產(chǎn)品應(yīng)先由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)合格，出具檢驗(yàn)報(bào)告方可出廠，收貨單位按本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收。5.2.3抽樣5.2.3.1每個(gè)檢驗(yàn)批的產(chǎn)量不得超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。據(jù)物料單元數(shù)目按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單位數(shù)，選定采樣單位后，打開包裝一次采取微生物檢驗(yàn)用樣及其他檢驗(yàn)用樣。5.2.3.2采樣：微生物檢驗(yàn)用樣的采樣按無菌操作要求進(jìn)行；其他檢驗(yàn)用樣將采樣器插入采樣單元料層的3/4處采取樣品，取出不少于100g的樣品，采出的樣品迅速混勻，經(jīng)縮分后分裝于清潔、干燥的容器中，微生