NB-T 11287-2023 泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分熒光光譜分析方法

泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分熒光光譜分析方法Fluorescencespectrumanalysismethodsforshaleorganicmacerals2023—05—26發(fā)布2023-11-26實(shí)施國(guó)家能源局發(fā)布 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14儀器設(shè)備 15激光拉曼熒光光譜分析方法 26顯微分光光度計(jì)熒光光譜分析方法 27質(zhì)量要求 3附錄A(規(guī)范性)泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分激光拉曼熒光光譜分析報(bào)告 4附錄B(資料性)泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分顯微分光光度計(jì)法熒光光譜特征與參數(shù) 5附錄C(規(guī)范性)泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分顯微分光光度計(jì)法熒光光譜分析報(bào)告 IⅡ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由能源行業(yè)頁(yè)巖油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(NEA/TC39)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院無(wú)錫石油地質(zhì)研究所、中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、大慶油田有限責(zé)任公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院。本文件主要起草人：李志明、黎萍、張雋、林晶、霍秋立、韓冬梅、李政、徐大慶、芮曉慶、王義章、廖鳳榮、王鑫、范俊佳。1泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分熒光光譜分析方法本文件規(guī)定了激光拉曼法和顯微分光光度計(jì)法泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分熒光檢測(cè)環(huán)境、測(cè)試方法及質(zhì)本文件適用于泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分激光拉曼法和顯微分光光度計(jì)法熒光光譜測(cè)試。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4.2激光器：應(yīng)能激發(fā)波長(zhǎng)488nm。4.5顯微分光光度計(jì)：具備雙目偏光、反射白光、反射熒光裝置。4.6汞燈：功率100W以上。4.7紫外模塊：宜選擇波長(zhǎng)335nm、365nm、383nm。4.8紫色模塊：宜選擇波長(zhǎng)395nm～440nm。4.9藍(lán)色模塊：宜選擇波長(zhǎng)450nm～490nm。4.10綠色模塊：宜選擇波長(zhǎng)540nm～552nm。25激光拉曼熒光光譜分析方法檢測(cè)室內(nèi)應(yīng)防塵、防震，在暗室進(jìn)行，室溫24℃±2℃,相對(duì)濕度小于45%。5.2.1泥頁(yè)巖粉碎至0.5mm～1.0mm粒徑顆粒，與無(wú)熒光的固結(jié)劑混合固化成型，按SY/T5124的5.2.2制備好的光片應(yīng)放置于通風(fēng)柜或干燥器內(nèi)干燥4h。5.3.1開(kāi)機(jī)預(yù)熱20min。測(cè)試單晶硅，滿足單晶硅520nm波長(zhǎng)拉曼特征峰的強(qiáng)度不低于3000counts/s,5.3.2將光片置于載物臺(tái)上，開(kāi)啟反射光源，調(diào)節(jié)孔徑光闌、視場(chǎng)光闌，使視域亮度適中、成像5.3.4顯微組分測(cè)試的激光光源波長(zhǎng)是488nm,以小于2μm的激光束斑掃描顯微組分顆粒中心。5.3.8每一類有機(jī)顯微組分顆粒測(cè)定數(shù)量應(yīng)不少于6個(gè)。5.3.9提取每類有機(jī)顯微組分測(cè)點(diǎn)625nm波長(zhǎng)的瞬時(shí)(Os)～400s時(shí)間段的熒光強(qiáng)度變化曲線。5.3.10確定有機(jī)顯微組分每個(gè)測(cè)點(diǎn)的初始熒光強(qiáng)度F?、最終熒光強(qiáng)度F?,計(jì)算熒光強(qiáng)度變異比F/F?(見(jiàn)附錄A)。檢測(cè)室內(nèi)應(yīng)防塵、防震，在暗室進(jìn)行，室溫21℃±3℃,相對(duì)濕度小于70%。6.3.1開(kāi)機(jī)預(yù)熱40min。選擇激發(fā)模塊，利用分光光度計(jì)靜態(tài)取譜，滿足波長(zhǎng)350nm～900nm的光譜信號(hào)強(qiáng)度不低于2%。儀器正?？蓽y(cè)試樣品。6.3.2將樣品置于載物臺(tái)上，開(kāi)啟反射光源，顯微鏡聚焦，調(diào)節(jié)孔徑光闌、視場(chǎng)光闌；成像位置在測(cè)量光闌視域內(nèi)，且成像清晰，熒光觀察建議選擇紫色激發(fā)模塊或藍(lán)色激發(fā)模塊。6.3.3選擇粒徑大于2μm的腐泥組、殼質(zhì)組和富氫次生組分3類有機(jī)顯微組分進(jìn)行測(cè)定。36.3.4顯微組分測(cè)試的激光光源是紫外模塊。6.3.7記錄波長(zhǎng)段為350.0nm～900.0nm激發(fā)熒光的強(qiáng)度。6.3.8每一類有機(jī)顯微組分顆粒測(cè)定數(shù)量應(yīng)不少于6個(gè)。6.3.9.1紅綠熵按公式(1)計(jì)算：式中：Q?——紅綠熵；1so——波長(zhǎng)500nm時(shí)對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度。6.3.9.2黃綠熵按公式(2)計(jì)算：……(1)式中：Q?——黃綠熵；lsso——波長(zhǎng)550nm時(shí)對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度；I?oo——波長(zhǎng)500nm時(shí)對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度。7質(zhì)量要求7.1用激光拉曼法分析時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)條件及檢測(cè)環(huán)境下，同一樣品同一顯微組分熒光強(qiáng)度變異比F/F?平行測(cè)定結(jié)果的偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。熒光強(qiáng)度變異比F4o/F?絕對(duì)誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差，%>0.5～17.2用顯微分光光度計(jì)法分析時(shí)，樣品重復(fù)性測(cè)定的偏差應(yīng)符合表2規(guī)定。表2分光光度計(jì)法熒光光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度表紅綠熵(黃綠熵)重復(fù)性>0.01～0.5>0.5～1.24分析號(hào)來(lái)樣號(hào)巖性深度m層位顯微組分名稱初始熒光強(qiáng)度最終熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度變異比F/F?實(shí)驗(yàn)單位：分析日期：樣品編號(hào)：送樣單位，巖性：送樣人：實(shí)驗(yàn)人：審核人：5圖B.1～圖B.6給出了泥頁(yè)巖有機(jī)顯微組分顯微分光光度計(jì)法熒光光譜特征與參數(shù)顯微分光光度計(jì)法熒光光譜圖熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度2.5·20.5·02.712.7器2.652.640.000.100.200.300.400.50結(jié)構(gòu)藻熒光光譜全波段譜圖結(jié)構(gòu)藻主峰波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的不同時(shí)間點(diǎn)強(qiáng)度值圖0(1…/1…)0(1…/1…)0.760.760.750.740.730.000.100.200.300.400.50時(shí)間，min結(jié)構(gòu)藻不同時(shí)間點(diǎn)紅綠熵圖結(jié)構(gòu)藻不同時(shí)間點(diǎn)黃綠熵圖結(jié)構(gòu)藻6顯微分光光度計(jì)法熒光光譜圖熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度MW0.05·熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度0.1910.1910.18·0.170.160.000.100.200.300.400.50時(shí)間，min瀝青質(zhì)體熒光光譜全波段譜圖瀝青質(zhì)體主峰波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的不同時(shí)間點(diǎn)強(qiáng)度值圖時(shí)間，min時(shí)間，min瀝青質(zhì)體不同時(shí)間點(diǎn)紅綠熵圖瀝青質(zhì)體不同時(shí)間點(diǎn)黃綠熵圖瀝青質(zhì)體7顯微分光光度計(jì)法熒光光譜圖熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度0.810.7|W熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度波長(zhǎng)，nm時(shí)間，min孢粉體熒光光譜全波段譜圖孢粉體主峰波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的不同時(shí)間點(diǎn)強(qiáng)度值圖0.00時(shí)間，min時(shí)間，min孢粉體不同時(shí)間點(diǎn)紅綠熵圖孢粉體不同時(shí)間點(diǎn)黃綠熵圖8顯微分光光度計(jì)法熒光光譜圖熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度時(shí)間，min角質(zhì)體熒光光譜全波段譜圖角質(zhì)體主峰波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的不同時(shí)間點(diǎn)強(qiáng)度值圖0.000.100.200.300.400.50時(shí)間，min角質(zhì)體不同時(shí)間點(diǎn)紅綠熵圖角質(zhì)體不同時(shí)間點(diǎn)黃綠熵圖角質(zhì)體圖B.4角質(zhì)體熒光光譜及參數(shù)數(shù)值圖9顯微分光光度計(jì)法熒光光譜圖熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度0.580.000.00時(shí)間，min富氫次生組分熒光光譜全波段譜圖富氫次生組分主峰波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的不同時(shí)間點(diǎn)強(qiáng)度值圖0.840.830.810.800.79-0.100.200.300.400.500.00)u1/…1(·□)u1/…1(·□富氫次生組分不同時(shí)間點(diǎn)紅綠熵圖富氫次生組分不同時(shí)間點(diǎn)黃綠熵圖富氫次生組分圖B.5富氫次生組分熒光光譜及參數(shù)數(shù)值圖顯微組分照片顯微分光光度計(jì)法熒光光譜圖藍(lán)白色包裹體熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度341360380400420440460480500520540560580600620640660680700720740760780800820842波長(zhǎng)，nm藍(lán)白色包裹體熒光光譜全波段譜圖黃綠色包裹體熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度2波長(zhǎng)，nm黃綠色包裹體熒光光譜全波段譜圖橙紅色包裹體熒光強(qiáng)度8.004.00|-1.00波長(zhǎng)，nm橙紅色包裹體熒