項(xiàng)目1-2樣品的預(yù)處理課件講解

食品樣品的預(yù)處理項(xiàng)目任務(wù)：樣品的預(yù)處理問題：為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理？選擇預(yù)處理方法的原則是什么？常用的預(yù)處理方法有哪些？各有什么優(yōu)點(diǎn)？測(cè)定礦物元素如何消除其他物質(zhì)的干擾？目標(biāo)：能夠根據(jù)樣品特點(diǎn)選擇合適方法正確處理樣品內(nèi)容：樣品預(yù)處理目的與原則樣品預(yù)處理方法1、樣品預(yù)處理目的與原則目的：被測(cè)組分與其他組分分離，或消除干擾物質(zhì)；被測(cè)組分濃縮（比如：測(cè)定農(nóng)藥殘留時(shí)）原則：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮。2、樣品預(yù)處理方法（1）有機(jī)物破壞法適用范圍：用于食品中無機(jī)元素（如As、Pb、S、P等）的測(cè)定。因?yàn)檫@些元素有些是構(gòu)成蛋白質(zhì)等高分子有機(jī)化合物本身的成分。有些是受污染而引入，與有機(jī)化合物結(jié)合。測(cè)定這些元素必須進(jìn)行樣品前處理，破壞有機(jī)物，使被測(cè)元素以無機(jī)化合物形式出現(xiàn)，容易測(cè)定。例如：皮蛋中Pb的測(cè)定、明膠中鉻（Cr）方法選擇的原則：方法簡(jiǎn)便，使用試劑越少越好；方法耗時(shí)短，有機(jī)物破壞徹底；被測(cè)元素不受損失，破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟。（有機(jī)物被灼燒分解）（無機(jī)物）①干法灰化法（灼燒法）原理：樣品炭化高溫灼燒（500-600℃)無機(jī)灰分加入灰化助劑縮短灰化時(shí)間、促進(jìn)灰化完全，防止元素?fù)]發(fā)，例如硝酸、過氧化氫；添加氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等使炭粒不被覆蓋。注意：加入這些助劑需要做空白試驗(yàn)。注意(1)先緩慢加熱，防止產(chǎn)生大量泡沫外溢(2)濕法消化耗用試劑較多，在做樣品消化的同時(shí)，必須做空白試驗(yàn)。(3)消解液澄清透明，說明消解完全②濕法消化法（消解法）原理：樣品強(qiáng)氧化劑：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸-硝酸強(qiáng)氧化劑有機(jī)物被分解，其中的C、H、O無機(jī)鹽和金屬元素留在溶液中CO2+H2O+氮的氧化物等形式揮發(fā)逸出優(yōu)點(diǎn)：克服常壓消化法的缺點(diǎn)（如容易產(chǎn)生泡沫和有毒氣體）缺點(diǎn)：密封要求高，高壓消解罐使用壽命有限近年來，高壓消解罐消化法得到了廣泛的應(yīng)用。

在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封罐中，并在120~150℃烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。優(yōu)點(diǎn)不加或加入較少的試劑，空白值低；灰分體積小，可處理較多的樣品，富集被測(cè)組分有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。干法灰化有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短加熱溫度度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。濕法消化③紫外光分解法是一種消解樣品中的有機(jī)物從而測(cè)定其中無機(jī)離子的氧化分解法。紫外光由高壓汞燈提供，在（85±5）℃的溫度下進(jìn)行光解。為了加速有機(jī)物的降解，在光解過程中通常加入雙氧水，例：測(cè)定油中的無機(jī)離子時(shí)，先加氫氧化鉀乙醇溶液50℃皂化30min。再加入100μl雙氧水（30%），紫外光解30-60min即可將完全消解，然后測(cè)定其中的無機(jī)離子如Cl-、SO42-、PO43-、Fe3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Pb2+和Cd2+等。④微波消解法是一種利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)縮短消解時(shí)間（快速）；溶劑用量少；節(jié)省能源；易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。（2）蒸餾法原理：利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離?？梢杂糜谌コ蓴_組分，也可以用于被測(cè)組分的抽提（如：測(cè)定揮發(fā)酸）常壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置例：測(cè)定面包中丙酸鈣或丙酸鈉時(shí)，將丙酸蒸餾出來，供氣相色譜測(cè)定水蒸汽蒸餾裝置常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾適用常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。適用常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。（3）溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。①浸提法（液-固萃取法）：用溶劑浸泡固體樣品，抽提其中的溶質(zhì)提取劑的選擇相似相溶原則；溶劑沸點(diǎn)在45~80℃,若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮；選穩(wěn)定性好的溶劑。提取方法振蕩浸提法索氏抽提裝置②溶劑萃取法（液-液萃?。┰恚河靡环N溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度。萃取溶液的選擇萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同（分層明顯）；萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度，而對(duì)其它組分溶解度很?。惠腿∠嘟?jīng)蒸餾可使萃取劑與被則組分分開。提取方法分液漏斗、連續(xù)液體萃取器③超臨界萃取（SFE）原理：利用超臨界流體（常用的是CO2）作為萃取劑，從各組分復(fù)雜的樣品中，把所需要的組分分離出來。CO2在溫度高于臨界溫度31.26℃、臨界壓力7.2MPa的狀態(tài)下，性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，其密度近于液體，粘度近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的100倍，具有驚人的溶解能力，可溶解多種物質(zhì)。具有不可燃、無毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。（4）色層分離法（色譜分離法）1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名。是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱利用吸附劑對(duì)不同組分吸附能力差異而分離。利用不同組分在兩相中的分配系數(shù)不同來進(jìn)行分離。利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。吸附色譜分離利用吸附劑對(duì)不同組分吸附能力差異而分離常用的吸附劑：聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、活性炭等例：玻璃管中裝CaCO3，石油醚提取的植物葉綠體倒入管內(nèi)，經(jīng)過吸附、洗滌、解吸，可以得到較純凈的色素溶液。預(yù)處理上樣吸附洗雜洗脫再生操作過程分配色譜分離法利用不同組分在兩相中的分配系數(shù)不同來進(jìn)行分離。分流動(dòng)相和固定相被分離的組分在流動(dòng)相中沿著固定相移動(dòng)的過程中，由于不同組分在兩相中的分配系數(shù)不同，當(dāng)溶劑向上延展時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中的分配作用反復(fù)進(jìn)行，從而達(dá)到分離的目的。平面色譜：薄層色譜、紙色譜薄層色譜層析缸氣相色譜儀液相色譜儀利用濃硫酸或熱堿處理樣品。利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。利用掩蔽劑與干擾成分作用，將干擾組分掩蔽起來。（5）化學(xué)分離法硫酸磺化法（磺化法）原理：用濃硫酸處理樣品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不飽和健發(fā)生加成反應(yīng)，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱極性的有機(jī)溶劑溶解。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥提取液的凈化。皂化法原理：酯+堿酸或脂肪酸鹽+醇主要用于維生素A、維生素D提取液的凈化