《藥品質(zhì)量檢測技術(shù)》課件-15酰胺類藥物的質(zhì)量檢測

藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫藥物質(zhì)量檢測技術(shù)講授內(nèi)容項目七：典型藥物質(zhì)量檢測01雜質(zhì)檢查任務(wù)四：酰胺類藥物的質(zhì)量檢測醋氨苯砜雜質(zhì)檢查藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫雜質(zhì)檢查鹽酸布比卡因雜質(zhì)檢查氨苯砜類藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫醋氨苯砜雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查供試品溶液：取本品，精密稱定，加甲醇微溫溶解，放冷，用甲醇稀釋制成每1mL中含有1mg的溶液；對照品溶液A與B：取氨苯砜對照品，精密稱定，加甲醇溶解并分別定量稀釋制成每1mL中約含50μg與200μg的溶液；

照薄層色譜法[《中國藥典》（2010版）附錄Ⅴ

B]試驗。吸取供試品溶液20μL，對照品溶液A與B各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（2:1）為展開劑，展開，晾干，噴以0.5%亞硝酸鈉的0.1mol/L鹽酸溶液，數(shù)分鐘后，再噴以0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫雜質(zhì)檢查供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液A的主斑點比較不得更深，如有1～2點超過時，與對照品溶液B的主斑點比較，不得更深。供試品溶液：取本品，精密稱定，用流動相制成每1mL中約含2mg的溶液；對照品溶液：精密量取1mL，置100mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻；藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鹽酸布比卡因雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查有關(guān)物質(zhì)

照高效液相色譜法[《中國藥典》（2010版）附錄ⅤD]測定。填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相：乙腈-0.02mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g與氫氧化鈉1.87g，加水溶解并稀釋至1000mL，調(diào)節(jié)pH為8.0）（65:35）；檢測波長：240nm。取對照品溶液20μL注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為記錄儀滿量程的10%；精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫雜質(zhì)檢查供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液主峰面積（1.0%）。講授內(nèi)容項目七：典型藥物質(zhì)量檢測01鑒別試驗任務(wù)四：酰胺類藥物的質(zhì)量檢測1.化學(xué)法藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗2.紫外-可見分光光度法鑒別3.紅外光譜法鑒別（1）與三氯化鐵反應(yīng)

藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫1.化學(xué)法鑒別試驗（4）與重金屬離子反應(yīng)

（2）重氮化-偶合反應(yīng)

（3）水解反應(yīng)

（1）與三氯化鐵反應(yīng)

藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗（2）重氮化-偶合反應(yīng)藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗（3）水解反應(yīng)藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗

（4）與重金屬離子反應(yīng)

藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗本類藥物分子結(jié)構(gòu)中均有苯環(huán)，因此有紫外吸收光譜特征，可以利用紫外-可見分光光度法進行鑒別。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫2.紫外-可見分光光度法鑒別鑒別試驗（1）醋氨苯砜的鑒別

（2）鹽酸布比卡因的鑒別

（1）醋氨苯砜的鑒別

藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗取本品，加無水乙醇制成每1mL中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法[《中國藥典》（2010版）附錄Ⅳ

A]測定，在256nm與284nm的波長處有最大吸收。（2）鹽酸布比卡因的鑒別

藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鑒別試驗取本品，精密稱定，按干燥品計算，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.40mg的溶液，照紫外-可見分光光度法[《中國藥典》（2010版）附錄Ⅳ

A]測定，在263nm與271nm的波長處有最大吸收，其吸光度分別為0.53～0.58與0.43～0.48。酰胺類典型藥物，《中國藥典》（2010版）規(guī)定均可采用紅外吸收光譜法進行鑒別。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫3.紅外光譜法鑒別鑒別試驗該法特別適用于化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜、化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差別較小的藥物的鑒別與區(qū)別。講授內(nèi)容項目七：典型藥物質(zhì)量檢測01含量測定任務(wù)四：酰胺類藥物的質(zhì)量檢測含量測定1.亞硝酸鈉滴定法藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫2.非水滴定法3.紫外-可見分光光度法4.高效液相色譜法藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫本類藥物水解后具有芳伯氨基，在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng)；《中國藥典》（2010版）中采用此法測定醋氨苯砜的含量。1.亞硝酸鈉滴定法含量測定醋氨苯砜含量測定：取本品約0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加鹽酸溶液75mL，瓶口放一小漏斗，加熱使沸后，保持微沸約30min，放冷，將溶液移至燒杯中，錐形瓶用水25mL分次洗滌，洗液并入燒杯，照永停滴定法[《中國藥典》（2010版）附錄Ⅵ

A]，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.62mg的C16H16N2O4S。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鹽酸布比卡因含量測定：取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20mL與醋酐20mL溶解后，照電位滴定法[《中國藥典》（2010版）附錄Ⅶ

A]，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。