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文檔簡介
《不銹鋼中α-相面積含量測定法》國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明
(報批稿)
一、工作簡況
1、任務(wù)來源
本項目是依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國標(biāo)委綜合[2021]19號文“關(guān)于下達2021年推薦性
國家標(biāo)準(zhǔn)計劃(修訂)的通知”的項目計劃,項目編號為20211845-T-605,項目名稱為“不
銹鋼中α-相面積含量金相測定法”。2021年7月收到國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會下發(fā)的2021
年推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)制計劃項目通知,本項目是修訂項目,代替GB/T13305-2008,周期24
個月。主要起草單位:鋼鐵研究總院有限公司,計劃完成時間為2023年。
2、主要工作過程
起草(草案、調(diào)研)階段:計劃下達后,2021年8月全國鋼標(biāo)委金相分委員會組織各起草
單位成立了起草工作組,由鋼鐵研究總院有限公司為組長單位,負責(zé)主要起草工作。工作組
對國內(nèi)不銹鋼α-相面積含量分析方法和技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展情況進行了全面調(diào)研,同時廣泛搜
集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外技術(shù)資料,進行了大量的研究分析、資料查證工作,結(jié)合實際應(yīng)用經(jīng)驗,
進行全面總結(jié)和歸納,在此基礎(chǔ)上編制出《不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》標(biāo)準(zhǔn)草案
初稿。經(jīng)工作組及有關(guān)專家研討后,對標(biāo)準(zhǔn)草案初稿進行了認真的修改,于2022年11月形
成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明等相關(guān)附件,報全國鋼標(biāo)委金相分委員會秘書處。
3、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作
本標(biāo)準(zhǔn)主要由鋼鐵研究總院有限公司、首鋼集團有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等
單位起草。
主要成員:李繼康、吳趙波、杜敏
李繼康任工作組組長,主持全面協(xié)調(diào)工作,負責(zé)對各階段標(biāo)準(zhǔn)的審核;同時為本標(biāo)準(zhǔn)主
要執(zhí)筆人,負責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的具體起草與編制;吳趙波負責(zé)國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)文獻和資料的收集、
分析及資料查證,圖譜的完善與修訂等;杜敏負責(zé)原始圖片文件的采集整理和標(biāo)準(zhǔn)圖譜的分
析驗證。
4、標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的
對于不銹鋼產(chǎn)品中α-相含量的測定具有重要意義:不銹鋼中α-相的含量,直接影響不
銹鋼的可加工性、焊接性、耐蝕性等,對不銹鋼性能起著至關(guān)重要的作用,因此不銹鋼中α
-相百分含量的準(zhǔn)確測定是不銹鋼產(chǎn)品的常規(guī)必檢項目?,F(xiàn)行GB/T13305標(biāo)準(zhǔn)修訂于2008
年,隨著十幾年來國內(nèi)不銹鋼行業(yè)發(fā)展和實驗分析技術(shù)進步,該標(biāo)準(zhǔn)無論從內(nèi)容形式還是操
作使用上都反映出一定問題:(1)奧氏體不銹鋼α-相百分含量測定規(guī)定的顯微鏡放大倍率
280~320以及300倍仲裁倍率難以實現(xiàn),需結(jié)合現(xiàn)有顯微鏡常用的倍數(shù)進行換算和更新;
(2)標(biāo)準(zhǔn)評級圖片質(zhì)量不佳,特別是隨著奧氏體不銹鋼α-相百分含量測定放大倍數(shù)的調(diào)整,
整套圖譜有待全面系統(tǒng)更新;(3)鐵素體儀測定法有待補充。當(dāng)前鐵素體儀測定法已廣泛
應(yīng)用于我國不銹鋼α-相百分含量測定中,特別是對于大尺寸鍛件、焊縫等現(xiàn)場檢驗,具有
快速便捷、樣品損傷小等獨特優(yōu)勢。因此有必要對GB/T13305-2008《不銹鋼中α-相面積
含量測定法》進行修訂。
二、標(biāo)準(zhǔn)修訂原則
本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中,遵循“服務(wù)產(chǎn)業(yè)、自主制定、適時推出、及時修訂、不斷完善”
的原則,注重標(biāo)準(zhǔn)修訂與技術(shù)創(chuàng)新、試驗驗證、產(chǎn)業(yè)推進、應(yīng)用推廣相結(jié)合。本著先進性、
科學(xué)性、合理性和可操作性以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性的
原則來進行本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。
本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中主要按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和
編寫規(guī)則》的要求編寫。在確定本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)時,綜合考慮生產(chǎn)企業(yè)的能力和相關(guān)用
戶的利益,尋求最大的經(jīng)濟、社會效益,充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)在服務(wù)產(chǎn)業(yè)的意義。
三、主要修訂內(nèi)容
1、更改了標(biāo)準(zhǔn)名稱
因為測定方法里加入了鐵素體儀測定法,所以更改了標(biāo)準(zhǔn)中英文名稱,中文名稱更改為
“不銹鋼中α-相面積含量測定法”,英文名稱更改為“Methodfordeterminingareacontent
oftheα-phasesinstainlesssteels”。
2、增加新的化學(xué)腐蝕方法
使用偏重亞硫酸鉀酸溶液腐蝕試樣:偏重亞硫酸鉀1.5g,硝酸10ml,鹽酸10ml,氫
氟酸5ml,水150ml
3、更改放大倍數(shù)
現(xiàn)有顯微鏡多數(shù)不具備280-320倍,因此奧氏體不銹鋼中a-相的面積含量測定改為
200-500倍的常用倍率,同時仲裁倍率更改為200倍。
4、增加鐵素體儀測定法
當(dāng)前鐵素體儀測定法已廣泛應(yīng)用于我國不銹鋼α-相百分含量測定中,特別是對于大尺
寸鍛件、焊縫等現(xiàn)場檢驗,具有快速便捷、樣品損傷小等獨特優(yōu)勢。然而由于缺乏統(tǒng)一的檢
驗標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,目前用戶只能依據(jù)廠家提供的說明書進行測試,不同設(shè)備測定結(jié)果存在較大偏
差。
5、標(biāo)準(zhǔn)圖譜更新
原有標(biāo)準(zhǔn)評級圖片質(zhì)量不佳,且隨著奧氏體不銹鋼α-相百分含量測定放大倍數(shù)的調(diào)整,
整套圖譜全面更新。將原有圓形圖譜全部改為更適合顯微鏡電子照片現(xiàn)狀的方形圖譜,同時
添加標(biāo)尺,圖片制作過程中確保標(biāo)準(zhǔn)評級圖片的組織特征在數(shù)碼放大縮小過程中表示實際尺
寸不變。
四、主要試驗(或驗證)情況
1、標(biāo)準(zhǔn)圖譜制作
挑選3~5個不銹鋼鋼種,制定合理的熱處理制度,制備全面覆蓋標(biāo)準(zhǔn)要求的樣品。
目前標(biāo)準(zhǔn)中的評級圖譜分為奧氏體不銹鋼和雙相不銹鋼兩大類,為了獲得涵蓋全部等級
的評級圖譜(奧氏體不銹鋼樣品滿足α-相百分含量范圍2%~30%;雙相不銹鋼樣品滿足α-
相百分含量范圍35%~75%),選取典型不銹鋼鋼種開展大量基礎(chǔ)實驗,優(yōu)選熱處理工藝,
此外還對已有的不銹鋼金相照片進行遴選,最終滿足圖譜要求。
如圖1為實際拍攝的金相照片,可見照片表面有一些零散的點以及一些細小的劃痕,在
比較法評級過程中,圖譜中出現(xiàn)這些特征都會干擾評級的準(zhǔn)確性,因此在得到原始金相照片
后采用AdobePhotoshop軟件對圖片進行處理,包括圖像尺寸修正、對比度亮度調(diào)整、去除
干擾項、α-相邊界銳化等,使圖譜更加清晰,百分含量更加準(zhǔn)確,結(jié)果如圖2所示。
圖1原始金相照片
圖2處理后金相照片
2、定量金相軟件操作
對定量金相軟件操作參數(shù)給出建議操作步驟,包括數(shù)字圖像像素要求、二值分割程度、
面積百分含量算法等給出建議參數(shù)。
如圖3為采用二值分割法對α-相百分含量進行定量分析的操作過程,選用合適的二值
分割參數(shù),使圖中α-相被準(zhǔn)確識別,同時避免一些孤點及劃痕被選取。在使用定量金相法
分析α-相百分含量前,也可使用AdobePhotoshop等圖像處理軟件預(yù)處理圖片,使定量分析
更加簡便準(zhǔn)確。
圖3二值分割法定量分析
3、不同浸蝕方法的比較
開展不同浸蝕方法鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼對α-相百分含量檢測結(jié)果影響的研究。
GB/T13305-2008中推薦了4種化學(xué)浸蝕方法:熱的或煮沸的堿性鐵氰化鉀溶液、硫酸
銅鹽酸水溶液、氯化鐵鹽酸乙醇溶液、電解腐蝕(草酸溶液、氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液),
其中鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼采用堿性的鐵氰化鉀溶液腐蝕,在堿性條件下發(fā)生氧化還原
反應(yīng),即,由于兩相電極電位差異,使鐵素體優(yōu)先溶
ni
解,從而顯