原子吸收分光光度計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱

1原子吸收分光光度計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱1范圍本規(guī)范適用于分類編碼為46121500的原子吸收分光光度計(jì)的型式評(píng)價(jià)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG694—2009原子吸收分光光度計(jì)GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T21187—2007原子吸收分光光度計(jì)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3概述原子吸收分光光度計(jì)是利用火焰或石墨爐的高溫使樣品中的待測(cè)元素原子化，基態(tài)原子吸收特征波長的輻射，根據(jù)不同元素吸收波長不同，不同濃度吸收程度不同以進(jìn)行各元素的定量和定性分析。儀器的主要結(jié)構(gòu)包括光源、原子化器、單色器、檢測(cè)系統(tǒng)四部分，其中原子化器可分為火焰和石墨爐兩種。其測(cè)量原理是基于朗伯比爾光吸收I?——人射光強(qiáng)度，cd;c——樣品中被測(cè)元素的濃度；儀器的主要結(jié)構(gòu)方框圖見圖1。按光束形式可將儀器分為單光束型及雙光束型；按原子化器類型可分為火焰原子化器及無火焰(石墨爐)原子化器等。24法制管理要求4.1計(jì)量單位原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)采用法定計(jì)量單位。4.2計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識(shí)原子吸收分光光度計(jì)必須在儀器的銘牌或面板、表頭等明顯部位標(biāo)注計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識(shí)，其標(biāo)志、編號(hào)和說明必須清晰可辨，牢固可靠。4.2.1計(jì)量法制標(biāo)志一般包括以下內(nèi)容：4.2.1.1制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志和編號(hào)(試驗(yàn)樣機(jī)可留有相應(yīng)位置，只對(duì)國產(chǎn)儀4.2.1.2儀器型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號(hào)(本項(xiàng)為非強(qiáng)制性規(guī)定，試驗(yàn)樣機(jī)可留有相應(yīng)位4.2.2計(jì)量器具標(biāo)識(shí)一般包括以下內(nèi)容：儀器名稱、生產(chǎn)廠名、規(guī)格(型號(hào))、制造日期、出廠編號(hào)。對(duì)安裝有特殊要求的原子吸收分光光度計(jì)，應(yīng)該有安裝說明標(biāo)志。5計(jì)量要求原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量性能指標(biāo)要求見表1。波長示值誤差不超過±0.5nm,波長示值誤差不超過±0.5nm,光譜帶寬偏差零點(diǎn)漂移吸光度不超過士0.005/30min;瞬時(shí)噪聲吸光度≤0.005譜線背景值/譜線峰值應(yīng)≤2%,瞬時(shí)噪聲吸光度應(yīng)≤0.02瞬時(shí)噪聲吸光度應(yīng)≤0.02線性誤差不超過±15%背景校正能力≥30倍≥30倍1.對(duì)于波長自動(dòng)校準(zhǔn)的儀器不進(jìn)行波長示值誤差與重復(fù)性項(xiàng)測(cè)量；2.手動(dòng)波長儀器光譜帶寬項(xiàng)測(cè)量用分辨力測(cè)量代替，進(jìn)行Mn279.5nm和279.8nm譜線掃36通用技術(shù)要求6.1外觀各調(diào)節(jié)按鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，無松動(dòng)現(xiàn)象。6.2電源環(huán)境適應(yīng)性電源電壓在220V±22V變化時(shí)，進(jìn)行5.6項(xiàng)測(cè)量，應(yīng)滿足該項(xiàng)要求。6.3氣候環(huán)境適應(yīng)性6.3.1高溫環(huán)境實(shí)驗(yàn)：儀器處于正常工作狀態(tài)，置于環(huán)境溫度為35℃±2℃的試驗(yàn)箱中，持續(xù)試驗(yàn)時(shí)間為2h,儀器應(yīng)能正常工作，進(jìn)行5.6項(xiàng)測(cè)量，應(yīng)滿足該項(xiàng)要求。6.3.2低溫環(huán)境試驗(yàn)：儀器處于正常工作狀態(tài)，置于環(huán)境溫度為10℃±2℃的試驗(yàn)箱中，持續(xù)試驗(yàn)時(shí)間為2h,儀器應(yīng)能正常工作，進(jìn)行5.6項(xiàng)測(cè)量，應(yīng)滿足該項(xiàng)要求。6.4穩(wěn)定性開機(jī)運(yùn)行4h后其測(cè)量重復(fù)性指標(biāo)應(yīng)符合表1中5.6項(xiàng)的要求。7型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目一覽表見表2。型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目項(xiàng)目類型觀察項(xiàng)觀察項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)光譜帶寬偏差試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)線性誤差試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)背景校正能力試驗(yàn)項(xiàng)通用外觀觀察項(xiàng)電源環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)4——被政府計(jì)量行政部門受理，并委托進(jìn)行型式評(píng)價(jià)的《計(jì)量器具型式批準(zhǔn)申請(qǐng)9.1試驗(yàn)前的準(zhǔn)備儀器應(yīng)平穩(wěn)地放置于工作臺(tái)上，無強(qiáng)光直射在儀器上，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)干擾；檢查儀器的外觀是否符合6.1的要求環(huán)境溫度為(20±5)℃,相對(duì)濕度不大于85%,交流供電電壓為(220±22)V,合6.1的要求。其結(jié)果符合6.1的要求為合格，否則為不合格。9.3波長示值誤差與重復(fù)性試驗(yàn)檢驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)的波長示值誤差與重復(fù)性是否符合5.1要求。注：對(duì)于波長自動(dòng)校準(zhǔn)的儀器，不進(jìn)行該項(xiàng)測(cè)量。59.3.2試驗(yàn)條件同9.2.2的要求。按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流點(diǎn)亮汞燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列汞、氖譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm中按均勻分布原則，選取三至五條逐一做三次單向(從短波向長波方向)測(cè)量，以給出最大能量的波長示值作為測(cè)量值。然后按公式(2)和公式(3)計(jì)算。原子吸收分光光度計(jì)波長示值誤差和重復(fù)性結(jié)果符合5.1的要求為合格，否則為不同9.2.2要求。點(diǎn)亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，對(duì)324.7nm譜線進(jìn)行掃描，69.4.5數(shù)據(jù)處理光譜帶寬偏差=(λ?-λ?)-0.2nm。9.4.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)光譜帶寬偏差符合5.2的要求為合格，否則為不合格。9.5基線穩(wěn)定性9.5.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)的基線穩(wěn)定性是否符合5.3的要求。9.5.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.5.3試驗(yàn)設(shè)備采用經(jīng)測(cè)試的原子吸收用銅空心陰極燈。9.5.4試驗(yàn)程序在0.2nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最佳火焰條件，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式，或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s,波長324.7nm,進(jìn)行測(cè)量。9.5.5數(shù)據(jù)處理記錄30min內(nèi)零點(diǎn)漂移(以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算)和瞬時(shí)噪聲(峰-峰值)。9.5.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量基線穩(wěn)定性符合5.3的要求為合格，否則為不合格。9.6邊緣能量9.6.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)邊緣能量是否符合5.4的要求。79.6.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.6.3試驗(yàn)設(shè)備分別采用經(jīng)測(cè)試的原子吸收用砷、銫空心陰極燈。9.6.4試驗(yàn)程序點(diǎn)亮砷和銫燈，待其穩(wěn)定后，按儀器推薦的最佳工作條件設(shè)定光譜參數(shù)，響應(yīng)時(shí)間不大于1.5s的條件下對(duì)砷193.7nm和銫852.1nm譜線進(jìn)行9.6.4.1和9.6.4.2的測(cè)量。9.6.4.1在兩譜線的峰值能量達(dá)到最佳化條件下，測(cè)量背景值/峰值。9.6.4.2測(cè)量譜線的瞬時(shí)噪聲、5min內(nèi)最大瞬時(shí)噪聲(峰-峰值)。9.6.5合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)邊緣能量符合5.4的要求為合格，否則為不合格。9.7檢出限9.7.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)檢出限是否符合5.5的要求。9.7.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.7.3試驗(yàn)設(shè)備火焰原子化器：經(jīng)測(cè)試的原子吸收用銅空心陰極燈；石墨爐原子化器：經(jīng)測(cè)試的原子吸收用鎘空心陰極燈；原子吸收檢定用銅、鎘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，銅不確定度優(yōu)于等于1%(k=2);鎘不確定度優(yōu)于等于2%(k=2)。9.7.4試驗(yàn)程序9.7.4.1火焰原子化法測(cè)銅的檢出限將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:(0.0,0.5,1.0,3.0)μg·mL-I或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)μg·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率b。同時(shí)對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，按公式(4)計(jì)算空白標(biāo)準(zhǔn)偏差。sA——11次空白測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；I?——吸光度單次測(cè)量值；I?！舛葴y(cè)量平均值；n——測(cè)量次數(shù)。9.7.4.2石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:(0.0,0.5,81.0,3.0)ng·mL-1或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)ng·mL-1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線斜率b,按公式(5)計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度S。同時(shí)對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)定，按公式(4)進(jìn)行計(jì)算。b——工作曲線的斜率吸光度，(ng·mL-1)-1;9.7.5數(shù)據(jù)處理9.7.5.1按公式(6)計(jì)算火焰原子化法測(cè)銅的檢出限。sA——計(jì)算方法參見公式(4);9.7.5.2按公式(7)計(jì)算石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限。sA——計(jì)算方法參見公式(4);S——計(jì)算方法參見公式(5)。9.7.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)檢出限符合5.5的要求為合格，否則為不合格。9.8測(cè)量重復(fù)性9.8.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量重復(fù)性是否符合5.6的要求。9.8.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.8.3試驗(yàn)設(shè)備同9.7.3。9.8.4試驗(yàn)程序9.8.4.1火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性在進(jìn)行9.7.4.1的測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1～0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次平行測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),參見公式(8)即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。9.8.4.2石墨爐原子化法測(cè)鎘的重復(fù)性在進(jìn)行第9.7.4.2條測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在90.1～0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次平行測(cè)定，并求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),參見公式(8),即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。9.8.5數(shù)據(jù)處理重復(fù)性計(jì)算方法如下： I;——吸光度單次測(cè)量值9.8.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)重復(fù)性符合5.6的要求為合格，否則為不合格。9.9線性誤差9.9.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)線性誤差是否符合5.7的要求。9.9.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.9.3試驗(yàn)設(shè)備同9.7.3。9.9.4試驗(yàn)程序9.9.4.1火焰原子化法測(cè)銅的線性誤差同9.7.4.1測(cè)量。9.9.4.2石墨爐原子化法測(cè)鎘的線性誤差同9.7.4.2測(cè)量。9.9.5數(shù)據(jù)處理在9.8.4.1及9.8.4.2操作完成后按照公式(9)～公式(11)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量Cu:3.0μg·mL-1/Cd:3.0ng·mL-1)的線性誤差△x;:I三次吸光度測(cè)量值的平均值；c;——第i點(diǎn)按照線性方程計(jì)算出的測(cè)得濃度值，μg·mL-1或ng·mL-1;csi——第i點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，μg·mL-1或ng·mL-1;a——工作曲線的截距；9.9.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)線性誤差符合5.7的要求為合格，否則為不合格。9.10表觀霧化率9.10.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)表觀霧化率是否符合5.8的要求。9.10.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.10.3試驗(yàn)設(shè)備經(jīng)檢定合格的50mL量筒，2個(gè)。9.10.4試驗(yàn)程序在進(jìn)行完火焰原子化器9.7,9.8,9.9相關(guān)項(xiàng)目測(cè)定后，將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排出后，將它接到50mL量筒(量筒1)內(nèi)(注意：保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，在與9.7相同的條件下，將毛細(xì)管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測(cè)量排出的廢液體積V(mL)。按公式(12)計(jì)算表觀霧化率e:9.10.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)表觀霧化率符合5.8的要求為合格，否則為不合格。9.11背景校正能力檢驗(yàn)原子吸收分光光度計(jì)背景校正能力是否符合5.9的要求。9.11.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.11.3試驗(yàn)設(shè)備經(jīng)測(cè)試的原子吸收用鎘空心陰極燈；原子吸收檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——氯化鈉：不確定度優(yōu)于等于3%(k=2);經(jīng)測(cè)試吸光度約為1的光衰減器1個(gè)。9.11.4試驗(yàn)程序?qū)τ趦H有火焰原子化器的儀器，在鎘228.8nm波長下，先用無背景校正方式測(cè)量，調(diào)零后將光衰減器(吸光度約為1)插入光路，讀下吸光度A?,再將測(cè)量方式改為有背景校正方式，調(diào)零后，再把光衰減器插入光路，讀下吸光度A?。對(duì)于帶石墨爐的儀器，在進(jìn)行完9.7,9.8,9.9相關(guān)項(xiàng)目測(cè)量后，以儀器推薦測(cè)量方式先進(jìn)行無背景校正測(cè)量，加入一定量的氯化鈉溶液(該溶液濃度為5.0mg·mL-1,必要時(shí)可稀釋),使產(chǎn)生吸光度為1左右的吸收信號(hào)，讀下吸光度A?,再用有背景校正方式測(cè)量，加入相同量的氯化鈉溶液并讀下吸光度A?。9.11.5數(shù)據(jù)處理對(duì)于可同時(shí)獲得吸光度數(shù)據(jù)和背景數(shù)據(jù)的儀器，可簡化操作，在扣背景方式下直接讀取A?及A?值，然后進(jìn)計(jì)算。9.11.6合格判據(jù)原子吸收分光光度計(jì)背景校正能力符合5.9的要求為合格，否則為不合格。9.12電源環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)9.12.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器電源電壓適應(yīng)性在試驗(yàn)條件下是否符合6.2的要求。9.12.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.12.3試驗(yàn)設(shè)備a)同9.7.3。c)調(diào)壓電源：調(diào)壓范圍(0～250)V;功率大于儀器額定功率的120%。9.12.4試驗(yàn)程序a)調(diào)整調(diào)壓電源使其輸出電壓為220V,然后將儀器電源連接到調(diào)壓電源上，儀器開機(jī)穩(wěn)定后，按儀器使用說明書對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整。b)按表3的5種組合對(duì)儀器進(jìn)行電源適應(yīng)能力試驗(yàn)。組合頻率/Hz12標(biāo)稱電壓+103標(biāo)稱電壓+104標(biāo)稱電壓—155標(biāo)稱電壓—15在不同組合條件下按9.8.4對(duì)儀器測(cè)量重復(fù)性進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)完畢后調(diào)整調(diào)壓電源使儀器工作電壓為220V。c)試驗(yàn)完畢，關(guān)機(jī)。9.12.5數(shù)據(jù)處理同9.8.5。9.12.6合格判據(jù)9.13氣候環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)9.13.1.1試驗(yàn)?zāi)康臋z查儀器在高溫工作條件下是否符合6.3的要求。本試驗(yàn)環(huán)境溫度條件為35℃,其余試驗(yàn)條件同9.2.2要求。9.13.1.3試驗(yàn)設(shè)備a)同9.7.3的要求。溫度恒定在35℃時(shí)，其允許誤差不超過±2℃;試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于儀器體積的3倍。a)預(yù)處理：將儀器放置在9.2.2試驗(yàn)條件下，使之達(dá)到溫度平衡。b)將經(jīng)預(yù)處理的儀器在不通電、“準(zhǔn)備使用”狀態(tài)，按正常位置放入試驗(yàn)箱內(nèi)，c)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率(不超過5min的平均值)升溫至規(guī)定值后，儀器通電，并保持2h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。d)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，按9.8.4進(jìn)行測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)。e)檢測(cè)結(jié)束后，儀器斷開電源，停止工作，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率降溫至預(yù)處理時(shí)的環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)(1～2)h,取出儀器。同9.8.5。9.13.1.6合格判據(jù)其結(jié)果符合6.3的要求為合格，否則為不合格。9.13.2.1試驗(yàn)?zāi)康臋z查儀器在低溫工作條件下是否符合6.3的要求。本試驗(yàn)環(huán)境溫度條件為10℃,其余試驗(yàn)條件同9.2.2要求。a)同9.7.3要求。溫度恒定在10℃時(shí)，其允許誤差不超過±2℃;試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于儀器體積的3倍。a)預(yù)處理：將儀器放置在9.2.2試驗(yàn)條件下，使之達(dá)到溫度平衡。時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。c)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率(不超過5min的平均值)降溫至規(guī)定值后，儀器通電，并保持2h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。d)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，按9.8.4進(jìn)行測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)。e)檢測(cè)結(jié)束后，儀器斷開電源，停止工作，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至預(yù)處理時(shí)的環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)(1～2)h,取出儀器。9.13.2.5數(shù)據(jù)處理同9.8.5。9.13.2.6合格判據(jù)其結(jié)果符合6.3的要求為合格，否則為不合格。9.14穩(wěn)定性9.14.1試驗(yàn)?zāi)康臋z查儀器在開機(jī)工作4h后其穩(wěn)定性是否符合6.4的要求9.14.2試驗(yàn)條件同9.2.2要求。同9.7.3。在儀器開機(jī)運(yùn)行4h后按9.8.4進(jìn)行測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)。9.14.5數(shù)據(jù)處理同9.8.5。9.14.6合格判據(jù)其結(jié)果符合6.4的要求為合格，否則為不合格。9.15型式評(píng)價(jià)結(jié)果的判定9.15.1所有樣機(jī)的所有評(píng)價(jià)項(xiàng)目均符合型式評(píng)價(jià)大綱要求的為合格。9.15.2對(duì)于單一產(chǎn)品的，有一項(xiàng)及一項(xiàng)以上項(xiàng)目不合格，綜合判定為不合格。9.15.3系列產(chǎn)品中，按照9.15.2,有一種及一種以上型號(hào)不合格的，判定該系列不10試驗(yàn)項(xiàng)目所用計(jì)量器具和設(shè)備表序號(hào)測(cè)量區(qū)間備注1空心陰極燈原子吸收專用2吸光度約為13原子吸收檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(銅)不確定度≤1%(k=2)序號(hào)測(cè)量區(qū)間備注4原子吸收檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(鎘)不確定度≤2%(k=2)5原子吸收檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(氯化鈉)不確定度≤2%(k=2)校正能力用6功率大于儀器71.5級(jí)8溫度試驗(yàn)箱允許誤差不超過士2℃原子吸收分光光度計(jì)型式評(píng)價(jià)原始記錄格式A.1基本信息A.2觀察項(xiàng)目記錄型式評(píng)價(jià)大綱章節(jié)號(hào)十 備注原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)采用法定計(jì)量單位必須在儀器的銘牌或面板、表頭等明顯部位標(biāo)注儀器名稱、生產(chǎn)廠名、規(guī)格(型號(hào))、制造日期、出廠編號(hào)。對(duì)安裝有特殊要求的原子吸收分光光度計(jì)，應(yīng)該有安裝說明標(biāo)志各調(diào)節(jié)按鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，無松動(dòng)十××A.3原子吸收分光光度計(jì)型式評(píng)價(jià)試驗(yàn)記錄①λm為汞氖譜線的測(cè)量波長值。②λ:為汞氖譜線的標(biāo)準(zhǔn)波長值。本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：波長示值誤差不超過±0.5nm,波長重復(fù)性不大于0.3nm。A.3.2光譜帶寬偏差試驗(yàn)的開始時(shí)間：試驗(yàn)的結(jié)束時(shí)間：試驗(yàn)的數(shù)據(jù)記錄光譜帶寬nm光譜帶寬偏差本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：光譜帶寬偏差不超過±0.02nm。試驗(yàn)過程中的異常情況記錄所用計(jì)量器具的測(cè)量區(qū)間所用試驗(yàn)設(shè)備的名稱：A.3.3基線穩(wěn)定性試驗(yàn)的開始時(shí)間：試驗(yàn)的結(jié)束時(shí)間：試驗(yàn)的數(shù)據(jù)記錄光譜帶寬nm標(biāo)尺擴(kuò)大倍響應(yīng)時(shí)間S最大零漂(吸光度)最大噪聲(吸光度)本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：零點(diǎn)漂移吸光度不超過±0.005/30min;瞬時(shí)噪聲吸光度≤0.005(只針對(duì)火焰原子吸收檢測(cè))。試驗(yàn)過程中的異常情況記錄所用計(jì)量器具的測(cè)量區(qū)間A.3.4邊緣能量試驗(yàn)的開始時(shí)間：試驗(yàn)的結(jié)束時(shí)間：試驗(yàn)的數(shù)據(jù)記錄光譜帶寬Asnm燈電流AsmA響應(yīng)時(shí)間As S光譜帶寬Csnm燈電流Cs__mA響應(yīng)時(shí)間CsS負(fù)高壓/V或增益/%最大瞬時(shí)噪聲(吸光度)本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：譜線背景值/譜線峰值應(yīng)≤2%,瞬時(shí)噪聲吸光度應(yīng)≤0.02。試驗(yàn)過程中的異常情況記錄所用計(jì)量器具的測(cè)量區(qū)間A.3.5火焰原子吸收法測(cè)銅的檢出限、測(cè)量重復(fù)性和線性誤差試驗(yàn)的開始時(shí)間：試驗(yàn)的結(jié)束時(shí)間：試驗(yàn)的數(shù)據(jù)記錄儀器條件：光譜帶寬nm響應(yīng)時(shí)間S燃燒器高度mm空氣流量背景校正方式吸光度平均吸光度回歸出的濃度值c;線性誤差%空白溶液(11次)3.00(7次)截距a(吸光度)檢出限C?(k=3)/重復(fù)性RSD(%)本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：檢出限：≤0.01μg·mL-1;測(cè)量重復(fù)性：≤1.0%;|線性誤差|:≤10%。本試驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)論：試驗(yàn)過程中的異常情況記錄所用計(jì)量器具的測(cè)量區(qū)間A.3.6石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限、測(cè)量重復(fù)性和線性誤差灰化溫度℃原子化溫度℃背景校正方式燈電流mA進(jìn)樣體積μL干燥時(shí)間S灰化時(shí)間S原子化時(shí)間S吸光度平均吸光度回歸出的濃度值c線性誤差%空白溶液(11次)3.00(7次)截距a(吸光度)(吸光度·pg-l)檢出限C?(k=3)/pg重復(fù)性RSD(%)本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：檢出限：≤1pg;