（高清版）GBT 6488-2022 液體化工產(chǎn)品 折光率的測定

代替GB/T6488—2008液體化工產(chǎn)品折光率的測定2022-10-12發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T6488—2008《液體化工產(chǎn)品折光率的測定(20℃)》,與GB/T6488—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了溫度范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)增加了全自動折光率儀的原理(見4.2);c)更改了阿貝折射儀的要求(見6.1,2008年版的5.1);d)更改了阿貝折射儀的校正方法(見7.1,2008年版的6.2);e)增加了全自動折光率儀測定方法(見7.2);f)增加了試驗報告內(nèi)容(見第8章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：南京國源標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會、山東省臨沂市三豐化工有限公司、山東匯豐石化集團有限公司、安東帕(上海)商貿(mào)有限公司、海能未來技術(shù)集團股份有限公司、寧波中欽檢測科技有限公司、福建永榮科技有限公司。本文件主要起草人：鄒惠玲、夏攀登、邱愛玲、郝媛、白亞昊、劉明珍、李海濤、李海洋、程張紅、本文件于1986年首次發(fā)布，2008年第一次修訂，本次為第二次修訂。1GB/T6488—2022液體化工產(chǎn)品折光率的測定1范圍本文件描述了用阿貝折射儀和全自動折光率儀測定液體化工產(chǎn)品折光率的方法。本文件適用于透明或半透明、溫度范圍在20℃~60℃、折光率范圍在1.3000～1.7000的液體化工產(chǎn)品的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法JJG130工作用玻璃液體溫度計JJG625阿貝折射儀JJG2003熱電偶3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。在鈉光譜D線的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光自空氣通過被測物質(zhì)時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。4原理4.1阿貝折射儀光線從被測物質(zhì)進入棱鏡發(fā)生折射，則其符合折射定律公式(1): (1)i——人射角；r——折射角；N——棱鏡的折光率；n——被測物質(zhì)的折光率。從光疏介質(zhì)進入光密介質(zhì)，入射角大于折射角，使入射角i=90°,代入公式(1)得：n=N·sinr……(2)2GB/T6488—2022棱鏡的折光率(N)為已知值，則通過測量折射角(r)按公式(2)計算出被測物質(zhì)的折光率(n)。4.2全自動折光率儀光線從棱鏡進入被測物質(zhì)發(fā)生折射，則其符合折射定律公式(3): 從光密介質(zhì)進入光疏介質(zhì)，入射角小于折射角，利用改變?nèi)肷浣鞘拐凵浣莚=90°(此時入射角稱為臨界角),代入公式(3)得：棱鏡的折光率(N)為已知值，則通過測量入射角(i)按公式(4)計算出被測物質(zhì)的折光率(n)。5試劑或材料5.1清洗溶劑：無水乙醇(分析純)、乙醚(分析純)或上述兩種試劑的混合液。5.2水楊酸甲酯：分析純。5.3溴代萘：分析純。5.4標(biāo)準(zhǔn)折射液：能溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6儀器設(shè)備6.1阿貝折射儀及配套設(shè)備6.1.1阿貝折射儀：應(yīng)符合JJG625的規(guī)定。6.1.2恒溫水浴及循環(huán)泵：能使棱鏡表面處的溫度恒定在待測溫度士0.1℃。6.1.3測溫裝置(溫度計或等效測溫裝置):分度值0.1℃,應(yīng)符合JJG130或JJG2003要求。6.1.4光源：鈉弧燈光。用漫射光或電燈光作光源時，應(yīng)使用消色補償棱鏡。6.1.5工作樣塊：經(jīng)計量檢定，折射率的測量擴展不確定度應(yīng)不超過1×10-(包含因子k=3)。6.2全自動折光率儀精度為±0.0001,控溫準(zhǔn)確度±0.05℃,棱鏡表面具有良好的耐腐蝕和耐刮擦性能，高分辨率檢測器能夠自動測量透明、半透明等液體，內(nèi)置波長為589nm的鈉光源。7.1阿貝折射儀法7.1.1儀器校正7.1.1.1準(zhǔn)備將恒溫水浴與棱鏡連接，用干凈的擦鏡紙或脫脂棉沾上清洗溶劑輕輕擦拭棱鏡表面及相鄰的拋光金屬表面，直至棱鏡表面未出現(xiàn)斜條紋。調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度穩(wěn)定在待測溫度±0.1℃。7.1.1.2校正采用下列方法之一進行校正。3a)將水滴加在棱鏡表面，在測定溫度下恒溫3min～5min,旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪直到出現(xiàn)明顯的明暗分界線，旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使讀數(shù)視場數(shù)值和表1中的折光率一致，再調(diào)節(jié)校準(zhǔn)螺釘移動物鏡，使分界線位移至十字線中心。通過反復(fù)地觀察與校正，直到兩者差值不大于0.0001表1水在不同溫度下的折光率溫度/℃b)滴加1滴～2滴水楊酸甲酯或溴代萘于棱鏡表面，再貼上工作樣塊的拋光面，觀察讀數(shù)視場數(shù)值與工作樣塊的標(biāo)準(zhǔn)值是否一致。若有偏差則旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪直到出現(xiàn)明顯的明暗分界線，旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使讀數(shù)視場數(shù)值和標(biāo)準(zhǔn)值的折光率一致，再調(diào)節(jié)螺釘移動物鏡，使分界線位移至十字線中心。通過反復(fù)地觀察與校正，直到兩者差值不大于0.0001為止。7.1.2.1測定前用清洗溶劑清洗棱鏡表面，再用擦鏡紙或脫脂棉將溶劑吸干。7.1.2.2將樣品放在恒溫水浴中至待測溫度左右后，用滴管向棱鏡表面滴加約0.2mL～0.5mL,立即閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻、無氣泡并充滿視場。若讀數(shù)視場模糊不清，應(yīng)清潔棱鏡，重新滴加樣品。待棱鏡溫度計讀數(shù)恢復(fù)到待測溫度±0.1℃。7.1.2.3調(diào)整光源，使光線充分射入棱鏡視場。調(diào)節(jié)反光鏡使視場明亮，旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，使視場中出現(xiàn)明暗界線，同時旋轉(zhuǎn)色散棱鏡(阿米西棱鏡)手輪，使界線處所呈彩色完全消失，再旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，使明暗界線在十字線中心，觀察讀數(shù)棱鏡視場右邊所指示的刻度值，即為所測折光率值。7.1.2.4讀出折光率值，估讀至小數(shù)點后第四位。7.1.2.5按上述步驟重復(fù)測定，兩次測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0002,以兩次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7.2全自動折光率儀法按儀器說明書的要求操作設(shè)置儀器，用滴管向儀器測量池棱鏡表面滴加數(shù)滴水，蓋上測量蓋，當(dāng)溫度達到待測溫度并穩(wěn)定時，校正儀器?；蚴褂孟鄳?yīng)的標(biāo)準(zhǔn)折射液進行校正。7.2.2試驗步驟7.2.2.1用清洗溶劑清洗儀器測量池棱鏡表面，再用擦鏡紙或脫脂棉將溶劑吸干。7.2.2.2用滴管向儀器測量池棱鏡表面滴加數(shù)滴樣品，應(yīng)使樣品均勻無氣泡，蓋上測量蓋，當(dāng)溫度達到待測溫度±0.1℃并穩(wěn)定