（高清版）GBT 25814-2022 三聚氯氰

代替GB/T25814—20102022-10-12發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T25814—2010《三聚氯氰》,與GB/T25814—2010相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了三聚氯氰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)(見第4章，2010年版的第3章);——更改了外觀的評定方法(見7.2,2010年版的5.2);——增加了初熔點(diǎn)測定的毛細(xì)管熔點(diǎn)儀法(見7.3.2);——增加了分析天平的精度要求(見7.4.3.1);——刪除了標(biāo)志中的“注冊商標(biāo)”要求(見2010年版的7.1);——更改了包裝的規(guī)定(見9.3,2010年版的7.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：營創(chuàng)三征(營口)精細(xì)化工有限公司、河北誠信集團(tuán)有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、國家染料質(zhì)量檢驗檢測中心。本文件于2010年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1警告：使用本文件的人員宜有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。貯存。本文件適用于三聚氯氰產(chǎn)品的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T2381—2013染料及染料中間體不溶物質(zhì)含量的測定GB/T2383—2014粉狀染料篩分細(xì)度的測定GB/T2384—2021:染料中間體熔點(diǎn)范圍測定通用方法GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表GB12463危險貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15603常用化學(xué)危險品貯存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項目順序GB/T21877—2015染料及染料中間體堆積密度的測定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求三聚氯氰的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。注：三聚氯氰的基本信息見附錄A。2表1三聚氯氰的質(zhì)量要求序號試驗方法章條編號一等品合格品1外觀白色均勻粉末白色至微黃色均勻粉末2初熔點(diǎn)/℃3三聚氯氰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4細(xì)度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(通過孔徑125μm標(biāo)準(zhǔn)篩后殘余物的量)/%5甲苯不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%6振實堆積密度/(g/mL)5安全信息5.1安全要求根據(jù)GB12268—2012,三聚氯氰為8類腐蝕性物質(zhì)，UN編號為2670,刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。使用及搬運(yùn)時應(yīng)嚴(yán)格注意安全。5.2安全技術(shù)說明書該產(chǎn)品出廠應(yīng)提供符合GB/T16483規(guī)定的安全技術(shù)說明書。6采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定。所采產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時，用探管采取包裝中上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不應(yīng)少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干點(diǎn)。一個磨口瓶中樣品供檢驗，另一個磨口瓶中樣品保存?zhèn)洳椤?試驗方法除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗結(jié)果按GB/T8170—2008中4.3.3規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行判定。7.2外觀的評定在自然北晝光下采用目視評定。37.3初熔點(diǎn)的測定7.3.1毛細(xì)管液浴法(仲裁法)按GB/T2384—2021中4.1的規(guī)定進(jìn)行測定。7.3.2毛細(xì)管熔點(diǎn)儀法按GB/T2384—2021中4.2的規(guī)定進(jìn)行測定。7.4三聚氯氰含量的測定7.4.1方法提要采用水解定氯法。三聚氯氰在堿性條件下水解生成的氯離子，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解產(chǎn)生的游離酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量，從三聚氯氰總量中扣除。7.4.2試劑和材料7.4.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。7.4.2.5硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO?)=0.1mol/L。7.4.2.6氫氧化鉀水溶液：200g7.4.2.7淀粉指示液：20g/L。7.4.2.8剛果紅試紙。7.4.3儀器和設(shè)備7.4.3.2毫伏計(或酸度計):測量范圍(0±1400)mV,最小分度10mV。7.4.3.3銀電極：216型。7.4.3.4甘汞電極：217型或其他型號帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極。7.4.4游離酸含量的測定7.4.4.1測定步驟稱取試樣約2g(精確至0.0001g),置于干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，使試樣溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點(diǎn)。7.4.4.2結(jié)果計算游離酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(1)計算： (1)式中：c?——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);4GB/T25814—2022V?——滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL);M——三聚氯氰摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?Cl?N?)=184.41];m?——三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。7.4.4.3允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)大于0.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7.4.5三聚氯氰含量的測定7.4.5.1測定步驟稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g),置于清潔、干燥的磨口錐形瓶中，立即加入15mL氫氧化鉀溶液，裝上冷凝器，加熱回流10min。冷卻后將溶液移入250mL燒杯中，用50mL水多次洗滌冷凝器和錐形瓶，使試樣溶液總體積約為75mL。投入一小塊剛果紅試紙，用濃硝酸中和至試紙由紅變藍(lán)，再加入2mL濃硝酸，冷卻至室溫。在攪拌下加入5mL淀粉指示液，插入銀電極和甘汞電極，調(diào)好儀器，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。在接近終點(diǎn)時，每滴入1滴，同時記錄滴定毫升數(shù)和毫伏數(shù)。當(dāng)?shù)味ㄖ拎徑鼉纱魏练鼣?shù)之差達(dá)到最大時，即為終點(diǎn)。在同樣條件下做空白試驗。7.4.5.2結(jié)果計算三聚氯氰含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(2)計算： 式中：w?——游離酸含量；c?——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——三聚氯氰摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?Cl?N?)=184.41];m?——三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。7.4.5.3允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)大于0.20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7.5細(xì)度的測定稱樣量約50g,標(biāo)準(zhǔn)篩孔徑為125μm,其他按GB/T2383—2014的規(guī)定進(jìn)行。7.6甲苯不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定稱取三聚氯氰試樣約5g(精確至0.1g),置于400mL燒杯中，在室溫下加入200mL甲苯攪拌溶解。若溶液清亮透明，燒杯底部無沉淀即為合格。若燒杯底部有沉淀，則用已預(yù)先烘至恒量的G3坩堝式過濾器減壓過濾。用30mL甲苯分多次洗滌燒杯，并將洗液移入過濾器中抽濾。待玻璃坩堝內(nèi)的甲苯完全揮發(fā)后，將過濾器置于105℃~110℃烘箱中烘至恒量。其他按GB/T2381—2013規(guī)定進(jìn)行。57.7振實堆積密度的測定按GB/T21877—2015中4.2的規(guī)定進(jìn)行測定。8檢驗規(guī)則8.1檢驗分類檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。8.2型式檢驗有下列情況之一時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a)新產(chǎn)品最初定型時；b)產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；c)生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時；d)停產(chǎn)三個月后又恢復(fù)生產(chǎn)時；e)客戶提出要求時。第4章表1中所列的檢驗項目均為型式檢驗項目。在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每季度應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗。第4章表1中序號1～序號4項目為出廠檢驗項目。三聚氯氰產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門逐批檢驗，檢驗合格并附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的三聚氯氰產(chǎn)品質(zhì)量均符合本文件的要求。8.4判定規(guī)則檢驗結(jié)果全部符合要求時，判定為合格。檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行檢驗，重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。9.1標(biāo)志三聚氯氰的每個包裝上都應(yīng)按GB190和GB/T191中的有關(guān)規(guī)定涂上牢固、清晰的“腐蝕性物質(zhì)”6字樣和標(biāo)志。標(biāo)志內(nèi)容至少應(yīng)有：a)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期；d)凈含量；e)警示標(biāo)志(腐蝕性物質(zhì));f)生產(chǎn)許可證編號。產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號、批號和等級，以及符合GB15258規(guī)定的安全信息。三聚氯氰產(chǎn)品宜采用高阻隔內(nèi)袋或兩層聚乙烯膜內(nèi)袋的鐵桶、紙板桶、塑料桶或編織袋包裝，內(nèi)塑料袋口應(yīng)嚴(yán)密熔封，每個包裝凈含量為(50±0.5)kg。產(chǎn)品包裝應(yīng)符合GB12463及危險化學(xué)品包裝的相關(guān)規(guī)定。其他包裝可與用戶協(xié)商確定。運(yùn)輸時應(yīng)符合GB/T191的相關(guān)規(guī)定。由于三聚氯氰在空氣中不穩(wěn)定，有揮發(fā)性和刺激性，與皮膚接觸時，會出現(xiàn)皮膚發(fā)紅、濕疹等癥狀。在包裝