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文檔簡(jiǎn)介
一、工作簡(jiǎn)況
(一)任務(wù)來(lái)源和起草單位
2022年3月11日,全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
報(bào)送了《關(guān)于申報(bào)<棉花長(zhǎng)絨棉>等3項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議的函》,該函建
議項(xiàng)目包括《棉纖維成熟度試驗(yàn)方法顯微鏡法》修訂項(xiàng)目。
2022年9月8日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下發(fā)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
關(guān)于下達(dá)2022年棉花領(lǐng)域推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)專項(xiàng)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)
劃的通知》(國(guó)標(biāo)委[2022]32號(hào)),下達(dá)了《GB/T13777-2006棉纖維
成熟度試驗(yàn)方法顯微鏡法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃(計(jì)劃號(hào)20220879-T-469)。
該標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口(SAC/TC513),上海市質(zhì)量監(jiān)
督檢驗(yàn)技術(shù)研究、巴音郭楞蒙古自治州檢驗(yàn)檢測(cè)中心、石河子纖維檢驗(yàn)所、
昌吉州纖維檢驗(yàn)所和博州纖維檢驗(yàn)所等單位負(fù)責(zé)修訂,上海市質(zhì)量監(jiān)督檢
驗(yàn)技術(shù)研究主要負(fù)責(zé)修訂。
(二)修訂背景
我國(guó)是世界最大的棉花生產(chǎn)國(guó),也是最大的棉花消費(fèi)國(guó)。近年來(lái),我
國(guó)棉花消費(fèi)量每年穩(wěn)定在750萬(wàn)噸至850萬(wàn)噸,占全球棉花總消費(fèi)量三分
之一。成熟度作為棉纖維內(nèi)在質(zhì)量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo),是決定棉纖維使用
價(jià)值的重要依據(jù),也是檢驗(yàn)棉纖維品級(jí)的根本條件。棉纖維成熟度與強(qiáng)力、
細(xì)度、彈性、吸濕、染色等理化性能直接有關(guān)。一般情況下,成熟度好的
棉纖維具有色澤亮、強(qiáng)力高、吸濕小、染色好、保暖良等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)在紡
紗過(guò)程中不宜形成棉結(jié)和索絲,成紗條干均勻,疵點(diǎn)少,其成紗強(qiáng)力也高。
準(zhǔn)確測(cè)得棉纖維的成熟度對(duì)紡紗及后續(xù)的織造、染整等工藝有著重要的影
響。我國(guó)現(xiàn)行成熟度測(cè)試方法很多,但最為經(jīng)典、應(yīng)用歷史最長(zhǎng)的是顯微
鏡法。該方法的實(shí)施對(duì)棉花收購(gòu)、加工、進(jìn)出口等環(huán)節(jié)質(zhì)控起著至關(guān)重要
的作用。同時(shí)該標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4912:1981接軌,有效促進(jìn)棉花國(guó)際
貿(mào)易的有序發(fā)展,具有一定的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。由于《GB/T13777-2006》
標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施至今已有十多年,標(biāo)齡較長(zhǎng),2006版標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始出現(xiàn)一定的方法缺
陷性及儀器設(shè)備局限性,主要體現(xiàn)在:1、2006版標(biāo)準(zhǔn)的前處理方式對(duì)檢
測(cè)人員的操作手法要求較高,排列的纖維易勾結(jié)形成部分纖維相互重疊的
情況,從而影響對(duì)纖維正確歸類的判斷,同時(shí)原制備方法制樣時(shí)間較長(zhǎng),
檢測(cè)效率較低下。為了盡可能降低纖維交叉重疊的影響,同時(shí)增加制備方
式的便捷性,增加一種新的制備方法:中部切斷法。2、2006版標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有
對(duì)儀器精度進(jìn)行規(guī)范,同時(shí)隨著數(shù)字化顯微鏡的大規(guī)模使用,需要與時(shí)俱
進(jìn)重新規(guī)范儀器。3、增加了對(duì)精密度的示例,由于2006版標(biāo)準(zhǔn)僅討論了
是否需要增加測(cè)試試樣量,而對(duì)于具體規(guī)范要求沒(méi)有明確示例,故進(jìn)行增
補(bǔ)。基于上述原因,有必要對(duì)《GB/T13777-2006》進(jìn)行修訂。
(三)起草過(guò)程
2022年3月,標(biāo)準(zhǔn)草案經(jīng)全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織專家評(píng)審?fù)?/p>
過(guò)上報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)后,為加快標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作,標(biāo)準(zhǔn)起草單位
即成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組,提前開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。
全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處對(duì)起草小組工作進(jìn)行了業(yè)務(wù)指導(dǎo),
標(biāo)準(zhǔn)起草小組明確了各小組成員的職責(zé)和任務(wù),確定了起草工作過(guò)程的安
排。
主要起草過(guò)程如下:
2022年9月,成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組,查閱資料,向相關(guān)機(jī)構(gòu)征求修訂意
見(jiàn),確定了標(biāo)準(zhǔn)的主要框架及修訂內(nèi)容。
2022年10-2023年3月,收集標(biāo)準(zhǔn)需要樣品,組織相關(guān)試驗(yàn)測(cè)試。
2023年3-5月,對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)及分析并召開(kāi)起草小組討論會(huì),
結(jié)合意見(jiàn)反饋完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明。
2023年5-6月,標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)階段,面向行業(yè)和系統(tǒng)廣泛征求意見(jiàn)。
2023年6~7月,征求意見(jiàn)匯總,并根據(jù)意見(jiàn)形成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)送審稿、編
制說(shuō)明、意見(jiàn)處理匯總表。
當(dāng)前進(jìn)度:完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明
二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
(一)標(biāo)準(zhǔn)編制原則
1、合理地吸納國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,盡可能地與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌。
2、使標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容合理并具有可操作性。
3、本文件編寫(xiě)格式;依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:
標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》進(jìn)行編寫(xiě)。
4、本標(biāo)準(zhǔn)的修訂是本著“技術(shù)先進(jìn),符合國(guó)情”為原則,在選擇產(chǎn)品
標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容時(shí),遵循目的性原則、性能特性原則和可檢驗(yàn)性原
則。
(二)主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
1、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容框架
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了顯微鏡法測(cè)定棉纖維成熟度的測(cè)試方法,主要包括范圍、
規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器工具試劑、試驗(yàn)用大氣、樣品
制備、試驗(yàn)步驟、計(jì)算結(jié)果、精密度、試驗(yàn)報(bào)告等11章內(nèi)容,較2006版增
加了中部切斷法及精密度示例。有關(guān)章節(jié)具體內(nèi)容根據(jù)需要進(jìn)行了修訂、
改變。
2、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)適用范圍稍作修改。2006版標(biāo)準(zhǔn)適用范圍“本標(biāo)準(zhǔn)適用于未
經(jīng)化學(xué)處理的原棉、棉卷、棉條及紗線中取出的棉纖維”修改為“本標(biāo)準(zhǔn)
適用于原棉、棉卷、棉條及未經(jīng)化學(xué)處理的紗線中取出的棉纖維”。修改
的原因是原棉、棉卷及棉條纖維一般未經(jīng)過(guò)化學(xué)處理。
3、規(guī)范性引用文件
按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和
起草規(guī)則》要求,更改了規(guī)范性引用文件的引導(dǎo)語(yǔ)。
4、術(shù)語(yǔ)與定義
沿用了2006版內(nèi)容。
5、原理
沿用了2006版內(nèi)容。
6、設(shè)備和儀器
1)將“顯微鏡或顯微投影儀:放大倍數(shù)為400倍”修改為“投影顯微
鏡或數(shù)字化顯微鏡:放大倍數(shù)為500倍”。與現(xiàn)有設(shè)備參數(shù)要求相符。
2)增加“電子天平(精密度0.0001g)”,與實(shí)際需要一致。
3)增加“哈氏切片器”,與實(shí)際需要一致。
7、試驗(yàn)用大氣
沿用了2006版內(nèi)容。
8、試樣的制備
1)原標(biāo)準(zhǔn)的試樣制備方法要求“用手扯或用限制器絨板將一份試驗(yàn)樣
品整理成平行且一端整齊平直、厚薄均勻、層次清晰的棉束”且在制備樣
品時(shí)需“使纖維間的排列平行、伸直、分布均勻”。但在實(shí)際操作過(guò)程中,
經(jīng)過(guò)該方法制備的樣品存在相鄰纖維交叉排布的現(xiàn)象。棉纖維經(jīng)過(guò)氫氧化
鈉試劑溶脹后,交叉重疊的部位不利于觀測(cè)并會(huì)造成對(duì)纖維種類的誤判。
現(xiàn)通過(guò)增加僅對(duì)樣品中部的制樣方式,對(duì)棉纖維中部進(jìn)行切短切斷處理,
不僅可以有效減少長(zhǎng)纖維交叉重疊的困擾同時(shí)也可以提高制片效率。
具體增加內(nèi)容為:“7.2試驗(yàn)試樣的制備——方法B:中部切斷法”
“7.2.1取樣數(shù)量:從實(shí)驗(yàn)室樣品的不同部位取出至少32叢纖維至少
0.3g,組成一份試驗(yàn)樣品,共抽取兩份:或按GB/T6097的規(guī)定抽取兩份
試驗(yàn)樣品,每份至少0.3g。”由于中部切斷法涉及到需要采用哈氏切片器
進(jìn)行樣品采集,因此對(duì)樣品的制備厚度有一定的要求。在制樣時(shí),不同品
級(jí)及長(zhǎng)度的棉纖維在通過(guò)稀梳及密梳的整理過(guò)程中將逐步減少測(cè)試樣樣品
量,從而無(wú)法滿足哈氏切片器需要的采集厚度,因此為了盡可能的減少重
復(fù)取樣,將初始取樣量規(guī)定為至少0.3g試樣即可滿足切片的厚度要求。
“7.2.2用手扯或用限制器絨板將一份試驗(yàn)樣品整理成平行且一端整
齊平直、厚薄均勻、層次清晰的棉束?!睘榱烁憬荻ㄎ幻蘩w維的中部纖
維片段,宜需將試驗(yàn)樣品一端整理平齊,以此規(guī)避切入的纖維片段為貼近
頂端或末端部分纖維片段的情況發(fā)生。
“7.2.3按照先稀梳后密梳的順序,從棉束整齊一端梳去細(xì)絨棉16mm
及以下,長(zhǎng)絨棉20mm及以下的短纖維?!迸c2006版標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)剔除細(xì)絨棉
及長(zhǎng)絨棉中的短纖維要求規(guī)定保持一致。
“7.3.4用哈氏切片器在纖維中部切取0.4mm~0.6mm左右長(zhǎng)的纖維片
段”。原因是當(dāng)切取的中部纖維過(guò)短時(shí)雖能更有效避免纖維交叉重疊的情
況,但不利于檢測(cè)人員對(duì)纖維形態(tài)的觀察。特別是棉纖維有介于成熟及不
成熟纖維的共同特征時(shí)將無(wú)法給出準(zhǔn)確判斷。而當(dāng)纖維切斷長(zhǎng)度大于
0.6mm時(shí),將大大增加纖維交叉的情況產(chǎn)生。因此本方法將切斷長(zhǎng)度規(guī)定
定為0.4mm~0.6mm。
“分成大致相等的五份試驗(yàn)樣品?!痹驎r(shí)為了更加便捷及提高制樣
效率。將一份已經(jīng)過(guò)處理后的試驗(yàn)樣品置于哈氏切片器中,由于切片器內(nèi)
的試驗(yàn)樣品數(shù)足以滿足5次(每次至少100根纖維)的測(cè)試數(shù)量,因此無(wú)
需重復(fù)7.2.2-7.2.4的操作步驟,可有效降低制備時(shí)間。
“7.3.5將至少100根纖維片段全部置于表面皿上,滴入適量氫氧化鈉,
用鑷子攪拌,使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi)。然后取適量試樣放在載玻片上,蓋
上蓋玻片固定樣品,注意不能讓纖維流出蓋玻片外面,以免流失纖維,否
則需重新制備載玻片?!庇捎跉溲趸c溶液在一定時(shí)間作用下,會(huì)有結(jié)晶
產(chǎn)生。流出的纖維伴隨氫氧化鈉溢出后一方面會(huì)污染制備樣品及顯微鏡操
作,另一方面受到結(jié)晶區(qū)干擾的樣品亦影響纖維形態(tài)判斷,終而影響結(jié)果
的準(zhǔn)確性。
“7.3.6另一份試驗(yàn)樣品按以上程序制備試驗(yàn)試樣?!迸c2006版標(biāo)準(zhǔn)
保持一致。
2)為了比較兩種制片方式對(duì)成熟纖維百分比的結(jié)果影響,特地選取了
美國(guó)、巴西、新疆、南通、湖南、湖北、甘肅等國(guó)家及地區(qū)棉花樣品,共
計(jì)35批次,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1:
表1不同制片方式下成熟纖維百分率結(jié)果比較
手扯排列法中部切斷法
序列號(hào)樣品來(lái)源差值(%)
(%)(%)
1新疆86.188.0-1.9
2新疆81.179.21.9
3新疆80.178.81.3
4新疆74.776.2-1.5
5新疆79.980.6-0.7
6新疆81.279.71.5
7新疆83.883.10.7
8新疆66.467.9-1.5
9新疆85.787.3-1.6
10新疆81.179.21.9
11新疆70.168.81.3
12新疆82.881.90.9
13新疆80.982.2-1.3
14新疆76.577.9-1.4
15新疆85.284.90.3
16新疆82.981.01.9
17新疆71.072.2-1.2
18新疆75.273.91.3
19新疆77.577.9-0.4
20新疆66.265.40.8
21新疆80.081.2-1.2
22新疆83.682.31.3
23新疆73.874.6-0.8
24新疆87.288.8-1.6
25新疆65.467.0-1.6
26新疆80.279.80.4
27湖南77.378.6-1.3
28湖南76.277.8-1.6
29甘肅80.580.10.4
30南通85.884.51.3
31南通76.177.9-1.8
32湖北82.982.10.8
33湖北80.981.6-0.7
34美國(guó)85.786.7-1.0
35巴西84.284.3-0.1
從檢測(cè)數(shù)據(jù)上來(lái)看,兩種測(cè)試方法結(jié)果差異較小。為了進(jìn)一步驗(yàn)證中
部切斷法的測(cè)試結(jié)果的有效性,選取第一組測(cè)試樣品使用F檢驗(yàn)進(jìn)行均勻
性方差分析。
表2中部切斷法均勻性測(cè)試數(shù)據(jù)
樣品測(cè)試值(成熟纖維百分率%)平均值
方差
序號(hào)
123(%)
191.092.093.092.01.00
286.187.085.286.10.90
389.291.290.290.21.00
480.481.479.480.41.00
592.591.794.292.81.28
689.288.288.288.50.58
786.587.585.686.50.95
887.488.386.487.40.95
988.789.687.788.70.95
1086.387.388.287.30.95
P=232249.6Se=343.2fe=27
Q=232252.5SA=2.849fA=2
W=232595.6ST=346.0fT=29
MA=1.424Me=12.708F=0.112Fcrit=3.35
表3中部切斷法方差分析結(jié)果列表
方差來(lái)源平方和自由度均方統(tǒng)計(jì)量F
重復(fù)測(cè)試2.84921.424
誤差343.22712.7080.112
總計(jì)346.029/
經(jīng)查表得F0.05(2,27)=3.35。因?yàn)榻y(tǒng)計(jì)量F=0.112<3.35。因此可認(rèn)為
中部切斷法的測(cè)試結(jié)果離散程度差異小,不呈現(xiàn)顯著性差異。為了進(jìn)一步
驗(yàn)證中部切斷法與手扯排列法的測(cè)試結(jié)果是否有顯著差別,介于數(shù)據(jù)樣本
量較小,故采用T檢驗(yàn)進(jìn)行分析。
表4兩種制備方式的成熟纖維百分率比較
樣品手扯排列法中部切斷法
序號(hào)(%)(%)
188.192.0
290.186.1
384.290.2
488.080.4
590.092.8
685.088.5
784.386.5
882.287.4
987.188.7
1082.287.3
平均值86.1287.99
表5T檢驗(yàn)結(jié)果分析?
平均值±標(biāo)準(zhǔn)差)
名稱差值(1-2)tp
12
手扯排列法與中部切斷
86.12±2.9587.99±3.48-1.87-1.3580.207
法
通過(guò)對(duì)兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行T檢驗(yàn)分析,根據(jù)表5的結(jié)果可以得出P值=0.207
>0.05的結(jié)論,該結(jié)論表明兩種制片方式對(duì)結(jié)果沒(méi)有顯著影響。
9、試驗(yàn)步驟
沿用了2006版內(nèi)容。
10、計(jì)算結(jié)果
沿用了2006版內(nèi)容。
11、精密度
增加了附錄C對(duì)精密度試驗(yàn)的補(bǔ)充示例說(shuō)明。原標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)變異系數(shù)及
測(cè)試試樣數(shù)結(jié)合計(jì)算公式來(lái)判斷試樣數(shù)是否滿足在95%的概率水平下,允
許誤差率是否小于5%的條件。但對(duì)于允許誤差率的具體要求并沒(méi)有做出
相關(guān)規(guī)定。因此,在此基礎(chǔ)上增加相關(guān)附表說(shuō)明。
舉例:當(dāng)變異系數(shù)為8.0%,在95%置信水平下的允許誤差率及最少纖
維式樣數(shù)近似值見(jiàn)下表:
允許誤差率(置信水平95%)測(cè)試試樣數(shù)
1%246
2%62
3%28
4%16
12、報(bào)告
增加了濕度條件、檢測(cè)地點(diǎn)要求,調(diào)整了原始記錄單模板格式。
三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、效益分析
(一)協(xié)同驗(yàn)證試驗(yàn)
對(duì)一包棉纖維樣品進(jìn)行不同前處理方法的成熟纖維百分率的結(jié)果驗(yàn)證,
經(jīng)上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、巴音郭楞蒙古自治州檢驗(yàn)檢測(cè)中心、
博州纖維檢驗(yàn)所等三家實(shí)驗(yàn)室對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了比對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)。驗(yàn)證結(jié)
果見(jiàn)表4,棉纖維樣品兩種前處理方法結(jié)果分別為74.9%和73.8%,相對(duì)標(biāo)
準(zhǔn)偏差分別為0.9%和2.3%,表明本標(biāo)準(zhǔn)兩種前處理方法結(jié)果相近且均準(zhǔn)
確可靠、具有良好的實(shí)驗(yàn)室間重現(xiàn)性。
表6:協(xié)同驗(yàn)證結(jié)果
實(shí)驗(yàn)室編號(hào)手扯排列法中部切斷法
174.575.2
275.774.3
374.671.9
平均值(%)74.973.8
RSD(%)0.92.3
(二)效益分析
通過(guò)修訂,規(guī)范適用范圍、增加了儀器及精度要求、增加制備方法以
提高標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用效率、加強(qiáng)精密度要求,從而使本標(biāo)準(zhǔn)更好地滿足、適應(yīng)
棉纖維成熟度試驗(yàn)的需要,提高成熟度檢測(cè)的科學(xué)性及準(zhǔn)確性。
四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況
與ISO4912:1981相比,本標(biāo)準(zhǔn)在取樣方法、制樣方式、精密度要求
及報(bào)告出具方式有所差異。本標(biāo)準(zhǔn)增加了快速且便捷的制樣方式,彌補(bǔ)了
標(biāo)準(zhǔn)在操作上的缺陷及難度,操作性相對(duì)更強(qiáng)。加強(qiáng)對(duì)精密度要求的規(guī)定,
確保測(cè)試結(jié)果的科學(xué)性及可靠性。
五、以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況,是否合規(guī)引用或采用國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)
2006版標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4912:1981。至今國(guó)際上未對(duì)ISO4912:1981
標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行更新。本標(biāo)準(zhǔn)建立在2006版標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,通過(guò)修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用
范圍、儀器及精度、報(bào)告出具方式并新增制取樣方法等內(nèi)容,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行
了重新修訂。
六、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
本文件為修訂標(biāo)準(zhǔn),與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)并無(wú)沖突。
七、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)
修訂過(guò)程中出現(xiàn)的專家意見(jiàn)分歧,經(jīng)專家研討后統(tǒng)一了意見(jiàn)。
八、涉及專利的有關(guān)說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中不涉及專利等相關(guān)問(wèn)題。
九、實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求,過(guò)渡期和實(shí)施日期建議等
建議做好標(biāo)準(zhǔn)的宣貫及解答工作。
十、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)
本標(biāo)準(zhǔn)為修訂標(biāo)準(zhǔn),代替GB/T13777-2006《棉纖維成熟度試驗(yàn)方法顯
微鏡法》。
一、工作簡(jiǎn)況
(一)任務(wù)來(lái)源和起草單位
2022年3月11日,全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
報(bào)送了《關(guān)于申報(bào)<棉花長(zhǎng)絨棉>等3項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議的函》,該函建
議項(xiàng)目包括《棉纖維成熟度試驗(yàn)方法顯微鏡法》修訂項(xiàng)目。
2022年9月8日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下發(fā)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
關(guān)于下達(dá)2022年棉花領(lǐng)域推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)專項(xiàng)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)
劃的通知》(國(guó)標(biāo)委[2022]32號(hào)),下達(dá)了《GB/T13777-2006棉纖維
成熟度試驗(yàn)方法顯微鏡法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃(計(jì)劃號(hào)20220879-T-469)。
該標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口(SAC/TC513),上海市質(zhì)量監(jiān)
督檢驗(yàn)技術(shù)研究、巴音郭楞蒙古自治州檢驗(yàn)檢測(cè)中心、石河子纖維檢驗(yàn)所、
昌吉州纖維檢驗(yàn)所和博州纖維檢驗(yàn)所等單位負(fù)責(zé)修訂,上海市質(zhì)量監(jiān)督檢
驗(yàn)技術(shù)研究主要負(fù)責(zé)修訂。
(二)修訂背景
我國(guó)是世界最大的棉花生產(chǎn)國(guó),也是最大的棉花消費(fèi)國(guó)。近年來(lái),我
國(guó)棉花消費(fèi)量每年穩(wěn)定在750萬(wàn)噸至850萬(wàn)噸,占全球棉花總消費(fèi)量三分
之一。成熟度作為棉纖維內(nèi)在質(zhì)量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo),是決定棉纖維使用
價(jià)值的重要依據(jù),也是檢驗(yàn)棉纖維品級(jí)的根本條件。棉纖維成熟度與強(qiáng)力、
細(xì)度、彈性、吸濕、染色等理化性能直接有關(guān)。一般情況下,成熟度好的
棉纖維具有色澤亮、強(qiáng)力高、吸濕小、染色好、保暖良等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)在紡
紗過(guò)程中不宜形成棉結(jié)和索絲,成紗條干均勻,疵點(diǎn)少,其成紗強(qiáng)力也高。
準(zhǔn)確測(cè)得棉纖維的成熟度對(duì)紡紗及后續(xù)的織造、染整等工藝有著重要的影
響。我國(guó)現(xiàn)行成熟度測(cè)試方法很多,但最為經(jīng)典、應(yīng)用歷史最長(zhǎng)的是顯微
鏡法。該方法的實(shí)施對(duì)棉花收購(gòu)、加工、進(jìn)出口等環(huán)節(jié)質(zhì)控起著至關(guān)重要
的作用。同時(shí)該標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4912:1981接軌,有效促進(jìn)棉花國(guó)際
貿(mào)易的有序發(fā)展,具有一定的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。由于《GB/T13777-2006》
標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施至今已有十多年,標(biāo)齡較長(zhǎng),2006版標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始出現(xiàn)一定的方法缺
陷性及儀器設(shè)備局限性,主要體現(xiàn)在:1、2006版標(biāo)準(zhǔn)的前處理方式對(duì)檢
測(cè)人員的操作手法要求較高,排列的纖維易勾結(jié)形成部分纖維相互重疊的
情況,從而影響對(duì)纖維正確歸類的判斷,同時(shí)原制備方法制樣時(shí)間較長(zhǎng),
檢測(cè)效率較低下。為了盡可能降低纖維交叉重疊的影響,同時(shí)增加制備方
式的便捷性,增加一種新的制備方法:中部切斷法。2、2006版標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有
對(duì)儀器精度進(jìn)行規(guī)范,同時(shí)隨著數(shù)字化顯微鏡的大規(guī)模使用,需要與時(shí)俱
進(jìn)重新規(guī)范儀器。3、增加了對(duì)精密度的示例,由于2006版標(biāo)準(zhǔn)僅討論了
是否需要增加測(cè)試試樣量,而對(duì)于具體規(guī)范要求沒(méi)有明確示例,故進(jìn)行增
補(bǔ)。基于上述原因,有必要對(duì)《GB/T13777-2006》進(jìn)行修訂。
(三)起草過(guò)程
2022年3月,標(biāo)準(zhǔn)草案經(jīng)全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織專家評(píng)審?fù)?/p>
過(guò)上報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)后,為加快標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作,標(biāo)準(zhǔn)起草單位
即成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組,提前開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。
全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處對(duì)起草小組工作進(jìn)行了業(yè)務(wù)指導(dǎo),
標(biāo)準(zhǔn)起草小組明確了各小組成員的職責(zé)和任務(wù),確定了起草工作過(guò)程的安
排。
主要起草過(guò)程如下:
2022年9月,成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組,查閱資料,向相關(guān)機(jī)構(gòu)征求修訂意
見(jiàn),確定了標(biāo)準(zhǔn)的主要框架及修訂內(nèi)容。
2022年10-2023年3月,收集標(biāo)準(zhǔn)需要樣品,組織相關(guān)試驗(yàn)測(cè)試。
2023年3-5月,對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)及分析并召開(kāi)起草小組討論會(huì),
結(jié)合意見(jiàn)反饋完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明。
2023年5-6月,標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)階段,面向行業(yè)和系統(tǒng)廣泛征求意見(jiàn)。
2023年6~7月,征求意見(jiàn)匯總,并根據(jù)意見(jiàn)形成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)送審稿、編
制說(shuō)明、意見(jiàn)處理匯總表。
當(dāng)前進(jìn)度:完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明
二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
(一)標(biāo)準(zhǔn)編制原則
1、合理地吸納國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,盡可能地與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌。
2、使標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容合理并具有可操作性。
3、本文件編寫(xiě)格式;依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:
標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》進(jìn)行編寫(xiě)。
4、本標(biāo)準(zhǔn)的修訂是本著“技術(shù)先進(jìn),符合國(guó)情”為原則,在選擇產(chǎn)品
標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容時(shí),遵循目的性原則、性能特性原則和可檢驗(yàn)性原
則。
(二)主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
1、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容框架
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了顯微鏡法測(cè)定棉纖維成熟度的測(cè)試方法,主要包括范圍、
規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器工具試劑、試驗(yàn)用大氣、樣品
制備、試驗(yàn)步驟、計(jì)算結(jié)果、精密度、試驗(yàn)報(bào)告等11章內(nèi)容,較2006版增
加了中部切斷法及精密度示例。有關(guān)章節(jié)具體內(nèi)容根據(jù)需要進(jìn)行了修訂、
改變。
2、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)適用范圍稍作修改。2006版標(biāo)準(zhǔn)適用范圍“本標(biāo)準(zhǔn)適用于未
經(jīng)化學(xué)處理的原棉、棉卷、棉條及紗線中取出的棉纖維”修改為“本標(biāo)準(zhǔn)
適用于原棉、棉卷、棉條及未經(jīng)化學(xué)處理的紗線中取出的棉纖維”。修改
的原因是原棉、棉卷及棉條纖維一般未經(jīng)過(guò)化學(xué)處理。
3、規(guī)范性引用文件
按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和
起草規(guī)則》要求,更改了規(guī)范性引用文件的引導(dǎo)語(yǔ)。
4、術(shù)語(yǔ)與定義
沿用了2006版內(nèi)容。
5、原理
沿用了2006版內(nèi)容。
6、設(shè)備和儀器
1)將“顯微鏡或顯微投影儀:放大倍數(shù)為400倍”修改為“投影顯微
鏡或數(shù)字化顯微鏡:放大倍數(shù)為500倍”。與現(xiàn)有設(shè)備參數(shù)要求相符。
2)增加“電子天平(精密度0.0001g)”,與實(shí)際需要一致。
3)增加“哈氏切片器”,與實(shí)際需要一致。
7、試驗(yàn)用大氣
沿用了2006版內(nèi)容。
8、試樣的制備
1)原標(biāo)準(zhǔn)的試樣制備方法要求“用手扯或用限制器絨板將一份試驗(yàn)樣
品整理成平行且一端整齊平直、厚薄均勻、層次清晰的棉束”且在制備樣
品時(shí)需“使纖維間的排列平行、伸直、分布均勻”。但在實(shí)際操作過(guò)程中,
經(jīng)過(guò)該方法制備的樣品存在相鄰纖維交叉排布的現(xiàn)象。棉纖維經(jīng)過(guò)氫氧化
鈉試劑溶脹后,交叉重疊的部位不利于觀測(cè)并會(huì)造成對(duì)纖維種類的誤判。
現(xiàn)通過(guò)增加僅對(duì)樣品中部的制樣方式,對(duì)棉纖維中部進(jìn)行切短切斷處理,
不僅可以有效減少長(zhǎng)纖維交叉重疊的困擾同時(shí)也可以提高制片效率。
具體增加內(nèi)容為:“7.2試驗(yàn)試樣的制備——方法B:中部切斷法”
“7.2.1取樣數(shù)量:從實(shí)驗(yàn)室樣品的不同部位取出至少32叢纖維至少
0.3g,組成一份試驗(yàn)樣品,共抽取兩份:或按GB/T6097的規(guī)定抽取兩份
試驗(yàn)樣品,每份至少0.3g?!庇捎谥胁壳袛喾ㄉ婕暗叫枰捎霉锨衅?/p>
進(jìn)行樣品采集,因此對(duì)樣品的制備厚度有一定的要求。在制樣時(shí),不同品
級(jí)及長(zhǎng)度的棉纖維在通過(guò)稀梳及密梳的整理過(guò)程中將逐步減少測(cè)試樣樣品
量,從而無(wú)法滿足哈氏切片器需要的采集厚度,因此為了盡可能的減少重
復(fù)取樣,將初始取樣量規(guī)定為至少0.3g試樣即可滿足切片的厚度要求。
“7.2.2用手扯或用限制器絨板將一份試驗(yàn)樣品整理成平行且一端整
齊平直、厚薄均勻、層次清晰的棉束。”為了更便捷定位棉纖維的中部纖
維片段,宜需將試驗(yàn)樣品一端整理平齊,以此規(guī)避切入的纖維片段為貼近
頂端或末端部分纖維片段的情況發(fā)生。
“7.2.3按照先稀梳后密梳的順序,從棉束整齊一端梳去細(xì)絨棉16mm
及以下,長(zhǎng)絨棉20mm及以下的短纖維?!迸c2006版標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)剔除細(xì)絨棉
及長(zhǎng)絨棉中的短纖維要求規(guī)定保持一致。
“7.3.4用哈氏切片器在纖維中部切取0.4mm~0.6mm左右長(zhǎng)的纖維片
段”。原因是當(dāng)切取的中部纖維過(guò)短時(shí)雖能更有效避免纖維交叉重疊的情
況,但不利于檢測(cè)人員對(duì)纖維形態(tài)的觀察。特別是棉纖維有介于成熟及不
成熟纖維的共同特征時(shí)將無(wú)法給出準(zhǔn)確判斷。而當(dāng)纖維切斷長(zhǎng)度大于
0.6mm時(shí),將大大增加纖維交叉的情況產(chǎn)生。因此本方法將切斷長(zhǎng)度規(guī)定
定為0.4mm~0.6mm。
“分成大致相等的五份試驗(yàn)樣品?!痹驎r(shí)為了更加便捷及提高制樣
效率。將一份已經(jīng)過(guò)處理后的試驗(yàn)樣品置于哈氏切片器中,由于切片器內(nèi)
的試驗(yàn)樣品數(shù)足以滿足5次(每次至少100根纖維)的測(cè)試數(shù)量,因此無(wú)
需重復(fù)7.2.2-7.2.4的操作步驟,可有效降低制備時(shí)間。
“7.3.5將至少100根纖維片段全部置于表面皿上,滴入適量氫氧化鈉,
用鑷子攪拌,使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi)。然后取適量試樣放在載玻片上,蓋
上蓋玻片固定樣品,注意不能讓纖維流出蓋玻片外面,以免流失纖維,否
則需重新制備載玻片。”由于氫氧化鈉溶液在一定時(shí)間作用下,會(huì)有結(jié)晶
產(chǎn)生。流出的纖維伴隨氫氧化鈉溢出后一方面會(huì)污染制備樣品及顯微鏡操
作,另一方面受到結(jié)晶區(qū)干擾的樣品亦影響纖維形態(tài)判斷,終而影響結(jié)果
的準(zhǔn)確性。
“7.3.6另一份試驗(yàn)樣品按以上程序制備試驗(yàn)試樣?!迸c2006版標(biāo)準(zhǔn)
保持一致。
2)為了比較兩種制片方式對(duì)成熟纖維百分比的結(jié)果影響,特地選取了
美國(guó)、巴西、新疆、南通、湖南、湖北、甘肅等國(guó)家及地區(qū)棉花樣品,共
計(jì)35批次,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1:
表1不同制片方式下成熟纖維百分率結(jié)果比較
手扯排列法中部切斷法
序列號(hào)樣品來(lái)源差值(%)
(%)(%)
1新疆86.188.0-1.9
2新疆81.179.21.9
3新疆80.178.81.3
4新疆74.776.2-1.5
5新疆79.980.6-0.7
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