高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第3章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第11講物質(zhì)的分離和提純學(xué)案

第11講物質(zhì)的分離和提純1．了解物質(zhì)分離與提純的區(qū)別，知道物質(zhì)分離和提純的常用方法，能根據(jù)常見物質(zhì)的性質(zhì)設(shè)計分離和提純方案，并掌握其實驗操作。2．能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見物質(zhì)進行分離和提純。考點一物質(zhì)分離、提純常用的物理方法1．物質(zhì)分離與提純的區(qū)別分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程提純將混合物中的雜質(zhì)除去，從而得到eq\o(□,\s\up1(1))__________的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜2.物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置(1)固體與液體的混合物。方法裝置適用條件說明過濾難溶固體與液體混合物①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；②二低：濾紙邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁蒸發(fā)結(jié)晶溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質(zhì)(2)固體與固體的混合物。方法適用條件說明溶解、過濾在某種試劑中，一種可溶而另一種不溶的固體混合物溶解時要保證可溶物質(zhì)完全溶解，過濾時要遵循“一貼、二低、三靠”原則，過濾后要進行沉淀的洗滌結(jié)晶溶解度隨溫度變化相差較eq\o(□,\s\up1(2))________的可溶性固體混合物若結(jié)晶一次純度達不到要求，則需要將固體溶于水再次結(jié)晶，稱之為重結(jié)晶升華含某種易eq\o(□,\s\up1(3))________組分的固體混合物與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑(3)液體與液體的混合物。方法裝置適用條件說明分液eq\o(□,\s\up1(4))____________的液體混合物分液時先將下層液體從eq\o(□,\s\up1(5))______口放出，再將上層液體從eq\o(□,\s\up1(6))________口倒出續(xù)上表方法裝置適用條件說明蒸餾兩種或兩種以上eq\o(□,\s\up1(7))____________且沸點相差較eq\o(□,\s\up1(8))____________的液體混合物①蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置在蒸餾燒瓶的eq\o(□,\s\up1(9))________處；②為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中加入eq\o(□,\s\up1(10))____________或eq\o(□,\s\up1(11))________；③冷凝管中水流方向應(yīng)為“eq\o(□,\s\up1(12))__________進eq\o(□,\s\up1(13))____________出”3．沉淀洗滌的答題規(guī)范(1)洗滌沉淀的目的。①若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。②若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)(如目標產(chǎn)物)盡可能洗出來。(2)洗滌劑的選擇。①蒸餾水：除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。②冷水：除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度，減少沉淀的損失。③有機溶劑(乙醇、丙酮、乙醚等)：適用于易溶于水的固體，既能減少固體的溶解，又能利用有機溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。(3)沉淀洗滌操作的答題模板：注洗滌劑→達到標準→重復(fù)操作即沿玻璃棒向過濾器中注入洗滌劑，使洗滌劑完全浸沒沉淀或晶體，待洗滌劑自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。(4)沉淀是否洗滌干凈的答題模板：取樣→加試劑→現(xiàn)象→結(jié)論即取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時可加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))，不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。[答案自填]eq\o(□,\s\up1(1))純凈物eq\o(□,\s\up1(2))大eq\o(□,\s\up1(3))升華eq\o(□,\s\up1(4))互不相溶eq\o(□,\s\up1(5))下eq\o(□,\s\up1(6))上eq\o(□,\s\up1(7))互溶eq\o(□,\s\up1(8))大eq\o(□,\s\up1(9))支管口eq\o(□,\s\up1(10))沸石eq\o(□,\s\up1(11))碎瓷片eq\o(□,\s\up1(12))下eq\o(□,\s\up1(13))上[易錯秒判](1)過濾時，為增大過濾速率，可用玻璃棒攪拌漏斗中的液體()(2)蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()(3)在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，則應(yīng)停止加熱立即補加()(4)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()(5)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()(6)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物()答案：(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×一、物質(zhì)分離、提純的物理方法1．請選用適當(dāng)?shù)姆蛛x或提純方法，填入下表：A．過濾B．蒸發(fā)C．萃取 D．蒸餾E．升華F．分液G．重結(jié)晶H．鹽析序號描述操作方法選擇①從海水中獲得粗食鹽②從溴水中提取溴③除去氯化鈉溶液中的泥沙④用自來水制取蒸餾水⑤油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分離⑥四氯化碳和水的分離⑦從雞蛋清溶液中提取蛋白質(zhì)答案：①B②C、F③A④D⑤H、A⑥F⑦H、A二、溶解度曲線的應(yīng)用2．利用物質(zhì)的溶解度對物質(zhì)進行分離、提純。圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。(1)A點KNO3溶液是____________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有________________________________________________________。(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________________________________________________________________________________________________________________。(4)常溫下，由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是____________________________________________________。(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方法是_______________________________________________________。(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方法是___________________________________________________________。(7)常溫下，由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是_______________________________________________________。答案：(1)飽和溶液(2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)掉部分溶劑后再冷卻至原來的溫度(3)蒸發(fā)結(jié)晶(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(5)將固體混合物加入熱水中，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾三、沉淀的洗滌3．從鋁土礦(主要成分是Al2O3含有Fe2O3、SiO2等雜質(zhì))中提取氧化鋁的流程如下。洗滌濾渣c的實驗操作方法是__________________________________________________________________________________________________________________。答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒濾渣c，待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)操作2～3次4．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下。提示：在本實驗條件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗滌，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是____________________________________________________________________________________________________________________。答案：取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴入適量稀鹽酸，再滴入氯化鋇溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈（答案合理即可）考點二物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法1．物質(zhì)除雜“四原則”和“四注意”“四原則”“四注意”不增——不得引入新雜質(zhì)除雜試劑要過量不減——盡量不減少被提純的物質(zhì)過量試劑需除去易分離——被提純的物質(zhì)與其他物質(zhì)應(yīng)易分離選擇的途徑要最佳易復(fù)原——被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序2.物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法方法原理實例沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀如除去溶液中的Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成氫氧化物沉淀的陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體如除去溶液中的COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素（用氧化劑或還原劑）、同一種酸的正鹽與酸式鹽（用對應(yīng)的酸或堿）氧化還原法用氧化劑（還原劑）除去具有還原性（氧化性）的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用eq\o(□,\s\up1(1))____________除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進行分離如用過量的eq\o(□,\s\up1(2))____________________除去Fe2O3中的Al2O3[答案自填]eq\o(□,\s\up1(1))灼熱的銅網(wǎng)eq\o(□,\s\up1(2))NaOH溶液[易錯秒判]（1）通過灼熱的CuO除去H2中的CO（）（2）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3（）（3）向硝酸中加入少量水并通入空氣，可除去硝酸中的NO2（）（4）Fe2O3中的Al2O3可通入過量NaOH溶液、過濾除去（）（5）將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2（）答案：（1）×（2）×（3）√（4）√（5）×1．除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置，請選擇合適的裝置序號填入下列空格中（括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體）。（1）CO2（HCl）：________________。（2）CO2（CO）：____________。（3）CO（CO2）：____________。答案：（1）A（2）C（3）A或B2．（2024·惠州高三調(diào)研）為提純下列物質(zhì)（括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)），所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是（）選項被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法ANaBr溶液（NaI）氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液（FeCl3）NaOH溶液過濾CCO2（CO）CuO粉末通過灼熱的CuO粉末DSiO2（Al2O3）NaOH溶液過濾解析：選C。A.氯水具有氧化性，能將溴化鈉中的溴離子和碘化鈉中的碘離子氧化，不會得到溴化鈉，A錯誤；B.氫氧化鈉溶液與氯化銨、氯化鐵均反應(yīng)，從而將原物質(zhì)除掉，不符合除雜原則，B錯誤；C.CO與灼熱的CuO粉末反應(yīng)生成銅和二氧化碳，可將雜質(zhì)除去，C正確；D.NaOH溶液與SiO2、A12O3均反應(yīng)，從而將原物質(zhì)除掉，不符合除雜原則，D錯誤。3．下列實驗操作不能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┻x項實驗操作實驗?zāi)康腁將含有O2雜質(zhì)的N2通過灼熱的CuO網(wǎng)除去N2中的O2B將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾分離出NaCl晶體C將含有少量HCl、H2O（g）的H2通過盛有堿石灰的干燥管除去H2中少量的HCl、H2O（g）D向含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再過濾除去溶液中的Na2S解析：選A。A.O2、N2均不與灼熱的CuO反應(yīng)，應(yīng)將其通過灼熱的銅網(wǎng)，故A項不能達到實驗?zāi)康?；B.由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，因此可采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，故B項能達到實驗?zāi)康?；C.堿石灰的主要成分是氧化鈣和氫氧化鈉，可除去H2中的HCl和H2O（g），故C項能達到實驗?zāi)康?；D.Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，故D項能達到實驗?zāi)康?。實驗活動（二）粗鹽的提純從海水中獲得的粗鹽中，含有Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)等雜質(zhì)離子，常利用化學(xué)沉淀法去除。1．粗鹽的除雜流程2．粗鹽除雜的路線除雜路線eq\x(路線a)→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(BaCl2))→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(Na2CO3))→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(NaOH))eq\o(→,\s\up7(過濾))eq\o(\s\up7(適量),\s\do5(鹽酸))eq\x(路線b)→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(BaCl2))→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(NaOH))→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(Na2CO3))eq\o(→,\s\up7(過濾))eq\o(\s\up7(適量),\s\do5(鹽酸))eq\x(路線c)→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(NaOH))→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(BaCl2))→eq\o(\s\up7(過量),\s\do5(Na2CO3))eq\o(→,\s\up7(過濾))eq\o(\s\up7(適量),\s\do5(鹽酸))注意事項①加入試劑的順序：BaCl2必須在Na2CO3之前加；②過濾之后再加入稀鹽酸除去過量的NaOH和Na2CO3；③除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的順序；④除雜時，每次所加試劑都要略微過量是為了將雜質(zhì)離子完全除去3.粗鹽提純過程中涉及的主要操作及裝置過濾蒸發(fā)1．粗鹽中含可溶性雜質(zhì)（Na2SO4、MgCl2、CaCl2等）和難溶性雜質(zhì)（泥沙等），提純流程圖如下。下列有關(guān)說法正確的是（）A．操作①為先過濾再溶解B．步驟⑤除雜所加的適量試劑為鹽酸C．步驟②與④的順序可調(diào)換D．通常蒸干NaCl溶液制得NaCl固體解析：選B。用化學(xué)沉淀法去除粗鹽中的Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所選試劑分別是碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液和氯化鋇溶液，Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入，其作用除了去除Ca2＋外，還要去除過量的Ba2＋，過濾后濾液中含有多余的氫氧化鈉和碳酸鈉，故濾液中需加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH等于7。A.可以在步驟④之后一次性過濾，操作①為溶解，A錯誤；B.根據(jù)分析可知，步驟⑤除雜所加的適量試劑為鹽酸，B正確；C.根據(jù)分析可知，步驟②與④的順序不可調(diào)換，否則過量的鋇離子無法去除，C錯誤；D.通常用蒸發(fā)結(jié)晶法從NaCl溶液中制得NaCl固體，但不可以蒸干，D錯誤。2．碳酸鈉在輕工、建材、紡織、國防、醫(yī)藥等工業(yè)中有重要的應(yīng)用。工業(yè)碳酸鈉（純度約為98%）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SOeq\o\al(2－,4)等雜質(zhì)，提純工藝路線如下：碳酸鈉的飽和溶液在不同溫度下析出的溶質(zhì)如下圖所示：請回答下列問題：（1）試劑A是________，“母液”中除了含有Na＋、COeq\o\al(2－,3)、OH－外，還含有________等離子，過濾要“趁熱”的目的是__________________________________________________。（2）檢驗試劑級Na2CO3中Cl－和SOeq\o\al(2－,4)是否除盡，選用的試劑及加入的先后順序是________（填字母）。a．HCl、BaCl2、AgNO3b．AgNO3、HNO3、Ba（NO3）2c．HNO3、Ba（NO3）2、AgNO3d．AgNO3、HCl、BaCl2解析：（1）試劑A是氫氧化鈉溶液，“母液”中除了含有Na＋、COeq\o\al(2－,3)、OH－外，還含有Cl－、SOeq\o\al(2－,4)等離子，過濾要“趁熱”的目的是提高Na2CO3·H2O的含量。（2）檢驗試劑級Na2CO3中Cl－和SOeq\o\al(2－,4)是否除盡，需要用硝酸除去COeq\o\al(2－,3)，防止生成Ag2CO3和BaCO3帶來干擾，再加入過量Ba（NO3）2檢驗并除盡SOeq\o\al(2－,4)，最后加入AgNO3檢驗Cl－。答案：（1）氫氧化鈉溶液（或NaOH溶液）Cl－、SOeq\o\al(2－,4)提高Na2CO3·H2O的含量（2）c1.（2023·新高考海南卷）下列氣體除雜（括號里為雜質(zhì)）操作所選用的試劑合理的是（）A．CO2eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(HCl))：飽和Na2CO3溶液B．NH3eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(H2O))：堿石灰C．C2H2eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(H2S))：酸性KMnO4溶液D．C2H4eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(SO2))：P4O10解析：選B。A.二氧化碳、氯化氫均能與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，A不合理；B.堿石灰的主要成分是氧化鈣和氫氧化鈉，可用作NH3的干燥劑，B合理；C.酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性，不但能氧化H2S，也能將乙炔氧化，C不合理；D.P4O10、SO2均為酸性氧化物，二者不反應(yīng)，不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2，D不合理。2．（2022·新高考北京卷）下列實驗中，不能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ〢.由海水制取蒸餾水B.萃取碘水中的碘C.分離粗鹽中的不溶物D.由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體解析：選D。由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體，為了抑制FeCl3的水解，應(yīng)在HCl氣流中加熱，D項不能達到實驗?zāi)康摹?．（2023·新高考湖北卷）利用如圖所示的裝置（夾持及加熱裝置略）制備高純白磷的流程如下：紅磷（s）eq\o(→,\s\up7(△))無色液體與P4（g）eq\o(→,\s\up7(凝華))白磷（s）下列操作錯誤的是（）A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集解析：選C。紅磷表面有被氧化生成的P2O5，P2O5可溶于水，因此紅磷使用前應(yīng)用水洗滌，A正確；真空環(huán)境可降低物質(zhì)的熔、沸點，有利于將紅磷轉(zhuǎn)化為白磷，但是由于抽真空不能將水氣和氧氣完全除去，還需對裝置外管加熱，保證反應(yīng)環(huán)境無水無氧，B正確；由儀器構(gòu)造可知，應(yīng)從b口通入冷凝水（類比直形冷凝管的“下口進上口出”，b口類似于直形冷凝管的下口），C錯誤；通入冷凝水后P4（g）在冷凝管外壁凝華，冷卻后在氮氣氛圍下收集，防止產(chǎn)品變質(zhì)，D正確。4．（2022·新高考湖南卷）某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案?？蛇x用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水。步驟1.BaCl2·2H2O的制備按下圖所示的裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1稀硫酸；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：（1）在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的稀硫酸后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法為_______________________________________________________。（2）沉淀過程中需加入過量的稀硫酸，原因是_________________________________________________________。（3）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是________（填名稱）。答案：（1）向上層清液中繼續(xù)滴加稀硫酸，無白色沉淀生成，說明沉淀已完全（2）使鋇離子沉淀完全（3）錐形瓶課時跟蹤練[基礎(chǔ)鞏固]1．某同學(xué)設(shè)計利用鐵屑制備硝酸鐵晶體的合理方案：先在空氣中灼燒鐵屑，后用稀硝酸溶解，再經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾可得硝酸鐵晶體。上述方案中，不會用到的實驗儀器為（）解析：選C。溶解需要用到燒杯，灼燒需要用到坩堝，過濾需要用到漏斗，整個實驗方案中不會用到冷凝管。2．（2024·珠海實驗中學(xué)摸底）除去下列氣體中的雜質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)），方法錯誤的是（）A.CO（CO2）：通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶B．CO2（SO2）：通過盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶C．Cl2（HCl）：通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶D．CH4（CH2=CH2）：通過盛有酸性KMnO4溶液的洗氣瓶答案：D3．（2024·湛江模擬）下列實驗操作正確且能達到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┙馕觯哼xC。碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，應(yīng)采用蒸餾操作分離二者，A項不能達到實驗?zāi)康?；乙醇和水能形成共沸物，所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無水酒精，應(yīng)在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸餾可制備無水酒精，B項不能達到實驗?zāi)康?；乙烷不和溴水反?yīng)，乙烯能與溴水反應(yīng)生成1，2-二溴乙烷，可用溴水除去乙烷中的乙烯，C項能達到實驗?zāi)康?；提純乙酸乙酯時，可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液，D項不能達到實驗?zāi)康摹?．下列實驗操作或裝置正確的是（）ABCD蒸發(fā)除去苯甲酸中的乙醇除去水中的苯酚實驗室純化工業(yè)乙酸乙酯用氫氧化鈉溶液滴定醋酸解析：選C。A.乙醇和苯甲酸互溶，苯甲酸的沸點高于乙醇的沸點，應(yīng)用蒸餾的方法分離，故A錯誤；B.苯酚微溶于水，苯酚在水中形成乳濁液，不能用過濾的方法分離，故B錯誤；C.乙酸乙酯的沸點較低（77.1℃），可采用蒸餾的方法純化工業(yè)乙酸乙酯，故C正確；D.氫氧化鈉溶液為堿性溶液，應(yīng)用堿式滴定管盛裝，故D錯誤。5．下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是（）選項實驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙解析：選B。甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O，A選項合理；干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3，B選項不合理；堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O，C選項合理；在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去，D選項合理。6．（2024·臺山一中高三月考）下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是（）選項物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑AFeCl2溶液（FeCl3）Fe粉BNaCl溶液（MgCl2）NaOH溶液、稀鹽酸CCl2（HCl）H2O、濃硫酸DNO（NO2）H2O、無水CaCl2答案：B7．（2024·深圳福田區(qū)紅嶺中學(xué)統(tǒng)考）實驗室從廢定影液[含Ag（S2O3）eq\o\al(3－,2)和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步驟為向廢定影液中加入Na2S溶液沉銀，過濾、洗滌及干燥，灼燒Ag2S制Ag，制取Cl2并通入濾液中氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的裝置如圖所示，下列敘述正確的是（）A．用裝置甲分離Ag2S時，用玻璃棒不斷攪拌B．用裝置乙在空氣中高溫灼燒Ag2S制取AgC．用裝置丙制備用于氧化濾液中Br－的Cl2D．用裝置丁分液時，從下口放出有機相解析：選C。A.用裝置甲過濾分離硫化銀時，若用玻璃棒不斷攪拌，則容易損壞濾紙，故A錯誤；B.灼燒固體應(yīng)選用坩堝，故B錯誤；C.高錳酸鉀與濃鹽酸不需要加熱就能反應(yīng)生成氯氣，可用裝置丙制備氯氣，故C正確；D.苯的密度比水的小，溴的苯溶液在上層，故用裝置丁分液時，先從分液漏斗下口放出水相，再從分液漏斗上口倒出有機相，故D錯誤。8．下圖是中學(xué)化學(xué)中常用于混合物的分離和提純的裝置示意圖，請回答下列問題：（1）從氯化鉀溶液中得到氯化鉀固體，選擇裝置________（填代表裝置圖的字母，下同）。（2）從碘水中分離出I2，選擇裝置__________，該分離方法的名稱為__________。（3）裝置A中①的名稱是__________，進水口是________（填“a”或“b”）。（4）除去NaNO3固體中混有的少量KNO3，所進行的實驗操作依次為________、蒸發(fā)結(jié)晶、_______________________________。（5）為了除去KCl溶液中少量的MgCl2、MgSO4，可選用Ba（OH）2、HCl和K2CO3三種試劑，按如下步驟操作：①寫出三種試劑的化學(xué)式：A______________，B______________，C________________。②加過量A的原因是_______________________________。③加過量B的原因是________________，有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________________。答案：（1）D（2）B萃取分液（3）直形冷凝管b（4）溶解過濾（5）①Ba（OH）2K2CO3HCl②除盡Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)③除盡過量的Ba2＋Ba（OH）2＋K2CO3=BaCO3↓＋2KOH[素養(yǎng)提升]9．某實驗小組欲從含Mg2＋、SiOeq\o\al(2－,3)、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分離出Mg2＋，并制備MgCO3·3H2O。實驗流程如下：下列說法錯誤的是（）A．“酸化”后過濾除去含硅雜質(zhì)，“氧化”后萃取除去含鐵雜質(zhì)B．“過濾”時用到的玻璃儀器有兩種C．萃取過程需要先檢驗分液漏斗是否漏水D．向萃取后的水層中滴加過量Na2CO3溶液，過濾后洗滌，經(jīng)低溫干燥得產(chǎn)品解析：選B。用40%H2SO4溶液“酸化”，硅酸根離子轉(zhuǎn)化為硅酸沉淀，過濾得到濾渣的主要成分是硅酸；向濾液中加入30%H2O2溶液，將亞鐵離子氧化為鐵離子，利用有機萃取劑萃取鐵離子，得到的水層中含有鎂離子，最后轉(zhuǎn)化為MgCO3·3H2O。根據(jù)以上分析可知，“酸化”后過濾除去含硅雜質(zhì)，即硅酸，“氧化”后萃取除去含鐵雜質(zhì)，即鐵離子，A正確；“過濾”時用到的玻璃儀器有三種，即燒杯、漏斗和玻璃棒，B錯誤；萃取時需要先檢驗分液漏斗是否漏水，C正確；向萃取后的水層中滴加過量Na2CO3溶液生成碳酸鎂，過濾后洗滌，經(jīng)低溫干燥得MgCO3·3H2O產(chǎn)品，D正確。10．1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如下。已知：CH3（CH2）3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3（CH2）3Br＋NaHSO4＋H2O下列說法不正確的是（）A．裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中b為進水口，a為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品答案：C11．利用如下圖所示的裝置模擬工業(yè)NaClO3與Na2SO3在濃硫酸存在下制備ClO2，并以ClO2為原料制備NaClO2（已知：溫度高于60℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl）。下列說法不正確的是（）A．裝置③的作用是防倒吸，裝置⑤的作用是吸收裝置④中未反應(yīng)的有害氣體B．裝置④中所得產(chǎn)物中可能同時含有Na2SO4、Na2SO3、NaOHC．裝置④中反應(yīng)結(jié)束時，裝置①中NaOH溶液吸收裝置②產(chǎn)生的尾氣，保護環(huán)境D．從裝置④反應(yīng)后的溶液中獲得晶體，可采用常壓蒸發(fā)結(jié)晶解析：選D。溫度高于60℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，如用常壓蒸發(fā)結(jié)晶，NaClO2易分解，故可采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶，D項錯誤。12．碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉（純度約為98%）中含有少量Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和SOeq\o\al(2－,4)等雜質(zhì)，提純的工藝流程如下：已知碳酸鈉的溶解度（S）隨溫度變化的曲線如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）設(shè)計實驗方案驗證工業(yè)碳酸鈉中含有雜質(zhì)Na2SO4，請寫出該方案的操作和現(xiàn)象：____________________________________________________________________________________________________________________________________