化妝品中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎サ臋z測(cè)方法

附件3：化妝品中二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯的檢測(cè)方法1適用范圍本方法規(guī)定了采用高效液相色譜-紫外法測(cè)定化妝品中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ–AS：302776-68-7）的方法。。2方法提要樣品在經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯的檢出限為0.001g，定量下限為0.003g，取0.1g樣品時(shí)的檢出濃度為0.01%，最低定量濃度為0.03%。3試劑和材料3.1甲醇，色譜純。3.2超純水。3.3二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ兌龋?9.0%。3.4二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[r（二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ?1.0g/L]：取二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ?.3）約0.1g，精確至0.0001g，置100mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，搖勻，配成質(zhì)量濃度為1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。3.5系列濃度二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?biāo)準(zhǔn)溶液：精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.4）0.1mL于100mL容量瓶中，0.1、0.2mL于20mL容量瓶中，0.15、0.25、0.4及0.5mL于5mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀釋至刻度，搖勻。此時(shí)溶液中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎舛确謩e為1.0、5.0、10.0、30.0、50.0、80.0和100.0g/mL。4儀器4.1高效液相色譜儀，具有紫外檢測(cè)器。4.2超聲波清洗器。4.3離心機(jī)。4.4分析天平：感量0.0001g。5測(cè)定步驟5.1樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品約0.1g，精確至0.0001g，置于50mL具塞比色管中，加入甲醇（3.1）約20mL，渦旋3min，振搖，超聲（功率：500W）提取30min，靜置待其冷卻到室溫，用甲醇定容至25mL刻度，必要時(shí)4500rpm離心5min，精密量取上清液1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀釋至刻度，搖勻，過(guò)0.45m濾膜，濾液作為待測(cè)樣液，備用。5.2色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5m；流動(dòng)相：甲醇+水=88+12；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：356nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20L。5.3測(cè)定在5.2色譜條件下，取系列濃度二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）分別進(jìn)樣，進(jìn)行液相色譜分析，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣，根據(jù)測(cè)定成分的峰面積，利用回歸方程計(jì)算二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯的質(zhì)量濃度。按“6計(jì)算”，計(jì)算樣品中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎サ暮俊?.4平行實(shí)驗(yàn)按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。6計(jì)算DrVw（二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ?————×100%m×106式中：（二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ瘖y品中二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯的含量，%；m——樣品取樣量，g；r——利用回歸方程計(jì)算得到待測(cè)樣液中二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎サ馁|(zhì)量濃度，g/mL；V——樣品定容體積，mL；D——稀釋倍數(shù)。7精密度與準(zhǔn)確度多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為94.7%-107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于