化妝品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的檢測方法

附件4：化妝品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的檢測方法1適用范圍本方法規(guī)定了采用高效液相色譜-紫外法測定化妝品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮（CAS：154702-15-5）的方法。。2方法提要樣品在經過提取后，用高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的檢出限為0.0006g，定量下限為0.0016g，取0.1g樣品時的檢出濃度為0.006%，最低定量濃度為0.016%。3試劑和材料3.1甲醇，色譜純。3.2超純水。3.3二乙基己基丁酰胺基三嗪酮，純度＞99.0%。3.4二乙基己基丁酰胺基三嗪酮標準儲備液[r（二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）=1.0g/L]：取二乙基己基丁酰胺基三嗪酮（3.3）約0.1g，精確至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，搖勻，配成質量濃度為1.0g/L的標準儲備溶液。3.5系列濃度二乙基己基丁酰胺基三嗪酮標準溶液：精密量取標準儲備溶液（3.4）0.1mL于100mL容量瓶中，0.1、0.2mL于20mL容量瓶中，0.15、0.25、0.4mL及0.5mL于5mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀釋至刻度，搖勻。此時溶液中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮濃度分別為1.0、5.0、10.0、30.0、50.0、80.0和100.0g/mL。4儀器4.1高效液相色譜儀，具有紫外檢測器。4.2超聲波清洗器。4.3離心機。4.4分析天平：感量0.0001g。5測定步驟5.1樣品處理準確稱取樣品約0.1g，精確至0.0001g，置于50mL具塞比色管中，加入甲醇（3.1）約20mL，渦旋3min，振搖，超聲（功率：500W）提取30min，靜置待其冷卻到室溫，用甲醇定容至25ml刻度，必要時4500rpm離心5min，精密量取上清液1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀釋至刻度，搖勻，過0.45m濾膜，濾液作為待測樣液，備用。5.2色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5m；流動相：甲醇+水=98+2；流速：1.0mL/min；檢測波長：307nm；柱溫：30℃；進樣量：20L。5.3測定在5.2色譜條件下，取系列濃度二乙基己基丁酰胺基三嗪酮標準溶液（3.5）分別進樣，進行液相色譜分析，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，利用回歸方程計算二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的含量。5.4平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。6計算DrVw（二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）=————×100%m×106式中：w（二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）——化妝品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的含量，%；m——樣品取樣量，g；r——利用回歸方程計算得到待測樣液中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的質量濃度，g/mL；V——樣品定容體積，mL；D——稀釋倍數(shù)。7精密度與準確度多家實驗室驗證的平均回收率為93.8%-113%，相對標準偏差小