實驗六重結晶和過濾

實驗六重結晶和過濾一、實驗目的

1、了解重結晶原理，初步學會用重結晶方法提純固體有機化合物。2、掌握熱過濾和抽濾操作。重結晶是純化精制固體有機化合物的手段。

四、操作要點及說明1、選擇適宜的溶劑

在選擇溶劑時應根據“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶于結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。適宜溶劑應符合的條件：

(1)溶劑不應與重結晶物質發(fā)生化學反應；(2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。?3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?4)溶劑應容易與重結晶物質分離；(5)溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。

2、制熱飽和溶液制熱飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，在溶劑沸點溫度下，至固體完全溶解后，再多加2O％左右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，否則會損失產品或冷后析不出晶體。（有機溶劑需要回流裝置）。

若溶液含有色雜質，要加活性炭脫色。（用量為粗產品質量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭?。。ㄇ胁豢稍诜序v的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）煮沸5~10分鐘。3、熱過濾方法一：用熱水漏斗趁熱過濾，見裝置。（預先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。若用有機溶劑，過濾時應先熄滅火焰或使用檔火板。方法二：可把布氏漏斗預先烘熱，然后便可趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。

上述兩種方法在過濾時，應先用溶劑潤濕濾紙，以免結晶析出而阻塞濾紙孔。過濾時，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)。

4、結晶

濾液放置冷卻，析出結晶。靜大動小。

5、抽濾

抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。

停泵時，要先打開放空閥，再停泵，可避免倒吸。

6、結晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當的方法進行干燥。固體的干燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結晶的性質來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。

五、注意事項（1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。容極少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；容極多，顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。（2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因實際操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，在100℃時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考慮加多少溶劑時，應同時考慮熱過濾的實際操作溫度。（3）為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。（4）若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用。

六、思考題

1、重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？

答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。

4、使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

5、用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什么？

答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。6、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產生？

答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。

8、某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）因對被提純的有機物應具有熱溶，冷不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。

9、將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。

為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？

答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

11、在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使