氣相色譜法-色譜法基礎(chǔ)知識及原理（儀器分析課件）

氣相色譜法色譜法基礎(chǔ)知識01色譜法基礎(chǔ)知識——1·色譜法基本原理掌握色譜法基本原理目標01掌握色譜法分離機制02了解色譜法的來源03071234色譜法色譜法1.色譜法是利用混合物不同組分在固定相和流動相中分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性等)的差異，使不同組分在作相對運動的兩相中進行反復(fù)分配，實現(xiàn)分離的分析方法。一、色譜法引論01022.色譜原理根據(jù)樣品各組分在流動相和固定相中的分配情況不同來進行分離。一些組分與固定相作用較強，故較慢流出色譜柱，從而得以分離。3.色譜法的分類根據(jù)固定相的外形分柱色譜平面色譜{3.色譜法的分類01024.色譜分析法的特點（1）優(yōu)點分離效率高；應(yīng)用范圍廣；分析速度快；樣品用量少；靈敏度高；操作簡便（2）不足鑒別功能較差。氣相色譜法色譜法基礎(chǔ)知識01·色譜法相關(guān)知識色譜法基礎(chǔ)知識——2目標01掌握色譜法常用相關(guān)術(shù)語一、色譜流出曲線及有關(guān)術(shù)語色譜流出曲線（色譜圖）保留時間基線色譜峰峰高峰底（一）色譜常用術(shù)語1.色譜流出曲線（色譜圖）

試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按照先后次序經(jīng)過檢測器，檢測器將流動相中各組分濃度（或含量）的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號，由記錄儀所記錄信號-時間或信號-流動相體積曲線叫色譜流出曲線，也叫色譜圖。3.峰高（h）峰的頂點與基線之間的距離。4.峰底寬度（Wb）：

：從峰的拐點作切線，與基線兩交點之間的距離。5.半（高）峰寬（W1/2)：峰高一半處色譜峰的寬度。6.標準偏差（б）：0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。

術(shù)語8.死時間（t0）：不被固定相吸附或溶解的氣體，從進樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時需要的時間。7.峰面積（A）：色譜峰和基線包圍起來的面積。術(shù)語9.保留時間（tR）：指被測組分從進樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時需要的時間。10.調(diào)整保留時間（tR′）：指扣除死時間后的保留時間。tr′=tr-t0氣相色譜法色譜法基礎(chǔ)知識01·色譜法相關(guān)知識色譜法基礎(chǔ)知識——3目標01掌握色譜法發(fā)展掌握色譜法分類02色譜分析法實質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法，即利用不同物質(zhì)在兩相（固定相和流動相）中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)），當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配（即組分在兩相之間進行反復(fù)多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程）從而使各物質(zhì)得到完全分離。ABCD載氣3種組分同時進入色譜柱3種組分開始在色譜柱中分離3種組分在色譜柱中基本達到分離3種組分在色譜柱中完全達到分離2.色譜法分離過程示意圖學(xué)生提問、討論與總結(jié)1學(xué)生提問、討論與總結(jié)2色譜法發(fā)展歷史1茨維特發(fā)現(xiàn)他的色譜法之后的20多年里，幾乎無人問津這一技術(shù)。到了1931年，德籍奧地利化學(xué)家?guī)於鳎≧.Kuhn）利用茨維特的方法在纖維狀氧化鋁和碳酸鈣的吸附柱上將過去一個世紀以來公認為單一的結(jié)晶狀胡蘿卜素分離成a和b兩個同分異構(gòu)體，并由所取得的純胡蘿卜素確定出了其分子式。隨后他還發(fā)現(xiàn)了八種新類胡蘿卜素，并把它們制成純品，進行了結(jié)構(gòu)分析。色譜法發(fā)展歷史21938年，Kuhn因在維生素和胡蘿卜素的離析與結(jié)構(gòu)分析中取得了重大研究成果被授予諾貝爾化學(xué)獎。從此色譜法開始為人們所重視，迅速為各國科學(xué)家們所注目，廣泛被采用起來。此后，相繼出現(xiàn)了各種色譜方法（如下表所示）?，F(xiàn)在的色譜分析已經(jīng)失去顏色的含義，只是沿用色譜這個名詞。色譜法發(fā)展歷史1938年，Kuhn因在維生素和胡蘿卜素的離析與結(jié)構(gòu)分析中取得了重大研究成果被授予諾貝爾化學(xué)獎。從此色譜法開始為人們所重視，迅速為各國科學(xué)家們所注目，廣泛被采用起來。此后，相繼出現(xiàn)了各種色譜方法（如下表所示）。現(xiàn)在的色譜分析已經(jīng)失去顏色的含義，只是沿用色譜這個名詞。年代發(fā)明者發(fā)明的色譜方法或重要應(yīng)用1906Tswett用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931Kuhn,Lederer用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。使色譜法開始為人們所重視。1938Izmailov,Shraiber最先使用薄層色譜法。1938Taylor,Uray用離子交換色譜法分離了鋰和鉀的同位素。1941Martin,Synge提出色譜塔板理論；發(fā)明液-液分配色譜；預(yù)言了氣體可作為流動相（即氣相色譜）。色譜法發(fā)展歷史3按固定相和流動相所處的狀態(tài)分類色譜法的分類1按固定相性質(zhì)和操作方式分類色譜法的分類2按色譜分離過程的物理化學(xué)原理分類色譜法的分類3氣相色譜法氣相色譜法基礎(chǔ)原理01·分離原理氣相色譜法基本原理——1目標01掌握氣相色譜法分離原理掌握氣相色譜法分離理論02隨著計算機技術(shù)的發(fā)展及印刷技術(shù)的進步，平面設(shè)計在視覺感觀領(lǐng)域的表現(xiàn)也越來越豐富。1、分離效率高：是指它對性質(zhì)極為相似的組分有很強的分離能力。2、靈敏度高：使用高靈敏度的檢測器可檢測出痕量組分。3、分析速度快：相對化學(xué)分析而言，完成多組分分析僅需幾分鐘至幾十分鐘。4、分析需要樣品量很少。特點特點1.氣相色譜法的特點2.氣相色譜法分離理論74%茨維特實驗1906年，茨維特利用不同色素在活性碳酸鈣與石油醚的共同作用之下在玻璃柱中呈現(xiàn)出不同的運行速度，能使其達到彼此分離。茨維特在他的原始論文中，把上述分離方法叫做色譜法。填充CaCO3的玻璃柱管叫做色譜柱；具有大表面積的CaCO3固體顆粒稱為固定相；推動被分離的組分（色素）流過固定相的惰性流體（上述實驗用的是石油醚）稱為流動相；在柱中出現(xiàn)的有顏色的色帶叫做色譜圖（chromatogram）。2.氣相色譜法分離理論74%色譜分析法實質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法，即利用不同物質(zhì)在兩相（固定相和流動相）中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)），當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配（即組分在兩相之間進行反復(fù)多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程）從而使各物質(zhì)得到完全分離。。3.氣相色譜法分離原理分離原理氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)