中藥制劑分析概述-中藥制劑檢驗的依據(jù)與程序

中藥制劑檢驗的程序基礎知識中藥制劑的檢驗程序取樣供試品溶液的制備性狀檢查鑒別檢查含量測定結果判定記錄與報告2必備知識取樣（Sample）1、科學性、真實性與代表性2、基本原則：均勻、合理3、特殊裝置：如固體原料藥用取樣探子取樣4、取樣量按國家專業(yè)標準ZBC10001～10007-89的有關規(guī)定，設總包件數(shù)為N，N≤3時，逐件取樣；N≤300時，按

隨機取樣；N＞300時，按

隨機取樣。

3必備知識粉碎（分散）（1）大蜜丸：因含較多蜂蜜，黏性大，一般先用小刀或剪刀將其切成小塊，置研缽中加入一定量硅藻土，充分研磨才能得以較好地分散。（2）水丸、水蜜丸、濃縮丸和糊丸：因質(zhì)地較堅硬，可用研缽直接研磨粉碎。（3）片劑：用小刀刮去糖衣層，置研缽中研細即可。（4）栓劑：可使用小刀將其切成小塊。（5）散劑、顆粒劑、硬膠囊劑（內(nèi)容物）：顆粒較小，一般不需粉碎，可直接提取。

提取：溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。樣品的預處理4必備知識性狀檢查與鑒別性狀檢查包括對藥品的外觀、質(zhì)地、斷面、色澤、氣味的觀測以及溶解度、物理常數(shù)的測定。中藥制劑的鑒別：利用處方中各藥味的組織學特征，所含成分的化學、光譜學和色譜學特性，對制劑的真?zhèn)螜z定。常用方法：經(jīng)驗鑒別、顯微鑒別和理化鑒別等。牛黃清心丸應為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。5必備知識檢查中藥制劑的檢查主要包括雜質(zhì)檢查、制劑通則檢查及衛(wèi)生學檢查三類。雜質(zhì)檢查：分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)兩類。一般雜質(zhì)系指在自然界分布較廣，在原料的生產(chǎn)、收購、炮制及制劑的生產(chǎn)或貯藏過程中引入的雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽等。特殊雜質(zhì)系指僅在某些制劑的制備和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，其性質(zhì)隨制劑品種的不同而異，如大黃流浸膏中土大黃苷的檢查。制劑通則檢查：檢查項目及內(nèi)容與劑型有關，如片劑、膠囊劑、滴丸劑需進行崩解時限檢查。衛(wèi)生學檢查包括熱原、無菌、微生物限度及細菌內(nèi)毒素檢查四種類型。6必備知識含量測定以有效成分含量為指標，準確地評價藥品質(zhì)量的優(yōu)劣。選擇君藥、臣藥中有效成分測定含量，含量低于萬分之一的不收載入標準，測定成分與藥材一致。選擇專屬性成分、活性成分作為含量測定的指標；避免選擇無專屬性的指標成分、低活性的微量成分或水解產(chǎn)物作為測定指標。當單一成分不能反映該藥的整體活性時，應采用多成分或多組分的檢測方法。含有毒成分、中西藥復方制劑：應規(guī)定上下限。7必備知識結果判斷判斷某一中藥制劑是否合格，必須按照藥品標準對其進行全面檢查，并全部符合規(guī)定。檢查項目中任何一項不符合規(guī)定，都應判為不合格品。8必備知識記錄與報告報告書中檢驗般分為性狀、鑒別、檢查、含量測定四大項。每個檢驗項目應列出項目名稱、檢驗數(shù)據(jù)、標準規(guī)定、檢驗結論、檢驗科室及檢驗者等內(nèi)容。①檢驗人員接受檢品時，應認真查對檢品標簽內(nèi)容與檢品卡填寫內(nèi)容是否相符，逐一記錄有關檢驗項目。②檢驗依據(jù)需寫明藥品標準的名稱、版次、頁數(shù)。③檢驗記錄須用藍黑墨水或碳素筆書寫，做到字跡清晰、色調(diào)一致。④檢驗項目名稱和計量單位應符合《中國藥典》規(guī)定。9必備知識記錄與報告⑤檢驗過程中的現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)和計算結果應及時、準確并完整記錄，嚴禁補記、轉抄或杜撰。如有筆誤或計算錯誤不得涂改，應在原處加斜線劃去另寫，劃去字跡必須清晰可辨。當試驗需廢棄重作時，應在該項記錄上加蓋“作廢”印章，不得隨意撕毀。⑥應按藥品標準的規(guī)定逐項進行記錄，不得缺項漏項。⑦原始記錄應由高一級藥師或室主任指定人員核對，重點為原始數(shù)據(jù)的記錄、計算和結果。以保證檢驗結果準確無誤。檢驗人和核對人均需在記錄單上簽字，明確責任。⑧檢驗記錄必須及時歸檔妥善保存。10必備知識11拓展知識藥品取樣方法及數(shù)量要求劑型取樣數(shù)量取樣方法散劑、顆粒劑100g可在包裝的上、中、下三層及間隔相等的部位取樣若干，將所取樣品充分混勻后，按“四分法”從中取出所需供試量片劑200片或100g成品取樣200片；未成片前可取已制成的顆粒100g大蜜丸10丸隨機抽樣水蜜丸、水丸檢驗量的10～20倍粉碎，混勻，再按“四分法”從中取出所需供試量膠囊劑≥20個膠囊傾出其內(nèi)容物，混勻，稱重；一般膠囊內(nèi)藥物的取樣量液體制劑200ml應在搖勻后取樣注射劑200ml或200支取樣兩次。第一次在配液濾過后、灌注前，取樣200ml；第二次在消毒滅菌后，取樣200支12作者：八音魔琴中藥制劑檢驗的依據(jù)與程序●中藥制劑檢查●中藥制劑鑒別●中藥制劑含量測定中藥制劑檢驗的依據(jù)貳叁壹目錄基礎知識必備知識拓展知識精誠制藥

本草濟民基礎知識中藥制劑質(zhì)量分析是以中醫(yī)藥理論為指導，以國家藥品標準為依據(jù)，應用現(xiàn)代分析的理論和方法，全面檢驗和控制中藥制劑質(zhì)量的一門綜合性應用技術。基礎知識中藥制劑系指在中醫(yī)藥理論指導下，以中藥為原料，按規(guī)定的處方和方法制成的，具有一定規(guī)格和劑型，用于防病治病的藥品。分為中成藥和醫(yī)療機構中藥制劑?；A知識中成藥是由依法取得《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（GMP）認證證書和藥品批準文號的制藥企業(yè)生產(chǎn)，可以在市場流通的中藥制劑。醫(yī)療機構中藥制劑是由醫(yī)療機構根據(jù)本單位臨床需要經(jīng)批準而配制、自用的固定的中藥處方制劑。只能憑醫(yī)師處方在本醫(yī)療機構使用，不得在市場銷售或變相銷售，不得發(fā)布廣告，未經(jīng)批準不得在醫(yī)療機構之間調(diào)劑使用?；A知識中藥飲片：系指將中藥材經(jīng)凈制、切制、粉碎、炮炙或提取精制制成的，可直接供調(diào)劑或制劑使用的加工品。中藥材：來源于植物、動物或礦物，只經(jīng)過簡單產(chǎn)地加工的原料藥。中藥材中藥飲片必備知識國家藥品標準國家藥品標準是國家對藥品質(zhì)量和檢驗方法所作的技術規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門必須共同遵循的法定依據(jù)。國家藥品標準包括《中國藥典》及《局頒標準》以及與藥品質(zhì)量指標、生產(chǎn)工藝和檢驗方法相關的技術指導原則和規(guī)范。必備知識《中國藥典》2020年版對同種藥品質(zhì)量的最基本要求。每5年修訂一次，需增補本的，原則上每年1版。自2020年12月30日起執(zhí)行，原同品種藥品標準同時廢止。藥品注冊標準不符合藥典要求的，企業(yè)應提出補充申請；藥品注冊標準中收載的檢驗項目多于藥典規(guī)定的或質(zhì)量指標高于藥典要求的，在執(zhí)行2020年版基礎上，同時執(zhí)行原標準的相應項目和指標。制藥企業(yè)應根據(jù)2020年版增修訂內(nèi)容，變更藥品說明書和標簽。必備知識地方藥品標準是指各省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理部門頒布的藥品標準。新修訂的《藥品管理法》取消了地方藥品標準，只保留中藥材、中藥飲片標準，作為國家藥品標準體系的重要補充。國家藥品標準一經(jīng)頒布實施，地方藥品標準收載的相同品種同時停止使用。地方藥品標準應報國務院藥品監(jiān)督管理部門備案。必備知識企業(yè)藥品標準系指藥品生產(chǎn)企業(yè)自訂的內(nèi)控標準，它應高于國家藥品標準，使藥品自出廠之日起，直到有效期內(nèi)仍能符合國家藥品標準的規(guī)定。根據(jù)藥品質(zhì)量管理的有關規(guī)定，制藥企業(yè)必須制定其產(chǎn)品的企業(yè)藥品標準（內(nèi)控標準）內(nèi)控標準包括原輔料、包裝材料、中間體和成品等一系列標準。企業(yè)應以內(nèi)控標準組織生產(chǎn)，進行藥品檢驗，符合內(nèi)控標準的產(chǎn)品才能放行銷售。拓展知識國家市場監(jiān)督管理總局2018年3月，根據(jù)第十三屆全國人民代表大會第一次會議批準的國務院機構改革方案，將國家食品藥品監(jiān)督管理總局的職責整合，組建中華人民共和國國家市場監(jiān)督管理總局；不再保留國家食品藥品監(jiān)督管理總局。組建國家藥品監(jiān)督管理局，由國家市場監(jiān)督管理總局管理。市場監(jiān)管實行分級管理，藥品監(jiān)管機構只設到省一級，藥品經(jīng)營銷售等行為的監(jiān)管，由市縣市場監(jiān)管部門統(tǒng)一承擔。中藥制劑檢驗的程序基礎知識中藥制劑的檢驗程序取樣供試品溶液的制備性狀檢查鑒別檢查含量測定結果判定記錄與報告必備知識1、科學性、真實性與代表性2、基本原則：均勻、合理3、特殊裝置：如固體原料藥用取樣探子取樣4、取樣量按國家專業(yè)標準ZBC10001～10007-89的有關規(guī)定，設總包件數(shù)為N，N≤3時，逐件取樣；N≤300時，按隨機取樣；N＞300時，按隨機取樣。取樣（Sample）必備知識粉碎（分散）（1）大蜜丸：因含較多蜂蜜，黏性大，一般先用小刀或剪刀將其切成小塊，置研缽中加入一定量硅藻土，充分研磨才能得以較好地分散。（2）水丸、水蜜丸、濃縮丸和糊丸：因質(zhì)地較堅硬，可用研缽直接研磨粉碎。（3）片劑：用小刀刮去糖衣層，置研缽中研細即可。（4）栓劑：可使用小刀將其切成小塊。（5）散劑、顆粒劑、硬膠囊劑（內(nèi)容物）：顆粒較小，一般不需粉碎，可直接提取。提?。喝軇┨崛》ā⑺魵庹麴s法和升華法等。樣品的預處理必備知識性狀檢查包括對藥品的外觀、質(zhì)地、斷面、色澤、氣味的觀測以及溶解度、物理常數(shù)的測定。中藥制劑的鑒別：利用處方中各藥味的組織學特征，所含成分的化學、光譜學和色譜學特性，對制劑的真?zhèn)螜z定。常用方法：經(jīng)驗鑒別、顯微鑒別和理化鑒別等。性狀檢查與鑒別牛黃清心丸應為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。必備知識中藥制劑的檢查主要包括雜質(zhì)檢查、制劑通則檢查及衛(wèi)生學檢查三類。雜質(zhì)檢查：分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)兩類。一般雜質(zhì)系指在自然界分布較廣，在原料的生產(chǎn)、收購、炮制及制劑的生產(chǎn)或貯藏過程中引入的雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽等。特殊雜質(zhì)系指僅在某些制劑的制備和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，其性質(zhì)隨制劑品種的不同而異，如大黃流浸膏中土大黃苷的檢查。制劑通則檢查：檢查項目及內(nèi)容與劑型有關，如片劑、膠囊劑、滴丸劑需進行崩解時限檢查。衛(wèi)生學檢查包括熱原、無菌、微生物限度及細菌內(nèi)毒素檢查四種類型。檢查必備知識以有效成分含量為指標，準確地評價藥品質(zhì)量的優(yōu)劣。選擇君藥、臣藥中有效成分測定含量，含量低于萬分之一的不收載入標準，測定成分與藥材一致。選擇專屬性成分、活性成分作為含量測定的指標；避免選擇無專屬性的指標成分、低活性的微量成分或水解產(chǎn)物作為測定指標。當單一成分不能反映該藥的整體活性時，應采用多成分或多組分的檢測方法。含有毒成分、中西藥復方制劑：應規(guī)定上下限。含量測定必備知識判斷某一中藥制劑是否合格，必須按照藥品標準對其進行全面檢查，并全部符合規(guī)定。檢查項目中任何一項不符合規(guī)定，都應判為不合格品。結果判斷必備知識記錄與報告報告書中檢驗般分為性狀、鑒別、檢查、含量測定四大項。每個檢驗項目應列出項目名稱、檢驗數(shù)據(jù)、標準規(guī)定、檢驗結論、檢驗科室及檢驗者等內(nèi)容。①檢驗人員接受檢品時，應認真查對檢品標簽內(nèi)容與檢品卡填寫內(nèi)容是否相符，逐一記錄有關檢驗項目。②檢驗依據(jù)需寫明藥品標準的名稱、版次、頁數(shù)。③檢驗記錄須用藍黑墨水或碳素筆書寫，做到字跡清晰、色調(diào)一致。④檢驗項目名稱和計量單位應符合《中國藥典》規(guī)定。必備知識⑤檢驗過程中的現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)和計算結果應及時、準確并完整記錄，嚴禁補記、轉抄或杜撰。如有筆誤或計算錯誤不得涂改，應在原處加斜線劃去另寫，劃去字跡必須清晰可辨。當試驗需廢棄重作時，應在該項記錄上加蓋“作廢”印章，不得隨意撕毀。⑥應按藥品標準的規(guī)定逐項進行記錄，不得缺項漏項。⑦原始記錄應由高一級藥師或室主任指定人員核對，重點為原始數(shù)據(jù)的記錄、計算和結果。以保證檢驗結果準確無誤。檢驗人和核對人均需在記錄單上簽字，明確責任。⑧檢驗記錄必須及時歸檔妥善保存。必備知識拓展知識劑型取樣數(shù)量取樣方法散劑、顆粒劑100g可在包裝的上、中、下三層及間隔相等的部位取樣若干，將所取