(高清版)GB 6051-1985 三氟一溴甲烷滅火劑 (1301滅火劑)

UDC547.22:614三氟一溴甲烷滅火劑(1301滅火劑)Fireextinguishingagentofbromotrifluoromethane1985-06-03發(fā)布1986-03-01實施1三氟一溴甲烷滅火劑(1301滅火劑)Fireextinguishingagentofbromotrifluoromethane本標(biāo)準(zhǔn)是對鹵代烴類滅火劑三氟一溴甲烷產(chǎn)品質(zhì)量的具體要求。本標(biāo)準(zhǔn)不論述該產(chǎn)品在滅火裝置中的使用條件。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7201—1982《消防一滅火劑一鹵代烴》中關(guān)于三氟一溴甲烷滅火1符號、代號分子量：148.93若依次按含碳、氟、氯、溴原子個數(shù)排列，則三氟一溴甲烷可簡寫為1301。2技術(shù)要求1301滅火劑應(yīng)符合表1要求：純度，%(mol/mol)水分，mg/kg3鹵離子試驗合格原灌裝容器蒸氣相中永久性氣體(以空氣表示),%(mol/mol)懸浮物或沉淀試驗合格3試驗方法3.1取樣3.1.1取樣鋼瓶及處理方法取樣鋼瓶采用GB4065—83《二氟一氯一溴甲烷滅火劑》中取樣鋼瓶。取樣鋼瓶在第一次使用前，應(yīng)檢查內(nèi)部是否清潔，若內(nèi)表面不清潔，需用水和適當(dāng)?shù)娜軇?如乙醇或內(nèi)酮)來洗滌。洗凈后，在105～110℃烘箱內(nèi)烘3～4h,趁熱將瓶子抽真空至絕對壓力不高于10mmHg,并在此壓力下保持1～2h,關(guān)閉鋼瓶閥門，以備取樣。在以后的每次取樣前，必須把瓶中殘留的1301樣品放空，仍在10mmHg內(nèi)抽真空1h,再灌入少量1301后，繼續(xù)抽真空1h,以保證取樣鋼瓶的清潔和干燥。國家標(biāo)準(zhǔn)局1985-06-03發(fā)布1986-03-01實施GB6051—8523.1.2取樣方法鋼瓶的出口閥全部打開，然后打開取樣鋼瓶閥門，使1301灌入其中。從臺秤指示出的重量變化，來確除了測氣相中的永久性氣體(3.7)外，所有的試驗都應(yīng)從液相取樣。為保證取液相樣品，在取樣過程中，灌裝1301的鋼瓶應(yīng)倒放(鋼瓶內(nèi)如有虹吸管，可直立放置)。3.2.1儀器及測定條件3.2.1.1儀器SP-2305氣相色譜儀，熱導(dǎo)檢測器或靈敏度與SP-2305相當(dāng)?shù)钠渌吞柹V儀。3.2.1.2測定條件b.固定相：GDX-104,60～80目。使用前需活化，活化條件為通氮氣(30～50ml/min),140℃不少于6h;e.橋電流：200mA;g.檢測器靈敏度的控制：為確保色譜分析靈敏度，在規(guī)定的操作條件下，以1301為樣品，靈敏式中：1.065——峰面積校正系數(shù)；A——1301色譜峰面積，mm2;C,——記錄紙速的倒數(shù)，min/mm;K——檢測器衰減倍數(shù)。3.2.2測定步驟及計算方法按3.2.1.2規(guī)定的條件調(diào)好色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，測定熱導(dǎo)檢測器對1301的靈敏度(不必每次都作此項測定)。符合要求后，即可測1301之純度。取樣時，先將1301取樣鋼瓶接上取樣管，放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門，使1301排氣0.5～1min,用玻璃注射器抽取1301樣品2～3ml,注入色譜儀，用峰面積歸一化法(或峰高定量法),按式(2)計算1301純度： (2)K——檢測器衰減倍數(shù)；ZA,——除空氣峰外的各色譜峰面積之和，mm2。3.2.3測定結(jié)果及允許偏差取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，各次測定的絕對偏差應(yīng)小于0.1。GB6051—8533.3水分的測定卡爾費休法3.3.1試劑處理及配制3.3.1.1無水甲醇：取5g鎂及0.5g碘，置圓底燒瓶中，加70ml甲醇，回流至鎂全部變?yōu)榛野咨鯛畹募状兼V，再加約900ml甲醇，繼續(xù)回流30min,然后進行分餾。在64～65℃收集無水甲醇。3.3.1.2無水吡啶：將試劑吡啶加適最氫氧化鈉，回流4h,再進行分餾，在114～116℃收集無水吡啶。3.3.1.3碘：將升華碘于硫酸干燥器中干燥48h以上。3.3.1.4二氧化硫-吡啶溶液：經(jīng)干燥的二氧化硫，用100ml無水吡啶吸收(外圍用冰冷卻)至總體積增加到200ml時停止。前后稱重得出二氧化硫重量。此液貯于棕色磨口瓶中，放入保溫瓶加冰貯存。此溶液每毫升約含二氧化硫0.7g左右。3.3.1.5卡爾費休試劑：在帶有磨口塞的1000ml圓底燒瓶中放置9g碘和500ml無水甲醇，充分搖動使碘溶解。在此溶液中加無水吡啶27ml,二氧化硫-吡啶溶液13ml,充分搖勻后再加入無水甲醇460ml,搖勻后放置在干燥器中。使用前，至少放置24h。該試劑對水的滴定度約為0.4mg/ml。3.3.1.6甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液：在十分干燥的100ml容量瓶中，加入50ml無水甲醇，在其中加入2滴蒸餾水(用滴瓶稱量，以減量法稱得2滴水之重量),再加無水甲醇至容量瓶的刻度線，充分搖勻。3.3.2儀器3.3.2.1自動微量滴定管：滴定管容積為3ml,最小分度為0.01ml;貯液瓶為1000ml的棕色瓶。3.3.2.2滴定池：容積250ml左右，與含有卡爾費休試劑的自動微量滴定管，借助于磨口玻璃接口相聯(lián)接。滴定池上的另外三個磨口接口，一個安裝鉑電極，另一個安裝氣體進樣管或液體進樣頭，第三個接口安裝硅膠干燥管，作為通入滴定池氣體的排放口。滴定池下端有一個排放液體的磨口旋塞。3.3.2.3電磁攪拌器3.3.2.4終點檢測裝置a.干電池：1.5V;c.可變電阻：10kΩ;3.3.2.5天平(或臺秤):稱量5kg,感量0.1g以下。儀器的裝配及終點檢測電路圖見圖1和圖2。1一費休試劑貯瓶；2一微量滴定管；3一滴定池；4一電磁攪拌；5一終點控制4GB6051—855卡爾費休試劑對水的滴定度按式(3)計算： 去管道內(nèi)的水分，用卡爾費休試劑再將瓶中甲醇溶液滴至無水狀態(tài)。取樣鋼瓶稱重后(稱準(zhǔn)至0.1水分含量按式(4)計算： V3.4.1.3臺秤：稱量2kg,感量1g以下；GB6051—856在另一個250ml的氣體洗瓶中加入100ml空白溶液，并往其中通入50g1301(鼓泡吸收1h左右，以減量法稱出樣品重量),通氣完畢后，搖晃瓶中溶液，將液面上部瓶壁充分洗滌，然后觀察溶液的顏色，并和標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較。樣品溶液的粉紅色應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液(或樣品溶液為黃色、橙色)即為合3.5.1儀器臺秤：稱量2kg,感量1g以下。3.5.2測定步驟在臺秤上先稱量已取有1301樣品的鋼瓶重量(稱準(zhǔn)至1g),入事先已在110±2℃干燥至恒重的100ml錐形瓶中，待充人的1301樣品為80～100g時，關(guān)閉鋼瓶閥門，重新稱取樣鋼瓶的重量(稱準(zhǔn)至1g)。待錐形瓶中的1301蒸發(fā)盡后，于110±2℃烘箱中干燥90W——1301樣品重，g。3.6.1試劑及儀器3.6.1.3臺秤：稱量2kg,感量1g以下；3.6.2檢驗步驟在干燥的比色管中加入5ml甲醇并加數(shù)滴飽和硝酸銀的甲醇溶液，在此溶液中通入5g1301樣品，輕微搖動(必要時可在冰浴中進行),無鹵化銀混濁或沉淀產(chǎn)生，即為合格。用取樣鋼瓶從原灌裝鋼瓶中的氣相取樣，取樣方法按3.1.2款規(guī)定。測定時，將取樣鋼瓶與色譜儀上的六通進樣閥用金屬細管或聚四氟乙烯細管聯(lián)接好，開啟鋼瓶閥門，排氣0.5～1min,然后用六用峰面積歸·化(或峰高定量)法，按式(6)計算原灌裝容器蒸氣相中永久性氣體的百分含量(mol/mol)(以空氣含量來表示):3.8懸浮物或沉淀物的測定74檢驗規(guī)則4.11301滅火劑由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的1301滅火劑符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.2使用單位有權(quán)對所收到的1301滅火劑按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定驗收。4.3檢驗整批1301時，應(yīng)按表2規(guī)定的比例隨機抽樣檢驗。取樣方法按3.1條規(guī)定。所謂每批數(shù)量是指生產(chǎn)廠每一貯罐分裝的鋼瓶數(shù)量。每批瓶數(shù)51～100101～500501～10002354.4檢驗中如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)從本批其它各瓶中按相同數(shù)量抽取新樣進行復(fù)驗。重新檢驗的結(jié)果，即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批1301滅火劑定為不合格品，不能出廠和驗收。4.5當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)從原灌裝鋼瓶重新取樣，送指定的檢驗單位，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法進行檢驗，并以檢驗單位的檢驗結(jié)果為準(zhǔn)。5標(biāo)志、包裝、運輸、貯存5.1盛裝1301滅火劑的鋼瓶內(nèi)部要干燥和潔凈，鋼