(高清版)GB 5085.6-2007 危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 毒性物質(zhì)含量鑒別

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5085.6—2007危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含量鑒別Identificationstandardsforhazardouswastes-Identificationfortoxicsubstancecontent2007-04-25發(fā)布2007-10-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布 III 1 1 1 2 3 3 4 6 12 15 16 17 18 22 28 31 34 38 40 44 58 61 68 71附錄S固體廢物多氯代二苯并二惡英和多氯代二苯并呋喃的測(cè)定高分辨氣相色譜/高分 75防治危險(xiǎn)廢物造成的環(huán)境污染，加強(qiáng)對(duì)危險(xiǎn)廢物的管本標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)的組成部分。危險(xiǎn)特性技術(shù)指標(biāo)，危險(xiǎn)特性符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院固體廢1HJ/T298危險(xiǎn)廢物鑒劇毒物質(zhì)acutelytoxicsu2持久性有機(jī)污染物persistentorganicpT+TCarcMutaTeraT+TCarcMutaTeraPT+——固體廢物中劇毒物質(zhì)3苯并呋喃外）的含量≥50mg/kg；4.8含有多氯二苯并對(duì)二惡英和多氯二苯并呋喃的含量≥155.2無(wú)機(jī)元素及其化合物的樣品（除六價(jià)鉻、無(wú)機(jī)氟化物、氰化物外）的前處理方法見(jiàn)5.4各毒性物質(zhì)的測(cè)定，除執(zhí)行規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法外，暫按附錄中規(guī)定的方法執(zhí)行；41Thiophenol;Benzene22-羥基-2-甲基丙腈；2-2-Hydroxy-2-methylpropionit2-Hydroxuisobutyronit34Acrylicacid;2-Propenoicacid5二甲基-7-苯并呋喃基2,2-Dimethyl-2,3-dihydro-7-benzofurylN-methylcarbamate6Mercuriciodide;Mercurydiio7Thalliumiodide;ThallousD82-Methyl-4,6-dinitrophe9甲基)二硫代磷酸酯；三S-(ethylthio)methylphosphor2-氯-2-二乙氨基甲?；?1-甲基乙烯基二甲基磷2-Chloro-2-diethylcarbamoyl-1-methMercuricthiocyanate;Memonochloride;D1-(甲基硫代)亞乙基氨基甲基氨基甲酸酯；滅Methomyl；Bariumcyanide;Bariumdicyani—Calciumcyanide;CalMercuriccyanide;MercurydicyanHydrocyanicacid,sZinccyanide;Zincdicyanide5Cuprouscyanide;Copper(I)Silvercyanide;SilverArsenictriiodide;ArseArsenictrichloride;Arseno砷酸鈉（以元素砷為分析目標(biāo)，以該化合Sodiumarsenate;Arseni—Leadtetraethyl;Plumbane,tetraeD鉈D八氯六氫亞甲基異苯并Octachloro-hexahydro-methanoiNickelcarbonyl;NickeltetracarbonylD基)-O-((甲氨基)甲?；?丙醛肟；丁醛肟威；涕2-methyl-2-(methylthO-((methylamino)carbony—DMercurousnitrate(monohydrat—D亞碲酸鈉（以元素碲為分析目標(biāo)，以該化Sodiumtellurite;Di亞砷酸鈉（以元素砷為分析目標(biāo)，以該化亞砷酸鈉鹽；偏亞砷酸鈉尼古??；1-甲基-2-(3-吡612鈀Palladium;Palladiumspon31,1-二甲基-4,4-聯(lián)吡啶Paraquat;4,4'-Bipyridinium,45O,O-二甲基-O-4-甲基硫代間甲苯基硫代磷酸O,O-DimethylO-4-methylthio-phosphorothioate6Aniline;Aminobenzen7p-Phenylenediamine;89Phenylhydrazine;Hydrazobenz鉑Platinum;PlatinumsponN-(Phosphonomethyl)glycineM2,4-Dichlorophenoxyaceticacid二甲基(2,2,2-三氯-1-羥Dimethyl(2,2,2-trichloro-1-hydroxy殺草快；1,1'-亞乙基-2,2'-bipyridyliumdibroN-(3,4-二氯苯基)-N’,N’-N-(3,4-Dichlorophenyl)-N',N'-dimethylureaMO,O-Dimethyl-O-(2,2-dichlorphosphate7Isobutanol;2-Methylprop2-Chloro-N-isopropylacetaniliBariumpolysulfide;BariumsulfideDN,N-二苯基聯(lián)胺N,N-DiphenylhydrazineN,N-二甲基苯胺N,N-Dimethylaniline;Dimethylphenol;XylenN,N-二甲基甲酰胺N,N-DimethylformamideRRp-DichlorobenzeneR2,4-Dichlorobenzena2,5-Dichloroaniline;p-Dichloroanil Benzenamine,2,6-dichlorBenzenamine,3,5-dichlor二氯丙烷及其混合物Benzene,2,4-dichloro-1-methyRRRDichloromethane;Methylenechlori81,4-Dinitrobenzene2,4-Dinitroaniline;m-Dinitroani2,6-Dinitroaniline;Dinitrobenzena釩DAluminiumfluoride;AluminiumtrifluorideLeadfluoride;LeaddifluorideZincfluoride;Zincdifluoridebis(tetrafluoroborate)diisocyanate;2,6-TMethanol;Methylalcoh3-Toluidine;m-Toluip-Aminotoluene;4-Aminotoluene;Methyltertiary-butylether;Propane,2-methoxy-2-methyMethylbromide；BromometMethylethylketone;2-ButaMethylisobutylketon2-Methylpropylmethylke間甲氧基苯胺；間氨基m--Aminoanisole;m-Anisidine9對(duì)甲氧基苯胺；對(duì)氨基4-Methoxyaniline;p-Methoxyanilip-Aminoanisole;p-Anisidine2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇及其醋酸酯 2-Methoxyethanol,2-ethoxyChlordecone;Decachlorok 鄰苯二甲酸二乙基鄰苯二甲酸二(2-乙基己DiethylhexylphthalaPhthalicacid,bis(2-ethylhexyl)esterγ-HexachlorocyclohexanePhosphoricacid,triphenylestPhosphoricacid,tri-n-butylestePhosphoricacid,tritolyle[2,2,1]庚烯-5,6-雙羥甲pten-5,6-bioxymethylenesulfiteHexachloro-1,3-butadiRHexachlorocyclopentadiePerchlorocyclopentadiHexachloroethane;Perchloroetha2-Chloro-4-nitroanili2-Chloroaniline;o-Chloroanil3-Chloroaniline;m-Chloroam-Aminochlorobenzene4-Chloroaniline;p-Chloroanilinp-Aminochlorobenzene鄰氯苯酚；2-氯-1-羥基2-Chlorophenol;o-Chlor2-Chloro-1-hydroxybenz間氯苯酚；3-氯-1-羥基3-Chlorophenol;m-Chlorophenol;m-HydroxychlorobenzeneChlorophenols;Phenol,cBariumchloride;BariumdichloriD錳Manganese;Manganese,elemeD三(2,3-二溴丙基)磷酸酯和二(2,3-二溴丙 Tris-andbis(2,3-dibromopphosphate——O,O-二甲基-O-4-硝基間甲苯基硫代磷酸酯；殺Fenitrothion;O,O-DimethylO-4-nitro-m-tolylphosphoroD鈦DAntimonypowder;AntimQuintozene;NitropentachlorobenzenPentachloronitrobenze—Pentachloroethane;Ethane,pentachlDiantimonypentoxide;Antpentoxide——鄰硝基苯胺；1-氨基-2-2-Nitroaniline;o-Nitroanili3-Nitroaniline;m-Niroa4-Nitroaniline;p-Nitroanili2-Nitrophenol;o-Nitrophe3-Nitrophenol;m-Ni4-nitrophenol;p-Nitrophen2-Nitropropane;Dimethylnitrometha2-Nitrotoluene;o-Nitroto3-Nitrotoluene;m-Nit4-Nitrotoluene;p-Nitrotol4-Bromoaniline;p-BromoanilineMercurousbromide;Me(二氯甲基)苯；芐基二氯；u,u-二氯甲苯dichloride;u,u-DichlorotolueneN-亞硝基二苯胺N-亞硝基-N-苯基苯胺N-Nitrosodiphenylamine;N-Nitroso-N-phenylbenzenamineDAcetonitrile;Cyanomethane;MethylAcetaldehyde;Acety3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯12-Fluoro-4-hydroxyanil24-Aminobiphenyl;Biphenyl-4-ylamine;34苯Benzene;Cyclohexatri563,4-苯并熒蒽；2,3-苯并77,8-苯并熒蒽；10,11-苯88,9-苯并熒蒽；11,12-苯9Acrylonitrile;2-Propenenitrile2,4-二氯苯基-4-硝基苯Nitrofen;2,4-Dichlorophenyl4-NitrophenylethNickelsubsulphide;TrinickeldD錄MDimethylsulphate;SulfuricCobaltdichloride;CobaltouscD3,3’-Dichlorobiphenyl-4,4Saltsof3,3’-dichlorobenzidine;Salts3,3,-dichlorobiphenyl-4,4’-—1,2-Dichloroethane;2,4-Dinitrotoluene;1-Methyl-2,4-dinbenzene2-Methyl-1,4-dinitrobenz2-Methyl-1,3-dinirobenzNickeldioxide;NickeloxideD DChromium(III)chromate;ChromicDD4-Methyl-m-phenylenediamFormaldehyde;Methanal;Formalin2-Methoxyaniline;o-AnisiBenzidine;4,4’-Diaminobiphenp-DiaminobiphenylSaltsofbenzidine;Saltsofp-diaminobiphenyl—Saltsofo-tolidine;Saltsof3,3’-dimethylbenzidine—Nickelsulphide;NickelmonosulfideDDCobaltsulphate;CobaDHexamethylphosphorictriHexamethylphosphoramCadmiumchloride;CadmiumdichDu-Chlorotoluene;BenzylchlorChloromethylmethyl二(氯甲基)醚；氯(氯甲ether;Chloro(chloromethoxy)meVinylchloride;Ch2-Naphthylamine;?-NaphthylSaltsof2-naphthylamine;Saltsof?—鈹Beryllium;BerylliummD鈹化合物(硅酸鋁鈹除—Berylliumcompoundswiththeexceptionofaluminiumberyllium—Du,u,u-三氯甲苯u,u,u-Trichlorotoluene;Dinickeltrioxide;NickelicoxideDDiarsenictrioxide;ArsChromiumtrioxide;ChromicanhydD砷酸及其鹽（以元素砷為分析目標(biāo)，以該——2-Nitropropane;Dimethylnitromethane;4-Nitrobiphenyl;p-Nitrobiphenyl;N-亞硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine;Cadmiumoxide;CadmiummDBerylliumoxide;BerylliummonoDNickelmonoxide;NickeloxideD1Benzo[a]pyrene;Benzo[d,e,f]chrys2Acrylamide;2-PropenamiR3P45Cadmiumfluoride;CadmiumdiflD6鉻酸鈉*（以元素鉻Sodiumchromate;D71Leadacetate;Leaddi(acetatD2D3D4D5Lead(II)methanesulphonatMethanesulfonicacid,D61,2-Benzenedicarboxylic7D8LeadhexafluorosilicaLead(II)fluorosilicaD92,4,6-三硝基間苯二酚氧Lead2,4,6-trinitroresorcinoxD——Dmonoethylether12345678萘9喃S本方法適用于從固體廢物中用加速溶劑萃取法萃取不溶于水或微溶于水的半揮發(fā)性有機(jī)化合物的過(guò)程。包括半揮發(fā)有機(jī)化合物、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、含此多相的廢棄物樣品必須經(jīng)過(guò)相分離程序。土壤/沉積物樣品在萃取前需要晾干和粉碎。如果要考慮在干燥期間分析物的損失，則應(yīng)往土壤/沉積物樣品中添加無(wú)水硫酸鈉或硅藻土。需要準(zhǔn)備多少質(zhì)量的物粉末（150μm-75μm）放入萃取池中。裝有樣品的萃取池加熱到萃取溫度，同時(shí)加入適當(dāng)?shù)娜軇觯?.2.2粒狀硅藻土，用于分散樣品顆粒以獲得最大的樣品與溶劑接觸表面積，同時(shí)可以吸附一部分樣品3.4萃取溶劑:萃取溶劑依被萃取的分析物而定。所有試劑均為試劑級(jí)或同等質(zhì)量，使），3.4.4萃取有機(jī)磷農(nóng)藥，二氯甲烷，CH2Cl2，4.3粉碎或研磨裝置，能將樣品尺寸降低溫條件下將樣品放在玻璃盤(pán)或己烷清洗的鋁壓的目的是為了阻止溶劑在萃取溫度下沸騰，確保溶劑與樣品有良好的接觸。壓力通常采用5.11濃縮、凈化、分析萃取物。萃取物中過(guò)量的水分可用無(wú)水硫酸鈉除去。在凈化時(shí)和樣品分析前可5.12如果用磷酸溶液（萃取含氯除草劑，則需要丙酮來(lái)清洗萃取儀流程管線。該清洗步驟中不使用其本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中Aldicarb(Temik)，AldicarbSulfone，Carbaryl(Sevin)，--水體中的N-甲基氨基甲酸酯用二氯甲烷萃取，土壤、3.15.4混合QC標(biāo)準(zhǔn)液：從另一組庫(kù)存），物靜止后，將其倒入含第一次萃取留下的己烷的分液漏斗中，振蕩），直接濾入已作適當(dāng)標(biāo)記的自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶?jī)?nèi)，此時(shí)的萃取標(biāo)準(zhǔn)液為止，如果每種分析物的響應(yīng)因子(RF)平均值的相6.5.2用已建立的校正平均響應(yīng)因子，在每天開(kāi)始時(shí)均行樣品分析。如果任何一個(gè)分析物的測(cè)得值超過(guò)它真標(biāo)準(zhǔn)液濃度信號(hào)的面積5____RF8.1在作任何樣品前分析人員必須通過(guò)對(duì)每種基質(zhì)分析方法空白值來(lái)確認(rèn)所有玻璃器皿和試劑均無(wú)干001樣品中殺草強(qiáng)的濃度(μg/L）以下式計(jì)算：樣品中濃度(μg/L）=測(cè)定濃度(μg/ml）×萃取液體積（ml）用下列溶液洗脫通過(guò)小柱。該過(guò)程中需注意保持小柱浸潤(rùn)，不能干涸，且溶劑通過(guò)小柱的流速大約為將活化后的小柱放），）；檢測(cè)：256nm與310nm（參比波長(zhǎng)：45樣品中目標(biāo)物質(zhì)的濃度(μg/L）以下式計(jì)算：樣品中濃度(μg/L）=測(cè)定濃度(μg/ml）×萃取液體積（ml）基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、3,4-二氯苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基6.1液體基質(zhì)應(yīng)保存在有螺紋的Teflon的蓋子的1升琥珀色玻璃瓶，向樣品中加入0.75ml10%的7.1.3在進(jìn)行氣相色譜氮磷檢測(cè)器分析之前，提取溶劑必須更換為甲苯，可以在用氮?dú)饬髯詈鬂饪s樣品升溫程序：起始溫度為80℃,保持4min，以4℃/min升溫至230℃保持4min。升溫程序：始溫度為80℃,保持4min，4℃/min升溫至230℃,230℃保色譜條件應(yīng)當(dāng)優(yōu)化至能得到附錄A所示同樣。若溶劑量保持在最低值，則應(yīng)采用溶劑沖洗技術(shù)。如果采用內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)方法7.6.3為確認(rèn)鑒定一種化合物，其由樣品提取液測(cè)得的修正背景后的質(zhì)譜圖必須與在相同的色譜工作條7.6.4如果MS不能提供滿(mǎn)意的結(jié)果，在重新2,4,6-三氯苯胺（2,4,6-Trichloroani3,4-二氯苯胺（3,4-Dichloro2,4,5-三氯苯胺（2,4,5-Trichloroani（2-Bromo-6-chloro-42,4-二硝基苯胺（2,4-DinitroanilbEQL=[對(duì)水樣的檢測(cè)限（見(jiàn)附錄A）]乘以[因數(shù)（見(jiàn)附錄C）]。對(duì)于非水樣品，該因數(shù)基于濕重OPA反應(yīng)液，將100±10mg鄰苯二甲醛（OPA熔點(diǎn)：55-58℃)溶于10ml甲醇中。加入能夠隔絕氧氣保存，否則此溶液應(yīng)該每天新鮮配制。溶液在空氣中低溫(4℃)保存兩周沒(méi)有明顯增加的4.2色譜柱，250×4mm,樣品中草甘膦的濃度(μg/L）以下式計(jì)算：本方法適用于固體廢物中苯基脲類(lèi)農(nóng)藥包括除蟲(chóng)脲(Diflubenzuron)、敵草隆(Diuron)、氟草隆(Fluometuron)、利谷隆(Linuron)、敵稗(Propanil)、環(huán)草隆(Siduron)、丁噻隆(Tebuthiuron)和賽苯隆3.7.1待測(cè)物儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液，除了賽苯隆(Thidiazuron)和除蟲(chóng)脲(Diflubenzuron)解。賽苯隆(Thidiazuron)和除蟲(chóng)脲(Diflubenzuron)在甲醇中溶解度有限，用丙酮溶解。只要進(jìn)樣體積如），），化后，用兩份5ml試劑水平衡小柱。小心控制真空使填料保持浸潤(rùn)狀態(tài)。）：0條件：溶劑A：25mM磷酸緩沖液；0本方法也可用于測(cè)定下列化合物：三氟羧草醚、滅草松％，），），酮和異辛醇來(lái)溶解。把儲(chǔ)備液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯封口的瓶子里面。4℃下避光保存。儲(chǔ)備標(biāo)液要經(jīng)常檢對(duì)應(yīng)于每個(gè)感興趣的參數(shù)，通過(guò)用乙醚或正己烷稀釋儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)配置至少五個(gè)不同濃度的溶5.13玻璃絲，Pyrex?,酸洗過(guò)的。5.15帶蓋水浴鍋加熱，可控溫(±2℃)。6.1固體基質(zhì)：250ml寬口玻璃瓶，有螺紋的Teflon蓋子，冷卻至4℃保存。6.2提取物必須保存于4℃,并于提取40天內(nèi)進(jìn)行分析。7.1.1對(duì)有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑或者多氯聯(lián)苯類(lèi)須使用GC-ECD檢測(cè)的物質(zhì)，用正己烷稀釋?zhuān)粚?duì)半揮發(fā)的堿性/具體到不同試樣類(lèi)型，要優(yōu)化超聲提取條件。有有效地在固體樣品進(jìn)行超聲提取，試樣在加入第三次萃取后，回收所得萃取物至少是所加溶劑然后靜置分層。把水相收集在干凈的燒杯中，萃取相（上層）轉(zhuǎn)入500ml7.2.3土壤、沉降物或者其他固體樣品萃取物的消解。此步僅用于除草劑的酯形式，測(cè)定除草劑的酸形取物收集于內(nèi)含10g酸化無(wú)水硫酸鈉的錐），行預(yù)濕處理。熱水浴中放置好K-D裝置，以便濃縮管能把濃縮管置于35℃左右的溫水浴，緩緩?fù)ㄈ敫稍锏獨(dú)獠僮髦泄軆?nèi)壁必須用乙醚潤(rùn)洗多次。蒸發(fā)過(guò)程中，管內(nèi)溶劑水平必須低于外圍的水浴水平，這鼓泡法適用于小批量（10-15）的酯化操作。此法對(duì)低濃度除草劑溶液（比注意：使用如下防護(hù)措施：使用安全罩；使用機(jī)械式移液器；加熱時(shí)不要超過(guò)90℃,否則容易發(fā).3用正己烷把試樣稀釋至10.0ml，用氣相色譜分析。對(duì)于甲基化的提取物，建議立即分析，以）：程序升溫：60℃到300℃,升溫速率4℃/min程序升溫：150℃初始柱溫，保持0.5分鐘，150℃到270℃,升溫速率5℃/min；7.8.6若用甲酯化合物（不是用此法進(jìn)行酯化的）來(lái)作為校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物，那么求算濃度時(shí)必須與除草劑的7.8.7若因干擾無(wú)法對(duì)色譜峰進(jìn)行檢測(cè)和指認(rèn)時(shí)，需要進(jìn)一步純化處理。在進(jìn)行純化前，分析人必須在7.9.3若用MS仍給不出令人滿(mǎn)意的結(jié)果，則再次表1重氮甲烷衍生化對(duì)應(yīng)的檢出限估計(jì)值----------3,5-二氯代苯甲酸（3,5-Di-chlorobenzo------2-(4-氯苯氧基-2-甲基)丙酸----b進(jìn)樣5μl，以50g樣品萃取濃縮至10ml的標(biāo)樣給出檢出限。用窄內(nèi)徑柱，0.25μm膜，5%苯基或95%甲c分析物最小量對(duì)應(yīng)于FinniganINCOSFIT上的值為800作為甲基衍生物，由50g除e方法包括了DCPA一元酸和二元酸代謝物測(cè)定。其中二元酸代謝物用作校準(zhǔn)表2氯代除草劑用甲基衍生化后對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間（分鐘）--3,5-二氯代苯甲酸（3,5-Dichlorobenz--4-硝基苯酚（4-Nitro-phe----------------------2-(4-氯苯氧基-2-甲基)丙酸----程序升溫：60℃到300℃,升溫速率4℃/min程序升溫：初始柱溫150℃,維持0.5分鐘，由150℃到270℃,升溫速率5℃/min表3氯代除草劑的五氟芐溴衍生物的保留時(shí)間（分鐘）薄膜DB-5厚膜DB-52-(4-氯苯氧基-2-甲基)丙酸aDB-5毛細(xì)管柱，膜厚0.25μm，內(nèi)徑0.25mm，長(zhǎng)30m，初始柱溫70℃10℃至240℃,維持17分鐘。bSP-2550毛細(xì)管柱，膜厚0.25μm，內(nèi)徑0.25mm，長(zhǎng)30m，初始分鐘10℃至240℃,維持10分鐘。至240℃,維持10分鐘。表4不含有機(jī)物試劑水基底重氮甲烷衍生后的準(zhǔn)確度和精密度加標(biāo)濃度(μg/L）11421b本方法包括DCPA一元酸和二元酸代謝物，用于證實(shí)研究的DCPA為二甲酯表5粘土基底重氮甲烷衍生后的準(zhǔn)確度和精密度2-(4-氯苯氧基-2-甲基)丙酸b線性范圍由標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定，校正至50g固態(tài)樣品c相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分率由標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算，10個(gè)高濃度點(diǎn)表6除草劑五氟溴芐衍生物的相對(duì)回收率濃度123456782-(4-氯苯氧基-2-圖1重氮甲烷發(fā)生裝置圖2氯代苯含氧酸甲酯色譜圖本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中Aldicarb(Temik)，AldicarbSulfone，Carbaryl(Sevin)，本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測(cè)定。本方法不適于），3.4.3工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)比色皿大小，取適量?jī)?chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品放入100ml碳活化。用四氯化碳洗脫，收集3ml洗脫液。如果使用散裝硅膠，需要將），5.4選擇適當(dāng)濃度的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)濃度選擇合適大小的比池長(zhǎng)(mm)濃度范圍(μg/ml,提取液)體積(ml)31～1000.5～5030D——提取液稀釋因子，可能使用；W——固體樣品的重量，單位為kg。環(huán)己酮（Cyclohexanone）、癸醛（Decanal）、2,5-二甲基苯甲醛（2,5-Dimethylbenzaldehyde）、甲醛（Formaldehyde）、庚醛（Heptanal）、己醛（Hexanal(Hexaldehyde)）、異戊醛（Isovaleralde相提取或溶劑提取，HPLC分離和檢測(cè)提取物中），配制。如果已鑒定的標(biāo)準(zhǔn)甲醛不可用或者有關(guān)于已鑒定的標(biāo)準(zhǔn)甲醛的任何質(zhì)量問(wèn)題，溶液可能需要用—所用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；30.03——甲醛的摩爾質(zhì)量(單位mg/mm3.20.2二次稀釋標(biāo)準(zhǔn)液，用上述所得單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液乙腈中混勻，制備含有從目標(biāo)分析物中得到的圍在0.5-2.0μg/L（該范圍包含了大部分室且使用0.22μm聚酯濾膜。4.12水浴，加熱，帶有同心圓環(huán)蓋，能夠控溫(±2℃)。水浴需要在防風(fēng)罩中使用。4.13樣品混合器，帶振蕩軌的能夠控溫的恒溫箱(±2℃)。5.1樣品需在4℃冷藏。水相樣品必須在采集到樣品的三日以?xún)?nèi)衍生6.1.1所有固體樣品都需要盡可能類(lèi)似的處理，通過(guò)攪拌和除去樹(shù)枝，石頭和其他無(wú)關(guān)材料。當(dāng)樣品不搖樣品瓶約30rpm18小時(shí)來(lái)提取固體。用玻璃漏斗和纖維濾紙過(guò)濾6.2.1對(duì)于相對(duì)干凈的樣品基質(zhì)凈化操作可能不需要。本方法中推薦的凈化操作用于多種不同樣品的分6.3.1對(duì)于水樣品，測(cè)量一定量的部分樣品適合于預(yù)先確定被如果甲醛是唯一的目標(biāo)分析物，加入4ml至5.0±0.1。加入6mlDNPH試劑，將容器密封，放入加熱（40℃)的回旋式振蕩器攪拌器1小時(shí)。調(diào)至5.0±0.1。加入6mlDNPH試劑，將容器密封，放入加熱（40℃)的回旋式振蕩器攪拌器1小時(shí)。調(diào)6.5.2如果峰面積超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，需要減小樣品的進(jìn)樣體積?；蛘邔⑷芤河靡译嫦♂屩匦聹y(cè) 式中：CF——被分析物的平均校準(zhǔn)因子；V——樣品毫升數(shù)（無(wú)單位）。 其中：CF——被分析物的平均校準(zhǔn)因子；V——提取溶液部分毫升數(shù)（無(wú)單位）。本方法適用于固體廢物中苊、苊烯、蒽、苯并（a）蒽、苯并(a)芘、苯并(b)熒蒽、苯并(ghi)苝、3.3.2轉(zhuǎn)移儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液到有聚四氟乙烯襯里密封的旋蓋瓶?jī)?nèi)，在4℃避光保存。儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液要經(jīng)常3.4校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,可利用添加乙腈稀釋儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法制備，至少要配制5種不同濃度的校準(zhǔn)溶4.1K-D濃縮器.4.3水浴，能控溫在±5℃,該水浴應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)使用。5.1.2在HPLC分析之前，提取物的溶劑必須更換為在適合蒸發(fā)比時(shí)，Snyder柱內(nèi)微球?qū)?huì)有吱吱聲，但球室內(nèi)不會(huì)有液體溢流。當(dāng)濃縮的液體表觀體積），在樣品萃取物和校正標(biāo)準(zhǔn)中鄰苯二甲酸二甲6.5樣品分析 ——初始校正的平均響應(yīng)系數(shù)；Vs——被提取或吹掃的水溶液樣品體積。如果該變量的單位用升，則表1水樣中2,3-二溴丙酰胺形式的丙烯酰胺回收率度率%b--1-3a2,3-二溴丙酰胺b5次重復(fù)測(cè)定的平均值圖1水溶液中丙烯酰胺溴化產(chǎn)物得到的典型色譜圖A.未經(jīng)處理B.經(jīng)硅酸鎂載體凈化BL.空白的色譜圖,氣相色譜分析之前濃縮5倍。1.2,3-二溴丙酰胺2.鄰苯二甲酸二甲酯4-7.溴化鉀引起的雜質(zhì)樣品體積=100ml;丙烯酰胺=0.1μg。附錄S固體廢物多氯代二苯并二惡英和多氯代二苯并呋喃的測(cè)定高分辨氣相色譜/高分二苯并對(duì)二惡英、1,2,3,7,8,9-六氯二苯并對(duì)二惡英、1,2,3,4,6,7,8-七氯二苯并對(duì)二惡英、1,2,3,4,6,7,8,9-1,2,3,6,7,8-六氯二苯并呋喃、1,2,3,7,8,9-六氯二苯并呋喃、1,2,3,4,7,8-六氯二苯并呋喃、2,3,4,6,7,8-六氯用五種含有已知濃度未標(biāo)記和同位素碳-13標(biāo)記的PCDDs和PCDFs的壬烷溶液校準(zhǔn)儀器。濃度范圍依不同物質(zhì)而定，四氯化的二惡英和呋喃濃度最低（1.0pg/μl），八氯化的二惡英和呋喃濃度最高5.1.2隨機(jī)和復(fù)合樣品都應(yīng)采集在玻璃容器內(nèi)，必須遵循通常的采樣實(shí)踐，瓶子在采樣之前不要用預(yù)洗滌.采樣裝置必須是沒(méi)有潛在污染源.5.2保存和存放時(shí)間——所有樣品必須在4℃暗處存放，在3畢。分析的樣品一旦超過(guò)保存期限，測(cè)定結(jié)果只能5.3相分離——對(duì)非常潮濕的（水分含量有效數(shù)字稱(chēng)取10g土壤或沉積物樣品(±0.5g）在通風(fēng)烘箱里110℃烘至衡重，然后在干燥器中冷卻。注意：分散良好的被PCDDs/PCDFs污染的土壤和沉積物是危險(xiǎn)的，含有PCDDs/PCDFs（包括6.1.1取待測(cè)樣品1g到100g的進(jìn)行分析。表1提供了不同基體所需的典型樣品量。然后將樣品轉(zhuǎn)移到6.2.2將6.2.1項(xiàng)的提取物轉(zhuǎn)移到一個(gè)250ml6.2.5取出并倒轉(zhuǎn)Snyder柱，然后用正己烷向KD裝置中沖洗兩次，每次1ml。將KD裝備注：若淤泥或燃料油樣品溶解于甲苯，則按），水樣通常含有0.02%-0.2%固體物質(zhì)，不需要過(guò)濾。但為得到最佳分析結(jié)果，所有流出水樣應(yīng)該過(guò)濾，把樣品提取液通過(guò)裝有玻璃棉濾團(tuán)和5g無(wú)水硫酸鈉的過(guò)濾漏斗后，將二氯甲烷層直接收集到用40ml20%（w/w）氫氧化鉀（KOH）水溶漏斗兩次，每次15ml，然后用旋蒸儀（35℃水?。饪s正己烷溶液至近干，填充一根帶有聚四氟乙烯旋塞的氧化鋁柱（）：），制備AX-21/Celite545?柱：徹底混合5.4g活性炭AX-21和62.0gCelite545?,制備8%（w/w）要時(shí)還擴(kuò)成喇叭口。在一端塞入玻璃棉濾團(tuán)后填充進(jìn)足夠的Celite545?形成1cm堵頭，加入1gv/v)各一次。洗液混合，該混合液可以用來(lái)檢到230℃,保持5min。建議質(zhì)譜的調(diào)諧條件選擇離子組而定。使用調(diào)諧液，在m/z為304.9824或其它任何靠近初始校準(zhǔn)實(shí)在分析樣品中PCDDs和PCDFs之前，和任何常規(guī)校準(zhǔn)方法（6.6.3）不能達(dá)到6.6.2所在常規(guī)校準(zhǔn)中得到的RFs值