GB∕T 43241-2023 法庭科學 一氧化二氮檢驗 氣相色譜-質(zhì)譜法（正式版）

法庭科學一氧化二氮檢驗氣相色譜-質(zhì)譜法Forensicsciences—Examinationmethodsfornitrous2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國公安部提出。本文件由全國刑事技術(shù)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC179)歸口。本文件起草單位：杭州市公安局刑事科學技術(shù)研究所、公安部鑒定中心、浙江1法庭科學一氧化二氮檢驗氣相色譜-質(zhì)譜法本文件描述了法庭科學領(lǐng)域可疑氣體和血液中一氧化二氮的頂空氣相色譜-質(zhì)譜(HS/GC-MS)檢本文件適用于法庭科學領(lǐng)域可疑氣體中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析和定量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GA/T122毒物分析名詞術(shù)語3術(shù)語和定義GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。對疑似一氧化二氮(化合物基本信息見附錄A)氣體，以空氣和標準樣品作對照，采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，以保留時間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)進行定性分析。對血液中一氧化二氮，以空白樣品和添加樣品作對照，采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，以保留時間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)進行定性分析；以色譜峰面積為定量依據(jù)，用外標-單點校正法或外標-校準曲線法進行定量分析。5試劑和材料5.1.1一氧化二氮標準氣體：純度大于或等于99.99%。5.1.210.0μL/mL一氧化二氮標準樣品：將充有一氧化二氮標準氣體(純度大于或等于99.99%)的鋼瓶通過減壓閥與氣體采集袋連接，將一氧化二氮標準氣體充入氣體采集袋中(或?qū)怏w樣品充滿10mL頂空玻璃瓶，充氣時間1min以上),抽取一氧化二氮標準氣體100μL,注入已加蓋密封的10mL頂空265℃恒溫器中加熱15min,用氣密進樣針吸取瓶內(nèi)液面上方氣體1.0mL,供儀器檢測。樣品取樣量和3b)柱溫：初始溫度35℃,保持5min,以60℃/min速率升至250℃,保持3min;c)進樣口溫度：160℃;氧化二氮含量的(100±50)%范圍內(nèi)。4GB/T43241—2023記錄檢材樣品和添加樣品中一氧化二氮的峰面積值，按公式(1)計算出檢材樣品中一氧化二氮的 (1)58結(jié)果評價8.1定性結(jié)果評價在相同條件下進行樣品測定時，樣品中目標物的色譜峰保留時間與標準樣品一致(相對誤差在士1%之內(nèi)),且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標物的質(zhì)譜特征離子與標準樣品一致，特征離子豐度比與體積分數(shù)接近的標準樣品相比，相對偏差不超過表1規(guī)定的范圍，空白樣品無干擾，則可判斷樣品中檢出目標物。一氧化二氮的相關(guān)譜圖及檢出限、線性范圍見附錄B。表1特征離子豐度比的最大允許相對偏差范圍特征離子豐度比>20%~≤50%>10%~≤20%最大允許相對偏差樣品未出現(xiàn)與標準樣品一致的色譜峰，且質(zhì)控樣品中出現(xiàn)與標準樣品一致的色譜峰，空白樣品無干8.2定量結(jié)果評價檢材樣品中目標物含量的RD小于或等于20%,定量數(shù)據(jù)可靠，其含量按兩份檢材的平均值計算。檢材樣品中目標物含量的RD大于20%,定量數(shù)據(jù)不可靠，應(yīng)按7.2重新提取檢驗。6(資料性)化合物基本信息一氧化二氮，英文名nitrousoxide,分子式N?O,CAS編號100024-97-2,分子量44.01,沸點輕微麻醉作用，在體內(nèi)基本不經(jīng)生物轉(zhuǎn)化或降解，絕大部分仍以原藥隨呼氣排出體外，僅少量由皮膚蒸奶油發(fā)泡劑；因其具有鎮(zhèn)痛作用，可作為一種吸入性鎮(zhèn)痛藥物，應(yīng)用于牙科等手入笑氣后，可使人產(chǎn)生欣快感。輕者可出現(xiàn)頭暈、肢體麻木、精神興奮，長期吸入者可出現(xiàn)周圍神經(jīng)損7(資料性)相關(guān)譜圖及檢出限、線性范圍B.1相關(guān)譜圖一氧化二氮的色譜總離子流圖和質(zhì)譜特征碎片圖見圖B.1、圖B.2和圖B.3。由于空氣中含有少量的二氧化碳，在樣品分析中一般都會出現(xiàn)二氧化碳的色譜峰(見圖B.1)。一氧化二氮和二氧化碳的分子量相同，在檢驗中應(yīng)注意兩者的色譜峰是否有效分離，二氧化碳的質(zhì)譜特征碎片圖見圖B.4。圖B.1—氧化二氮的色譜總離子流圖(含溶劑延遲)8圖B.2一氧化二氮的色譜總離子流圖(無溶劑延遲)圖B.3一氧化二氮的質(zhì)譜特征碎片圖9附圖B.4二氧化碳的質(zhì)譜特征碎片圖B.2—氧化二氮的檢出限本方法檢測氣體樣品中一氧化二氮，取1.0mL氣體樣品直接進樣分析，一氧化二氮檢出限為0.05μL/m