食品分析的基本知識(shí)-誤差與數(shù)據(jù)處理（食品檢測(cè)技術(shù)課件）

食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、基本知識(shí)真實(shí)值：一個(gè)客觀存在的具有一定數(shù)值的被測(cè)成分的物理量稱(chēng)為真實(shí)值。準(zhǔn)確度：測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。精密度：多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。精確度、準(zhǔn)確度示意圖誤差：測(cè)定值與真實(shí)值之差。系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般具有單向性，即測(cè)定值總是偏高或總是偏低。特點(diǎn)：1、在一定的條件下是恒定的，誤差的符號(hào)偏向同一個(gè)方

向——單向性2、重復(fù)測(cè)定、重復(fù)出現(xiàn)3、其大小、正負(fù)可以測(cè)定出來(lái)，因而是可以校正的它一般可以分為：方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作誤差等。方法誤差：選擇的分析方法不夠完善。例如：重量分析法中沉淀的溶解損失。儀器誤差：儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)試劑誤差：試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)操作誤差：由于分析人員掌握操作規(guī)程與控制條件稍有出入而引起的偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不確定性。特點(diǎn)：時(shí)大時(shí)小、時(shí)正時(shí)負(fù)難以察覺(jué)、也難以控制可能由于環(huán)境的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。過(guò)失誤差（錯(cuò)誤）——責(zé)任事故由于分析人員粗心和疏忽而造成的

實(shí)驗(yàn)員用等臂天平稱(chēng)量10g的樣品來(lái)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)有5個(gè)平行樣，但是由于實(shí)驗(yàn)員粗心大意，稱(chēng)量前沒(méi)有校正，結(jié)果稱(chēng)量結(jié)果偏低，由這個(gè)引起的誤差應(yīng)該屬于什么誤差？例1過(guò)失誤差（錯(cuò)誤）——責(zé)任事故

下列情況分別引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)如何消除？例2①容量瓶和移液管不配套；（儀器）②在重量分析中被測(cè)組分沉淀不完全；（方法）

③試劑含被測(cè)組分；⑤以含量約為99％的草酸鈉作為基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度。（操作）（試劑）（試劑）④讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后第二位估讀不準(zhǔn)；二、控制和消除誤差的方法1.正確選取樣品量2.增加平行測(cè)定次數(shù)，減少隨機(jī)誤差3.做對(duì)照實(shí)驗(yàn)4.做空白實(shí)驗(yàn)5.校正儀器和標(biāo)定溶液6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程

對(duì)照實(shí)驗(yàn)是用已知溶液代替試驗(yàn)液，以同樣的方法進(jìn)行鑒定的試驗(yàn)。用于檢查試劑是否變質(zhì)失效，或反應(yīng)條件是否適當(dāng)，是檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。

食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理靈敏度：分析方法所能檢測(cè)到的最低限量。偏差：是指測(cè)定值與測(cè)定的平均值之差，可以用來(lái)衡量測(cè)定結(jié)果的精密度。值變異系數(shù)小，說(shuō)明重復(fù)結(jié)果的精密度和重現(xiàn)性都高，雖然不同類(lèi)型的分析對(duì)CV有不同的要求，但一般說(shuō)來(lái)，CV小于5%就可以接受了。

食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理三、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字稱(chēng)為有效數(shù)字移液管能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積到0.01mL

當(dāng)用25mL移液管移取溶液時(shí),應(yīng)記錄為25.00mL，4位有效數(shù)字有效數(shù)字使用有效數(shù)字時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)1、記錄測(cè)量所得數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)當(dāng)也只允許保留一位可疑數(shù)字，既不允許增加，也不應(yīng)減少位數(shù)；2、有效數(shù)字的位數(shù)還反應(yīng)了測(cè)量的相對(duì)誤差；3、有效數(shù)字位數(shù)與量的使用單位無(wú)；4、數(shù)據(jù)中的“0”要作具體分析。三、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理2.有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過(guò)多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)小于等于4時(shí)，則舍；尾數(shù)大于等于6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入；當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無(wú)論5前面是偶是奇皆入。以生漢堡包水分含量為例，共進(jìn)行了四次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果如下：64.53，64.45，64.78和55.31。其中，55.31這個(gè)結(jié)果似乎要比其他結(jié)果小很多。那么該值能否被舍棄呢？

Q值取舍觀察數(shù)目Q值取舍（90%水平）觀察數(shù)目Q值取舍表（90%水平）34560.940.760.640.56789100.510.470.440.41檢驗(yàn)記錄的填寫(xiě)操作記錄：記錄操作要點(diǎn)，操作條件，試劑名稱(chēng)、純度、濃度、用量，意外問(wèn)題及處理；數(shù)據(jù)記錄：根據(jù)儀器準(zhǔn)確度要求記錄；數(shù)據(jù)處理記錄：數(shù)據(jù)列表、結(jié)果計(jì)算、誤差計(jì)算；檢驗(yàn)記錄注意事項(xiàng)：

填寫(xiě)內(nèi)容要完全、要正確。

要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫(xiě)，不允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過(guò)3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條平行線(xiàn)后，在其上方寫(xiě)上正確的數(shù)字和文