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文檔簡(jiǎn)介
目次
前言...................................................................................................................................................ii
1適用范圍.......................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義....................................................................................................................................1
4方法原理.......................................................................................................................................1
5試劑和材料....................................................................................................................................1
6儀器和設(shè)備....................................................................................................................................2
7現(xiàn)場(chǎng)..............................................................................................................................................3
8分析步驟.......................................................................................................................................3
9結(jié)果計(jì)算與表示.............................................................................................................................4
10注意事項(xiàng).......................................................................................................................................5
附錄A(規(guī)范性附錄)土壤水分狀態(tài)評(píng)價(jià)...........................................................................................6
附錄B(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液電位值..........................................................................7
附錄C(資料性附錄)參比電極電位值...............................................................................................8
i
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤中氧化還原電位的測(cè)
定,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中氧化還原電位的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用《土壤質(zhì)量氧化還原電位的測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)法》(ISO11271:2002)。
主要修改內(nèi)容如下:
—修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng);
—將原引用標(biāo)準(zhǔn)ISO3696:1987改為GB/T6682;
—簡(jiǎn)化了方法原理的表述;
—細(xì)化了儀器和設(shè)備條款;
—修改了分析步驟;
—增加了注意事項(xiàng)。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B和附錄C為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:錦州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部2015年6月4日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2015年7月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
土壤氧化還原電位的測(cè)定電位法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤氧化還原電位的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分狀態(tài)為附錄A中給出的新鮮或濕潤(rùn)土壤的氧化還原電位的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)
準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
ISO11271:2002土壤質(zhì)量氧化還原電位的測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)法(Soilquality-Determinationofredox
potential-Fieldmethod)
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
土壤氧化還原電位EhSoilredoxpotential
指土壤中氧化態(tài)物質(zhì)和還原態(tài)物質(zhì)的相對(duì)濃度變化而產(chǎn)生的電位,用Eh表示。
4方法原理
將鉑電極和參比電極插入新鮮或濕潤(rùn)的土壤中,土壤中的可溶性氧化劑或還原劑從鉑電極上接受
或給予電子,直至在電極表面建立起一個(gè)平衡電位,測(cè)量該電位與參比電極電位的差值,再與參比電
極相對(duì)于氫標(biāo)準(zhǔn)電極的電位值相加,即得到土壤的氧化還原電位。
5試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水滿足GB/T6682的要求。
5.1醌氫醌(C12H10O4)。
5.2鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])。
5.3亞鐵氰化鉀(K4Fe(CN)6·3H2O)。
5.4瓊脂:ω=0.5%。
5.5氯化鉀:KCl。
5.6氧化還原緩沖溶液:
將適量粉末態(tài)醌氫醌(5.1)加至pH緩沖溶液中獲得懸濁液;或等摩爾的鐵氰化鉀(5.2)—亞鐵
氰化鉀(5.3)(mol/mol)的混合溶液。標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液的電位值參見(jiàn)附錄B。
5.7氯化鉀溶液:c(KCl)=1.00mol/L。
稱(chēng)取74.55g氯化鉀(5.5)于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
5.8氯化鉀溶液:c(KCl)=3.00mol/L。
稱(chēng)取223.65g氯化鉀(5.5)于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
1
5.9電極清潔材料:細(xì)砂紙、去污粉、棉布。
6儀器和設(shè)備
6.1電位計(jì):輸入阻抗不小于10G?,靈敏度為1mV。
6.2氧化還原電極:鉑電極,需在空氣中保存并保持清潔。兩種不同類(lèi)型的鉑電極的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。
a)氧化還原電極b)尖頂氧化還原電極
1絕緣材料;2銅桿;3鉑絲;4把手;5插孔;6鋼桿;7環(huán)氧樹(shù)脂;8暴露的鉑絲束
圖1氧化還原電極的結(jié)構(gòu)
6.3參比電極:
銀-氯化銀電極,也可以使用其它電極,如甘汞電極。參比電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位見(jiàn)附錄
C。銀-氯化銀電極應(yīng)保存于1.00mol/L或3.00mol/L的氯化鉀溶液(5.7或5.8)中,氯化鉀的濃度與
電極中的使用濃度相同,或直接保存于含有相同濃度氯化鉀溶液的鹽橋中。
6.4不銹鋼空心桿:直徑比氧化還原電極大2mm,長(zhǎng)度應(yīng)滿足氧化還原電極插入土壤中所要求的
深度。
6.5鹽橋:連接參比電極和土壤,鹽橋的結(jié)構(gòu)如圖2。
2
1銀-氯化銀電極;2瓊脂氯化鉀溶液(ω=0.5%);3陶瓷套
圖2氧化還原電位測(cè)量中的鹽橋結(jié)構(gòu)
6.6手鉆:直徑大于鹽橋參比電極3mm~5mm。
6.7溫度計(jì):靈敏度為±1℃。
7現(xiàn)場(chǎng)
按照HJ/T166的相關(guān)要求,根據(jù)背景資料與現(xiàn)場(chǎng)考察結(jié)果、污染物空間分異性和對(duì)土壤污染程度
的基本判斷選擇測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)。在選定的測(cè)量點(diǎn)位,應(yīng)清除瓦礫、石子等大顆粒雜質(zhì)。
8分析步驟
8.1電極和鹽橋的現(xiàn)場(chǎng)布置
氧化還原電極和鹽橋的現(xiàn)場(chǎng)布置見(jiàn)圖3。氧化還原電極和鹽橋之間的距離應(yīng)在0.1~1m之間,兩
支氧化還原電極分別插入不同深度的土壤中。電極插入的土壤層的水分狀態(tài),按附錄A中的分類(lèi)應(yīng)為
新鮮或潮濕。如表層土壤干燥,鹽橋應(yīng)放在新鮮或潮濕土層的孔內(nèi),參比電極避免陽(yáng)光直射。
3
單位:cm
1氧化還原電極;2土壤;3鹽橋
圖3氧化還原電極和鹽橋的布置
8.2測(cè)定
在每個(gè)測(cè)量點(diǎn)位,先用不銹鋼空心桿(6.4)在土壤中分別鉆兩個(gè)比測(cè)量深度淺2~3cm的孔,再
迅速插入鉑電極至待測(cè)深度。每個(gè)測(cè)量深度至少放置兩個(gè)電極,且兩個(gè)電極之間的距離為0.1~1m,
鉑電極至少在土壤中放置30min,然后連接電位計(jì)。
在距離氧化還原電極0.1~1m處的土壤中安裝鹽橋,并應(yīng)保證鹽橋的陶瓷套與土壤有良好接觸。
1h后開(kāi)始測(cè)定,記錄電位計(jì)的讀數(shù)(Em)。如果10min內(nèi)連續(xù)測(cè)量相鄰兩次測(cè)定值的差值≤2mV,
可以縮短測(cè)量時(shí)間,但至少需要30min。讀取電位的同時(shí),測(cè)量參比電極處的溫度。
注1:在讀數(shù)間隔期間要將鉑電極從毫伏計(jì)上斷開(kāi),因?yàn)槁然洉?huì)從鹽橋泄露到土壤中,2h會(huì)達(dá)到最
大泄漏量。如果斷開(kāi)不能解決問(wèn)題,要從土壤中取出鹽橋,下次測(cè)量前再重新安裝。
9結(jié)果計(jì)算與表示
9.1結(jié)果計(jì)算
土壤的氧化還原電位(mV),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。
Eh=Em+Er(1)
式中:Eh——土壤的氧化還原電位,mV;
Em——儀器讀數(shù),mV;
Er——測(cè)試溫度下參比電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位值,mV(見(jiàn)附錄C)。
9.2結(jié)果表示
保留整數(shù)位。
4
10注意事項(xiàng)
10.1使用同一支鉑電極連續(xù)測(cè)試不同類(lèi)型的土壤后,儀器讀數(shù)常出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)在測(cè)定每個(gè)
樣品測(cè)定后對(duì)電極進(jìn)行清洗凈化。必要時(shí),將電極放置于飽和KCl溶液中浸泡,待參比電極恢復(fù)原狀
方可使用。
10.2如果土壤水分含量低于5%,應(yīng)盡量縮短鉑電極與參比電極間距離,以減小電路中的電阻。
10.3鉑電極在一年之內(nèi)使用且每次使用前都要檢查鉑電極是否損壞或污染。如果鉑電極被沾污,可用
棉布輕擦,然后用蒸餾水沖洗。
10.4鉑電極使用前,應(yīng)用氧化還原緩沖溶液(5.6)檢查其響應(yīng)值,如果其測(cè)定電位值與氧化還原緩
沖溶液(5.6)的電位值之差大于10mV,應(yīng)進(jìn)行凈化或更換。同樣也要檢測(cè)參比電極。參比電極可
以相互檢測(cè),但至少需要三個(gè)參比電極輪流連接,當(dāng)一個(gè)電極的讀數(shù)和其它電極的讀數(shù)差別超過(guò)10
mV時(shí),可視為該電極有缺陷,應(yīng)棄用。
5
附錄A
(規(guī)范性附錄)
土壤水分狀態(tài)評(píng)價(jià)
表A土壤水分狀態(tài)評(píng)價(jià)
土壤鑒別
土壤評(píng)價(jià)性質(zhì)
>17%粘土<17%粘土
固體,堅(jiān)硬,不可塑,濕潤(rùn)后嚴(yán)重
干水分含量低于凋萎點(diǎn)顏色淺,濕潤(rùn)后嚴(yán)重變黑
變黑
收縮限度
半固體,可塑,用手碾成3mm細(xì)
水分含量介于田間土壤水分含
新鮮條時(shí)會(huì)破裂和碎散,濕潤(rùn)后顏色輕濕潤(rùn)后顏色輕微加深
量與凋萎點(diǎn)之間
微加深
接觸的手指輕微濕潤(rùn),擠壓時(shí)
水分含量接近于田間水分含可塑,碾成3mm細(xì)條時(shí)無(wú)破裂,
濕潤(rùn)沒(méi)有水出現(xiàn),濕潤(rùn)后顏色保持
量,不存在游離水濕潤(rùn)后顏色保持不變
不變
存在游離水,部分土壤孔隙空接觸的手指迅速濕潤(rùn),擠壓時(shí)
潮濕質(zhì)軟,可碾成<3mm細(xì)條
間飽和有水出現(xiàn)
飽和所有孔隙飽和,存在游離水所有孔隙飽和,存在游離水所有孔隙飽和,存在游離水
充滿表層土壤含有水分表層土壤含有水分表層土壤含有水分
6
附錄B
(資料性附錄)
標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液電位值
表B.1標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液電位值(醌氫醌)
pH=4(mV)pH=7(mV)
參比電極
20℃25℃30℃20℃25℃30℃
飽和銀-氯化銀268263258928679
飽和甘汞電極223218213474134
飽和氫電極471462454295285275
表B.2標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液電位值(鐵氰化鉀—亞鐵氰化鉀)
pHEh(mV)pHEh(mV)
07718160
1770930
275010-150
371011-320
462012-480
550013-560
639014-620
7270
表B.3標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液電位值(標(biāo)準(zhǔn)氫電極)
mol/LEh(mV)
0.01415
0.007409
0.004401
0.002391
0.001383
注:用0.001mol/L的鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液測(cè)量最為準(zhǔn)確。
a鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液的濃度均相等。
7
附錄C
(資料性附錄)
參比電極電位值
表C不同溫度對(duì)應(yīng)的參比電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位值單位:mV
甘汞電極甘汞電極甘汞電極銀-氯化銀銀-氯化銀銀-氯化銀
℃
0.1mol/LKCl1mol/LKCl飽和KCl1mol/LKCl3mol/LKCl飽和KCl
50331274227221188174
45333273231224192182
40335275234227196186
35335277238230200191
30335280241233203194
25336283244236205198
20336284248239211202
15336286251242214207
10336287254244217211
5335285257247221219
0337288260249224222
8
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ746—2015
土壤氧化還原電位的測(cè)定電位法
Soil—Determinationofredoxpotential—Potentialmethod
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
土壤氧化還原電位的測(cè)定電位法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤氧化還原電位的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分狀態(tài)為附錄A中給出的新鮮或濕潤(rùn)土壤的氧化還原電位的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)
準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
ISO11271:2002土壤質(zhì)量氧化還原電位的測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)法(Soilquality-Determinationofredox
potential-Fieldmethod)
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
土壤氧化還原電位EhSoilredoxpotential
指土壤中氧化態(tài)物質(zhì)和還原態(tài)物質(zhì)的相對(duì)濃度變化而產(chǎn)生的電位,用Eh表示。
4方法原理
將鉑電極和參比電極插入新鮮或濕潤(rùn)的土壤中,土壤中的可溶性氧化劑或還原劑從鉑電極上接受
或給予電子,直至在電極表面建立起一個(gè)平衡電位,測(cè)量該電位與參比電極電位的差值,再與參比電
極相對(duì)于氫標(biāo)準(zhǔn)電極的電位值相加,即得到土壤的氧化還原電位。
5試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水滿足GB/T6682的要求。
5.1醌氫醌(C12H10O4)。
5.2鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])。
5.3亞鐵氰化鉀(K4Fe(CN)6·3H2O)。
5.4瓊脂:ω=0.5%。
5.5氯化鉀:KCl。
5.6氧化還原緩沖溶液:
將適量粉末態(tài)醌氫醌(5.1)加至pH緩沖溶液中獲得懸濁液;或等摩爾的鐵氰化鉀(5.2)—亞鐵
氰化鉀(5.3)(mol/mol)的混合溶液。標(biāo)準(zhǔn)氧化還原緩沖溶液的電位值參見(jiàn)附錄B。
5.7氯化鉀溶液:c(KCl)=1.00mol/L。
稱(chēng)取74.55g氯化鉀(5.5)于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
5.8氯化鉀溶液:c(KCl)=3.00mol/L。
稱(chēng)取223.65g氯化鉀(5.5)于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。
1
5.9電極清潔材料:細(xì)砂紙、去污粉、棉布。
6儀器和設(shè)備
6.1電位計(jì):輸入阻抗不小于10G?,靈敏度為1mV。
6.2氧化還原電極:鉑電極,需在空氣中保存并保持清潔。兩種不同類(lèi)型的鉑電極的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。
a)氧化還原電極b)尖頂氧化還原電極
1絕緣材料;2銅桿;3鉑絲;4把手;5插孔;6鋼桿;7環(huán)氧樹(shù)脂;8暴露的鉑絲束
圖1氧化還原電極的結(jié)構(gòu)
6.3參比電極:
銀-氯化銀電極,也可以使用其它電極,如甘汞電極。參比電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位見(jiàn)附錄
C。銀-氯化銀電極應(yīng)保存于1.00mol/L或3.00mol/L的氯化鉀溶液(5.7或5.8)中,氯化鉀的濃度與
電極中的使用濃度相同,或直接保存于含有相同濃度氯化鉀溶液的鹽橋中。
6.4不銹鋼空心桿:直徑比氧化還原電極大2mm,長(zhǎng)度應(yīng)滿足氧化還原電極插入土壤中所要求的
深度。
6.5鹽橋:連接參比電極和土壤,鹽橋的結(jié)構(gòu)如圖2。
2
1銀-氯化銀電極;2瓊脂氯化鉀溶液(ω=0.5%);3陶瓷套
圖2氧化還原電位測(cè)量中的鹽橋結(jié)構(gòu)
6.6手鉆:直徑大于鹽橋參比電極3mm~5mm。
6.7溫度計(jì):靈敏度為±1℃。
7現(xiàn)場(chǎng)
按照HJ/T166的相關(guān)要求,根據(jù)背景資料與現(xiàn)場(chǎng)考察結(jié)果、污染物空間分異性和對(duì)土壤污染程度
的基本判斷選擇測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)。在選定的測(cè)量點(diǎn)位,應(yīng)清除瓦礫、石子等大顆粒雜質(zhì)。
8分析步驟
8.1電極和鹽橋的現(xiàn)場(chǎng)布置
氧化還原電極和鹽橋的現(xiàn)場(chǎng)布置見(jiàn)圖3。氧化還原電極和鹽橋之間的距離應(yīng)在0.1~1m之間,兩
支氧化還原電極分別插入不同深度的土壤中。電極插入的土壤層的水分狀態(tài),按附錄A中的分類(lèi)應(yīng)為
新鮮或潮濕。如表層土壤干燥,鹽橋應(yīng)放在新鮮或潮濕土層的孔內(nèi),參比電極避免陽(yáng)光直射。
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