土壤和沉積物 鉈的測定 石墨爐原子吸收分光光度法（HJ 1080-2019）

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1適用范圍.......................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1

3方法原理.......................................................................................................................................1

4干擾和消除...................................................................................................................................1

5試劑和材料...................................................................................................................................1

6儀器和設備...................................................................................................................................2

7樣品...............................................................................................................................................3

8分析步驟.......................................................................................................................................4

9結果計算與表示...........................................................................................................................5

10精密度和準確度.........................................................................................................................6

11質量保證和質量控制.................................................................................................................6

12廢物處理.....................................................................................................................................7

13注意事項.....................................................................................................................................7

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》，保護生

態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中鉈的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準起草單位：湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南大學。

本標準驗證單位：北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治

區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學研究所、湖南省長沙生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、河

南省濟源生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣電計量檢測（湖南）有限公司和湖南正信檢測技術有限公司。

本標準生態(tài)環(huán)境部2019年12月30日批準。

本標準自2020年6月30日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法

警告：實驗中所使用的鉈標準溶液屬于有毒化學品；實驗用酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，溶

液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行，操作時應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸

皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標準適用于土壤和沉積物中鉈總量的測定。

當稱樣量為0.5g，定容體積為50ml時，本方法檢出限為0.1mg/kg，測定下限為

0.4mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標準。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術導則

HJ494水質采樣技術指導

HJ613土壤干物質和水分的測定重量法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3方法原理

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，鉈及其化合物形成基態(tài)原子，對

特征譜線（276.8nm）產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內與鉈含量成正比。

4干擾和消除

氯離子對鉈的測定產(chǎn)生負干擾，對鉈濃度為20.0μg/L的試樣，當氯離子濃度為50mg/L

時，測定吸光度下降50%。當氯離子濃度低于1000mg/L時，加入硝酸鈀和抗壞血酸基體改

進劑可消除干擾。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為超純水。

1

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.2氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml，優(yōu)級純。

5.3雙氧水：φ（H2O2）=30%，優(yōu)級純。

5.4硝酸鈀[Pd(NO3)2]：優(yōu)級純。

5.5抗壞血酸（C6H8O6）：優(yōu)級純。

5.6金屬鉈：w（Tl）≥99.9%。

5.7硝酸溶液：1+1。

5.8硝酸溶液：1+99。

5.9硝酸鈀溶液：ρ[Pd(NO3)2]=200mg/L。

稱取0.02g硝酸鈀（5.4），加1ml硝酸（5.1）溶解，用水定容至100ml。

5.10抗壞血酸溶液：ρ（C6H8O6）=30g/L。

稱取3g抗壞血酸（5.5），用水稀釋并定容至100ml。臨用現(xiàn)配。

5.11鉈標準貯備液：ρ（Tl）=100μg/ml。

準確稱取0.1g（精確至0.1mg）金屬鉈（5.6）加熱溶解于20ml硝酸溶液（5.7）中，

冷卻后用水稀釋至1000ml。也可直接購買市售有證標準溶液。4℃下冷藏保存，有效期2

年。

5.12鉈標準中間液：ρ（Tl）=1.00μg/ml。

準確量取1.00ml鉈標準貯備液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋至

標線，搖勻。4℃下冷藏保存，有效期1年。

5.13鉈標準使用液：ρ（Tl）=100μg/L。

準確量取10.00ml鉈標準中間液（5.12）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋

至標線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.14濾膜：0.45μm水系微孔濾膜。

5.15氬氣：純度≥99.9%。

6儀器和設備

6.1石墨爐原子吸收分光光度計:具有背景校正功能。

6.2光源：鉈銳線光源或連續(xù)光源。

6.3熱解涂層石墨管。

6.4微波消解裝置（功率在1200W以上）。

6.5電熱板：具有溫控功能。

6.6瑪瑙研缽或球磨機。

6.7分析天平：感量為0.1mg。

6.8尼龍篩：孔徑0.15mm（100目）。

6.9一般實驗室常用儀器和設備。

2

7樣品

7.1樣品采集和保存

按照HJ/T166和HJ25.2的相關規(guī)定進行土壤樣品的采集和保存；按照GB17378.3的

相關規(guī)定進行海洋沉積物樣品的采集和保存；按照HJ/T91、HJ/T166和HJ494的相關規(guī)定

進行水體沉積物樣品的采集和保存。

7.2樣品的制備

按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集

的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過尼龍篩（6.8）。

7.3水分測定

按照HJ613測定土壤樣品（7.2）的干物質含量，按照GB17378.5測定沉積物樣品（7.2）

的含水率。

7.4試樣的制備

7.4.1電熱板消解法

準確稱取0.2g～0.5g（精確至0.1mg）樣品置于50ml聚四氟乙烯坩堝中，加2～3滴

水濕潤試樣后加10ml硝酸（5.1）、3ml氫氟酸（5.2），160℃～180℃加蓋消解至無明顯

黑色物質，若黑色物質較多，可補加2ml硝酸（5.1）和2ml～3ml雙氧水（5.3）繼續(xù)加蓋

消解，重復上述消解過程。180℃開蓋趕酸（為達到良好的趕酸效果，應經(jīng)常搖動坩堝），

蒸至近干（內容物呈不流動的粘稠狀）。取下坩堝稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），溫熱溶

解可溶性殘渣，冷卻后轉移至50ml容量瓶中，用水定容至標線，搖勻，靜置取上清液待測

或經(jīng)濾膜（5.14）過濾后待測。

7.4.2微波消解法

準確稱取0.2g～0.5g（精確至0.1mg）樣品置于微波消解罐中，加5ml硝酸（5.1）、

3ml氫氟酸（5.2），按照一定消解條件（表1）進行消解，消解完后冷卻至室溫，將消解液

轉移至50ml聚四氟乙烯坩堝中，用少許水洗滌消解罐和蓋子后一并倒入坩堝，將坩堝置于

電熱板上180℃加熱趕酸（為達到良好的趕酸效果，應經(jīng)常搖動坩堝），蒸至近干（內容物

呈不流動的粘稠狀）。若微波消解后有黑色物質，可在坩堝中補加2ml硝酸（5.1）和2ml～

3ml雙氧水（5.3），在160℃～180℃加蓋反應至無明顯黑色物質，180℃開蓋趕酸至近干。

取下坩堝稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻后轉移至50ml容量

瓶中，用水定容至標線，搖勻，靜置取上清液待測或經(jīng)濾膜（5.14）過濾后待測。

注：土壤和沉積物樣品種類復雜，基體差異較大，在消解時各種酸的用量、消解溫度和時間可視消解

情況酌情增減。

3

表1微波消解升溫程序參考表

序號溫度/℃升溫時間/min保持時間/min

1室溫～12063

2120～150810

3150～180830

7.5空白試樣的制備

按照與試樣的制備（7.4）相同的步驟進行空白試樣的制備。

8分析步驟

8.1儀器工作條件

不同型號儀器的最佳測定條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇；參考測量條件見

表2。

表2儀器參考測量條件

元素鉈（Tl）

測定波長（nm）276.8

燈電流（mA）10.0

通帶寬度（nm）0.5

干燥溫度（℃）/時間（s）85～120/55

灰化溫度（℃）/時間（s）600/14

原子化溫度（℃）/時間（s）2100/3

消除溫度（℃）/時間（s）2200/2

原子化階段是否停氣是

氬氣流速（L/min）3.0

進樣量（μl）10

基體改進劑（μl）抗壞血酸5μl+硝酸鈀5μl

扣背景方式塞曼

8.2標準曲線的建立

準確移取0ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml、25.00ml鉈標準使用

液（5.13）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后搖勻。此標準系列中鉈的濃度分別

為：0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L。

4

按照儀器參考測量條件（8.1），基體改進劑采取先進硝酸鈀溶液（5.9），后進抗壞血

酸溶液（5.10）的方式，由低濃度到高濃度依次進樣分析。以標準系列溶液中鉈的質量濃度

為橫坐標，對應的吸光度值為縱坐標，建立鉈的標準曲線。

注：可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度范圍配制成其他濃度水平的標準系列。

8.3試樣測定

按照與標準曲線建立（8.2）相同的分析條件進行試樣（7.4）的測定。若試樣濃度超出

標準曲線范圍，需用硝酸溶液（5.8）稀釋后重新測定。

8.4空白試樣測定

按照與試樣測定（8.3）相同的分析條件進行空白試樣（7.5）的測定。

9結果計算與表示

9.1結果計算

9.1.1土壤樣品的結果計算

土壤樣品中鉈元素的含量w1（mg/kg），按照式（1）進行計算。

VD（1）

w1

mwdm1000

式中：w1——土壤樣品中鉈元素的含量，mg/kg；

ρ——由標準曲線計算所得試樣中鉈元素的質量濃度，g/L；

V——消解后試樣的定容體積，ml；

D——試樣的稀釋倍數(shù)；

m——稱取土壤樣品的質量，g；

wdm——土壤樣品干物質的含量，%。

9.1.2沉積物樣品的結果計算

沉積物樣品中鉈元素的含量w2（mg/kg），按照式（2）進行計算。

（）

VD2

w

2mw(1)1000

HO2

式中：w2——沉積物樣品中鉈元素的含量，mg/kg；

ρ——由標準曲線計算所得試樣中鉈元素的質量濃度，g/L；

V——消解后試樣的定容體積，ml；

D——試樣的稀釋倍數(shù)；

m——稱取沉積物樣品的質量，g；

w——沉積物樣品含水率，%。

H2O

5

9.2結果表示

測定結果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。

10精密度和準確度

10.1精密度

八家實驗室采用微波消解法對GSS-2、GSS-28、水稻土土壤（1.4mg/kg）、GSD-17、

GSD-19和海洋沉積物（0.8mg/kg）樣品進行了6次重復測定：實驗室內相對標準偏差范圍

分別為0.06%～12%、0.80%～9.2%、2.2%～5.9%、2.4%～6.6%、1.6%～7.9%和3.2%～9.5%；

實驗室間相對標準偏差分別為14%、5.7%、17%、4.2%、5.5%和14%；重復性限（r）分別

為0.2mg/kg、0.2mg/kg、0.1mg/kg、0.1mg/kg、0.1mg/kg和0.1mg/kg；再現(xiàn)性限（R）分

別為0.3mg/kg、0.3mg/kg、0.7mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg和0.4mg/kg。

八家實驗室采用電熱板消解法對GSS-2、GSS-28、水稻土土壤（1.3mg/kg）、GSD-17、

GSD-19和海洋沉積物（0.8mg/kg）樣品進行了6次重復測定：實驗室內相對標準偏差范圍

分別為0.06%～14%、2.1%～11%、2.3%～7.1%、0.04%～8.5%、1.6%～7.4%和3.2%～11%；

實驗室間相對標準偏差分別為12%、4.9%、11%、4.8%、4.2%和13%；重復性限（r）分別

為0.2mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg、0.1mg/kg和0.1mg/kg；再現(xiàn)性限（R）分

別為0.3mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg、0.3mg/kg、0.2mg/kg和0.3mg/kg。

10.2準確度

八家實驗室采用微波消解分別對GSS-2、GSS-28、GSD-17和GSD-19標準樣品進行了

6次重復測定：實驗室內相對誤差范圍分別為-18%～23%、-12%～7.5%、-10%～0.72%和

-9.1%～6.5%；實驗室間相對誤差均值分別為1.4%、-2.5%、-4.1%和-0.80%；相對誤差最終

值分別為1.4%±30%、-2.5%±11%、-4.1%±7.8%和-0.80%±11%。

八家實驗室采用電熱板消解分別對GSS-2、GSS-28、GSD-17和GSD-19標準樣品進行

了6次重復測定：實驗室內相對誤差范圍分別為-19%～18%、-10%～2.5%、-5.8%～5.8%和

-5.2%～5.2%；實驗室間相對誤差均值分別為0.43%、-3.4%、-2.4%和0.32%；相對誤差最終

值分別為0.43%±26%、-3.4%±7.6%、-2.4%±10%和0.32%±8.6%。

八家實驗室采用微波消解對含鉈含量為1.4mg/kg和0.8mg/kg的土壤和沉積物實際樣

品進行加標分析測定：加標回收率范圍分別為85.0%～113%和80.0%～122%，加標回收率

最終值分別為97.8%±17.4%和95.9%±32.6%。

八家實驗室采用電熱板消解對含鉈含量為1.3mg/kg和0.8mg/kg的土壤和沉積物實際

樣品進行加標分析測定：加標回收率范圍分別為90.0%～109%和83.0%～122%，加標回收

率最終值分別為100%±14.3%和100%±29.4%。

11質量保證和質量控制

11.1每批樣品至少要做2個空白試樣，其測定結果應不超過方法檢出限。

6

11.2每次分析應建立標準曲線，標準曲線相關系數(shù)≥0.995。每分析20個樣品，應分析一

次標準曲線中間濃度點，其測定值與標準值的相對誤差應在±10%之內。

11.3每20個樣品或每批樣品（少于20個樣品/批）測定1個平行樣，平行樣測定結果的

相對偏差應≤25%。

11.4每20個樣品或每批樣品（少于20個樣品/批）測定1個土壤/沉積物標準樣品，其測

定結果與標準值的相對誤差應在±25%以內?；驕y定1個基體加標樣品，加標回收率應在

70%～140%。

12廢物處理

實驗中產(chǎn)生的廢物應集中收集，并做好相應標識，委托有資質的單位進行處理。

13注意事項

實驗中試樣的消解、保存和標準溶液的配制過程中應避免引入含氯的物質。

7

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ1080-2019

土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原

子吸收分光光度法

Soilandsediment—Determinationofthallium

—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版集團出版的正式標準文本為準。

土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法

警告：實驗中所使用的鉈標準溶液屬于有毒化學品；實驗用酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，溶

液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行，操作時應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸

皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標準適用于土壤和沉積物中鉈總量的測定。

當稱樣量為0.5g，定容體積為50ml時，本方法檢出限為0.1mg/kg，測定下限為

0.4mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標準。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術導則

HJ494水質采樣技術指導

HJ613土壤干物質和水分的測定重量法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3方法原理

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，鉈及其化合物形成基態(tài)原子，對

特征譜線（276.8nm）產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內與鉈含量成正比。

4干擾和消除

氯離子對鉈的測定產(chǎn)生負干擾，對鉈濃度為20.0μg/L的試樣，當氯離子濃度為50mg/L

時，測定吸光度下降50%。當氯離子濃度低于1000mg/L時，加入硝酸鈀和抗壞血酸基體改

進劑可消除干擾。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為超純水。

1

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.2氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml，優(yōu)級純。

5.3雙氧水：φ（H2O2）=30%，優(yōu)級純。

5.4硝酸鈀[Pd(NO3)2]：優(yōu)級純。

5.5抗壞血酸（C6H8O6）：優(yōu)級純。

5.6金屬鉈：w（Tl）≥99.9%。

5.7硝酸溶液：1+1。

5.8硝酸溶液：1+99。

5.9硝酸鈀溶液：ρ[Pd(NO3)2]=200mg/L。

稱取0.02g硝酸鈀（5.4），加1ml硝酸（5.1）溶解，用水定容至100ml。

5.10抗壞血酸溶液：ρ（C6H8O6）=30g/L。

稱取3g抗壞血酸（5.5），用水稀釋并定容至100ml。臨用現(xiàn)配。

5.11鉈標準貯備液：ρ（Tl）=100μg/ml。

準確稱取0.1g（精確至0.1mg）金屬鉈（5.6）加熱溶解于20ml硝酸溶液（5.7）中，

冷卻后用水稀釋至1000ml。也可直接購買市售有證標準溶液。4℃下冷藏保存，有效期2

年。

5.12鉈標準中間液：ρ（Tl）=1.00μg/ml。

準確量取1.00ml鉈標準貯備液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋至

標線，搖勻。4℃下冷藏保存，有效期1年。

5.13鉈標準使用液：ρ（Tl）=100μg/L。

準確量取10.00ml鉈標準中間液（5.12）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋

至標線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.14濾膜：0.45μm水系微孔濾膜。

5.15氬氣：純度≥99.9%。

6儀器和設備

6.1石墨爐原子吸收分光光度計:具有背景校正功能。

6.2光源：鉈銳線光源或連續(xù)光源。

6.3熱解涂層石墨管。

6.4微波消解裝置（功率在1200W以上）。

6.5電熱板：具有溫控功能。

6.6瑪瑙研缽或球磨機。

6.7分析天平：感量為0.1mg。

6.8尼龍篩：孔徑0.15mm（100目）。

6.9一般實驗室常用儀器和設備。

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7樣品

7.1樣品采集和保存

按照HJ/T166和HJ25.2的相關規(guī)定進行土壤樣品的采集和保存；按照GB17378.3的

相關規(guī)定進行海洋沉積物樣品的采集和保存；按照HJ/T91、HJ/T166和HJ494的相關規(guī)定

進行水體沉積物樣品的采集和保存。

7.2樣品的制備

按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集

的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過尼龍篩（6.8）。

7.3水分測定

按照HJ613測定土壤樣品（7.2）的干物質含量，按照GB17378.5測定沉積物樣品（7.2）

的含水率。

7.4試樣的制備

7.4.1電熱板消解法

準確稱取0.2g～0.5g（精確至0.1mg）樣品置于50ml聚四氟乙烯坩堝中，加2～3滴

水濕潤試樣后加10ml硝酸（5.1）、3ml氫氟酸（5.2），160℃～180℃加蓋消解至無明顯

黑色物質，若黑色物質較多，可補加2ml硝酸（5.1）和2ml～3ml雙氧水（5.3）繼續(xù)加蓋

消解，重復上述消解過程。180℃開蓋趕酸（為達到良好的趕酸效果，應經(jīng)常搖動坩堝），

蒸至近干（內容物呈不流動的粘稠狀）。取下坩堝稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），溫熱溶

解可溶性殘渣，冷卻后轉移至50ml容量瓶中，用水定容至標線，搖勻，靜置取上清液待測

或經(jīng)濾膜（5.14）過濾后待測。

7.4.2微波消解法

準確稱取0.2g～0.5g（精確至0.1mg）樣品置于微波消解罐中，加5ml硝酸（5.1）、

3ml氫氟酸（5.2），按照一定消解條件（表1）進行消解，消解完后冷卻至室溫，將消解液

轉移至50ml聚四氟乙烯坩堝中，用少許水洗滌消解罐和蓋子后一并倒入坩堝，將坩堝置于

電熱板上180℃加熱趕酸（為達到良好的趕酸效果，應經(jīng)常搖動坩堝），蒸至近干（內容物

呈不流動的粘稠狀）。若微波消解后有黑色物質，可在坩堝中補加2ml硝酸（5.1）和2ml～

3ml雙氧水（5.3），在160℃～180℃加蓋反應至無明顯黑色物質，180℃開蓋趕酸至近干。

取下坩堝稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻后轉移至50ml容量

瓶中，用水定容至標線，搖勻，靜置取上清液待測或經(jīng)濾膜（5.14）過濾后待測。

注：土壤和沉積物樣品種類復雜，基體差異較大，在消解時各種酸的用量、消解溫度和時間可視消解

情況酌情增減。

3

表1微波消解升溫程序參考表

序號溫度/℃升溫時間/min保持時間/min

1室溫～12063

2120～150810

3150～180830

7.5空白試樣的制備

按照與試樣的制備（7.4）相同的步驟進行空白試樣的制備。

8分析步驟

8.1儀器工作條件

不同型號儀器的最佳測定條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇；參考測量條件見

表2。

表2儀器參考測量條件

元素鉈（Tl）

測定波長（nm）276.8

燈電流（mA）10.0

通帶寬度（nm）0.5

干燥溫度（℃）/時間（s）85～120/55

灰化溫度（℃）/時間（s）600/14

原子化溫度（℃）/時間（s）2100/3

消除溫度（℃）/時間（s）2200/2

原子化階段是否停氣是

氬氣流速（L/min）3.0

進樣量（μl）10

基體改進劑（μl）抗壞血酸5μl+硝酸鈀5μl

扣背景方式塞曼

8.2標準曲線的建立

準確移取0ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml、25.00ml鉈標準使用

液（5.13）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后搖勻。此標準系列中鉈的濃度分別

為：0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L。

4

按照儀器參考測量條件（8.1），基體改進劑采取先進硝酸鈀溶液（5.9），后進抗壞血

酸溶液（5.10）的方式，由低濃度到高濃度依次進樣分析。以標準系列溶液中鉈的質量濃度

為橫坐標，對應的吸光度值為縱坐標，建立鉈的標準曲線。

注：可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度范圍配制成其他濃度水平的標準系列。

8.3試樣測定

按照與標準曲線建立（8.2）相同的分析條件進行試樣（7.4）的測定。若試樣濃度超出

標準曲線范圍，需用硝酸溶液（5.8）稀釋后重新測定。

8.4空白試樣測定

按照與試樣測定（8.3）相同的分析條件進行空白試樣（7.5）的測定。

9結果計算與表示

9.1結果計算

9.1.1土壤樣品的結果計算

土壤樣品中鉈元素的含量w1（mg/kg），按照式（1）進行計算。

VD（1）

w1

mwdm1000

式中：w1——土壤樣品中鉈元素的含量，mg/kg；

ρ——由標準曲線計算所得試樣中鉈元素的質量濃度，g/L；

V——消解后試樣的定容體積，ml；

D——試樣的稀釋倍數(shù)；

m——稱取土壤樣品的質量，g；

wdm——土壤樣品干物質的含量，%。

9.1.2沉積物樣品的結果計算

沉積物樣品中鉈元素的含量w2（mg/kg），按照式（2）進行計算。

（）

VD2

w

2mw(1)1000

HO2

式中：w2——沉積物樣品中鉈元素的含量，mg/kg；

ρ——由標準曲線計算所得試樣中鉈元素的質量濃度，g/L；

V——消解后試樣的定容體積，ml；

D——試樣的稀釋倍數(shù)；

m——稱取沉積物樣品的質量，g；

w——沉積物樣品含水率，%。

H2O

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9.2結果表示

測定結果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。

10精密度和準確度

10.1精密度

八家實驗室采用微波消解法對GSS-2、GSS-28、水稻土土壤（1.4mg/kg）、GSD-17、

GSD-19和海洋沉積物（0.8mg/kg）樣品進行了6次重復測定：實驗室內相對標準偏差范圍

分別為0.06%～12%、0.80%～9.2%、2.2%～5.9%、2.4%～6.6%、1.6%～7.9%和3.2%～9.5%；

實驗室間相對標準偏差分別為14%、5.7%、17%、4.2%、5.5%和14%；重復性限（r）分別

為0.2mg/kg、0.2mg/kg、0.1mg/kg、0.1mg/kg、0.1mg/k