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文檔簡介
GB/T13748.20—2024代替GB/T13748.5—2005,GB/T13748.20—2009鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法MethodsforchemicalanalysisofmagnesiPart20:Determinationofelementscontent—國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T13748.20—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》的第20部分。GB/T13748已經(jīng)發(fā)布了以下部分:——第2部分:錫含量的測定--—第3部分:鋰含量的測定——第4部分:錳含量的測定——第5部分:釔含量的測定鄰苯二酚紫分光光度法;火焰原子吸收光譜法;高碘酸鹽分光光度法;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;火焰原子吸收光譜法;——第7部分:鋯含量的測定;——第9部分:鐵含量測定鄰二氮雜菲分光光度法;—第10部分:硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法;--—第11部分:鈹含量的測定依萊鉻氰藍(lán)R分光光度法; ——第13部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法;——第17部分:鉀含量和鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法;——第18部分:氯含量的測定氯化銀濁度法;——第20部分:ICP-AES測定元素含量;--—第21部分:光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量;——第22部分:釷含量的測定。本文件代替GB/T13748.5—2005《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第5部分:釔含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》和GB/T13748.20—2009《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分:ICP-GB/T13748.5—2005的第1章和GB/T13748.20—2009的第1章);b)更改了各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液等試劑或材料(見第5章,GB/T13748.5—2005的第3章和GB/T13748.20—2009的第3章);c)增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的檢定要求(見第6章);ⅡGB/T13748.20—2024e)更改了分析試液的制備和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(見8.4、8.5,GB/T13748.5—2005的6.3、6.4和GB/T13748.20—2009的6.3、6.4);f)更改了測定方法(見8.6,GB/T13748.5—2005的6.5和GB/T13748.20—2009的6.5);g)增加了計算結(jié)果表示和修約要求(見第9章);h)更改了精密度(見第10章,GB/T13748.5—2005的第8章和GB/T13748.20—2009的第8章);請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位:中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、昆明冶金研究院有限公司、鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、鄭州輕研合金科技有限公司、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——2009年首次發(fā)布為GB/T13748.20—2009;——本次為第一次修訂,本次修訂并入了GB/T13748.5—2005《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法釔含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。ⅢGB/T13748.20—2024鎂及鎂合金是重要的金屬材料。GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》是鎂及鎂合金化學(xué)分析方法基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn),對鎂及鎂合金化學(xué)成分分析檢測起著重要的作用。該系列標(biāo)準(zhǔn)在鎂及鎂合金產(chǎn)品研發(fā)、作用。離子體原子發(fā)射光譜法、光電直讀光譜法等多種分析方法。本文件對影響鎂及鎂合金產(chǎn)品性能的化學(xué)——第1部分:鋁含量的測定;——第9部分:鐵、硅含量的測定分光光度法;——第15部分:鋅含量的測定;——第20部分:元素含量的測定——第21部分:元素含量的測定——第23部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;光電直讀原子發(fā)射光譜法;波長色散X射線熒光光譜法;--—第24部分:痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法。GB/T13748.20給出了鎂及鎂合金中30個元素含量的測定。本次修訂結(jié)合鎂及鎂合金國內(nèi)外相1GB/T13748.20—2024鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法1范圍本文件不適用于鎂及鎂合金化學(xué)成分分析的仲裁。表1測定范圍元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%KY2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。2GB/T13748.20—2024GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JJG768—2005發(fā)射光譜儀3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理算各元素的含量,以基體匹配法校正基體對測定的影響。5試劑或材料除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1金屬鎂(wmg≥99.995%)。5.2過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。5.4鹽酸(1+1)。5.5硝酸(1+1)。5.6各待測元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備見附錄A,也可使用有證國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.7各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL各待測元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.6)于100mL容量瓶,用水稀5.8各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.7)于100mL容量瓶,用水稀釋5.9各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液C:移取10.00mL各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.8)于100mL容量瓶,用水稀釋5.10氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。6儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:設(shè)備性能應(yīng)滿足JJG768—2005中B級及以上的規(guī)定。根據(jù)不同設(shè)備選擇合適的譜線,推薦的分析譜線見附錄B。7樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。8試驗步驟8.1試料按表2稱取試料,精確至0.0001g。3GB/T13748.20—2024質(zhì)量分?jǐn)?shù)%稱樣量g試液體積V?mL分取體積V?mL定容體積V?mL0.0002~0.100.50>0.10~1.000.25>1.00~17.000.258.2平行試驗8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4分析試液的制備8.4.1將試料置于300mL燒杯中,加入約20mL水,蓋上表皿,根據(jù)所含元素或測定元素不同,按以或適量硝酸(測定鋯時加入2滴~3滴氫氟酸),加熱至試料溶解完全,煮沸,冷卻至室溫,移入———當(dāng)試料含有銀時或測定砷時,分次加入20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加熱至試料溶解完8.4.2按表2分取相應(yīng)體積(V?)的試液(見8.4.1)于100mL(V?)容量瓶中,補(bǔ)加10mL鹽酸(不含銀時或不測定砷時)或10mL硝酸(含有銀時或測定砷時),以水稀釋至刻度,混勻。8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制考慮待測元素之間的光譜干擾,有干擾的應(yīng)分組進(jìn)行配制。根據(jù)樣品牌號選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品),按分析試液的制備方法(見8.4)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量由精度要求決定,除零點外宜為3個~5個。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液也可根據(jù)待測元素含量,按照以下方法配制。——工作曲線I(待測元素含量為:0.0002%~0.010%):稱取0.50g金屬鎂于一組300mL燒杯中,分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過氧化氫,加熱至完全溶解,冷卻后分別移入一組100mL容量瓶中,分別加入0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液C(5.9)和5.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.8),用水稀釋至刻度,混勻。——工作曲線Ⅱ(待測元素含量為:>0.010%~0.10%):稱取0.50g金屬鎂于一組300mL燒杯溶解,冷卻后分別移入一組100mL容量瓶中,分別加入0mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.8)和2.00mL、5.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.7),用水稀釋至刻度,混勻。4GB/T13748.20—2024 工作曲線Ⅲ(待測元素含量為:>0.10%~1.00%):稱取0.25g金屬鎂于300mL燒杯中,分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過氧化氫,加熱至完全溶解,冷卻后移入100mL容量瓶中。分別移取10mL上述溶液于一組100mL容量瓶中,分別加入0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.8)和3.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.7),補(bǔ)加10mL鹽酸或硝酸,用水稀釋至刻度,混勻?!ぷ髑€N(待測元素含量為:>1.00%~17.00%):稱取0.25g金屬鎂于300mL燒杯中,分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過氧化氫,加熱至完全溶解,冷卻后移入100mL容量瓶中。分別移取5mL上述溶液于一組100mL容量瓶中,分別加入0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.7),補(bǔ)加10mL鹽酸或硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。8.6.1于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,在儀器運行穩(wěn)定后,在選擇的儀器工作條件下,將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.5)引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,在推薦的波長處,測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.5)中各元素的發(fā)射強(qiáng)度,以濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。各元素工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999,否則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。8.6.2測試分析試液(見8.4)及空白試驗溶液(見8.3),從工作曲線上查出被測元素的濃度。9試驗數(shù)據(jù)處理各待測元素的含量以各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計,按公式(1)計算。 (1)式中:p——自工作曲線上查得各待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);po———自工作曲線上查得空白試驗溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試液體積,單位為毫升(mL);V?——定容體積,單位為毫升(mL);m?———試料的質(zhì)量,單位為克(g);V?——分取體積,單位為毫升(mL)。待測元素含量w<0.010%時,計算結(jié)果表示至小數(shù)點后四位;待測元素含量為0.010%≤w?<0.10%時,計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位;待測元素含量w?≥0.10%時,計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10精密度10.1.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值,在表3給出的各元素平均值范圍內(nèi),兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。5GB/T13748.20—2024元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限r(nóng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限r(nóng)Al0.00360.00030.0100.0040.00710.00040.00410.00030.0160.0020.460.030.0520.0030.070.080.096.210.130.00100.00040.170.00990.0008Fe0.00160.00020.0140.0020.00310.00030.450.020.0110.002Ag0.0500.0020.00020.00010.500.020.00100.00032.010.060.0670.0030.00050.00020.190.010.00300.00060.030.0240.0028.510.160.06Mn0.00890.000.64.320.150.0120.0010.00070.00020.170.010.00220.00030.360.020.100.870.030.180.070.24Ni0.00030.0001Na0.00600.00070.00350.00030.0430.0030.0280.0020.240.010.100.00460.00020.250.0500.0020.00250.00040.200.020.960.030.670.030.060.064.600.110.080.00050.00020.280.040.00100.00040.076GB/T13748.20—2024元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限r(nóng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限r(nóng)2.780.096.510.12Nd0.470.020.230.05Y2.110.082.610.104.040.120.190.024.890.140.620.030.07在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在表4給出的各元素平均值范圍內(nèi),兩個測試結(jié)果絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4再現(xiàn)性限(R)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限R元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限RAl0.00360.0004Mn0.0120.0020.00710.00050.170.020.0160.0030.360.030.0520.0040.870.040.110.096.210.17Ni0.00030.00020.250.00350.0004Fe0.00160.00030.0280.0030.00310.00040.140.0110.0030.350.00020.00020.00250.00060.00100.00040.960.040.0670.0050.090.190.024.600.160.040.00050.00038.510.230.00100.0005Mn0.00890.00090.0100.0067GB/T13748.20—2024表4再現(xiàn)性限(R)(續(xù))元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限R元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.00410.00040.00460.00030.460.040.0500.0030.090.200.030.130.670.040.00100.00050.080.00990.00100.120.0140.0030.280.050.450.030.09Ag0.0500.0032.780.100.500.03Nd0.470.032.010.090.060.00050.00032.610.140.00300.00080.190.030.0240.0030.620.040.080.094.320.216.510.160.00070.00030.310.00220.0004Y2.110.100.144.040.160.254.890.190.34Na0.00600.00100.0430.0050.240.02實驗室內(nèi)和實驗室間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表5所列允許差。表5允許差元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%實驗室內(nèi)允許差%實驗室間允許差%Pb0.00210.00030.00040.0210.0020.0038GB/T13748.20—2024表5允許差(續(xù))元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%實驗室內(nèi)允許差%實驗室間允許差%As0.0100.0010.0020.0500.0020.003Be0.00030.00010.00020.00070.00020.00030.00980.00040.00060.00050.00010.0002K0.0200.0040.0050.220.020.032.530.080.12Pr0.500.020.032.000.070.100.500.020.032.020.100.14Dy0.500.020.030.100.13Yb0.0500.0020.00311質(zhì)量保證與控制保結(jié)果準(zhǔn)確。12試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:——本文件編號;——與基本分析步驟的差異;——觀察到的異?,F(xiàn)象;9GB/T13748.20—2024(資料性)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備稱取1.0000g鋁(wA≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入30mL鹽酸(1+1),緩慢加熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含A.2鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g鐵(Wwre≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL鹽酸(1+1),緩慢加熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含A.3銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g銅(wcu≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入20mL硝酸(1+1),緩慢加熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含A.4錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g錳(wMn≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL鹽酸(1+1),緩慢加熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含稱取1.0000g鎳(wni≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL鹽酸(1+1),緩慢加熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含A.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g鉛(wpb≥99.99%)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入10mL硝酸(1+1),緩慢加勻。此溶液1mL含1mg鉛。A.7錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取0.5000g錫(wsn≥99.99%)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入50mL鹽酸(1+1),緩慢加此溶液1mL含1mg錫。A.8鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g鈦(wπ≥99.99%)于鉑坩堝中,加入少許水后,慢慢滴加氫氟酸(p=1.14g/mL)使GB/T13748.20—2024A.9鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g鋅(wzn≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含稱取1.7664g氧氯化鋯(ZrOCl?·8H?O,優(yōu)級純)置于400mL燒杯中,加入100mL水及170mL稱取1.0000g銀(wAg≥99.99%)置于300mL燒杯中,加入25mL硝酸(1+1),加熱溶解完全1mL含有1mg銀。稱取1.3203g三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)(預(yù)先在100℃~110℃干燥2h,干燥器中冷卻后)溶解在A.13鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液熱至完全溶解,冷卻,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含A.14鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取2.4971g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)置于400mL燒杯中,加入20mA.15鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先在140℃烘干的2.8285g重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入20mL水和20mL鹽酸(1+1)溶解。滴加20mL過氧化氫(p=1.10g/mL),放置12h~24h至溶液GB/T13748.20—2024A.17鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.9068g預(yù)先在400℃~450℃灼燒至恒量的氯化鉀(優(yōu)級純)于300mL錐形瓶中,溶于少量水后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含有1mg鉀。A.18鋰標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液A.19鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取2.5421g預(yù)先在400℃~450℃灼燒至恒量的氯化鈉(優(yōu)級純)或2.3051g無水碳酸鈉(優(yōu)級純),溶于少量水后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含有1mg鈉。A.20銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.0000g銻(wsb≥99.99%)置于300mL燒杯中,蓋上表皿1),緩慢加熱至完全溶解,冷卻,用硫酸(1+4)將溶液移入1000mL容量瓶中,以硫酸(1+4)稀釋至刻A.21鍶標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取3.0420g氯化鍶(SrCl?·6H?O)置于250mL燒杯中,加入水溶解后,將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1A.22鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1+1),加熱使其溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含稱取1.2284g干燥處理過的氧化鈰(光譜純)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL濃硝酸(p=1.42g/mL),加熱,少量多次滴加過氧化氫(p=1.10g/mL)直至溶清,氧化鈰完全溶解后,加熱煮沸使多余的過氧化氫分解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含(1+1),加熱使其溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含A.25釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.1664g干燥處理過的氧化釹(光譜純)溶于50mL鹽酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含有1mg釹。GB/T13748.20—2024A.26釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.1526g干燥處理過的氧化釓(光譜純)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL硝酸(1+1),加熱使其溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含A.27釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取1.2699g干燥處理過的氧化釔(光譜純)溶于50mL
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