《水環(huán)境監(jiān)測》課件-學(xué)習(xí)情景26 鋅的測定

室內(nèi)環(huán)境檢測與控制技術(shù)專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology鋅的測定——雙硫腙分光光度法

一

預(yù)備知識

鋅是人體的必需微量元素，它存在于骨骼、腦垂體、性腺、肝臟中，是構(gòu)成人體多種酶、輔酶的必需元素，具有促進(jìn)新陳代謝、生長發(fā)育、組織修復(fù)、參與合成蛋白質(zhì)、胰島素的重要作用。堿性水中鋅的濃度超過5mg/L時，水帶有苦澀味，并出現(xiàn)乳白色。水中含鋅量達(dá)1mg/L時，對水體的生物氧化過程有輕微抑制作用，此外，研究證明水中鋅含量過高將對包括魚類和多種水生生物產(chǎn)生毒害作用。鋅的污染來源主要是電鍍、冶金、顏料及化工生產(chǎn)部門排放廢水。雙硫腙分光光度法測定水中鋅的原理是：在pH4.0—5.5的乙酸鹽酸緩沖介質(zhì)中，鋅離子與雙硫腙反應(yīng)生成紅色螯合物，用四氯化碳萃取后在波長535nm下進(jìn)行比色。

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法樣品的采集和保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，水樣采集后每1000ml水樣立即加入2.0ml分析純硝酸，酸化后水樣pH約為1.5

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法實訓(xùn)試劑

1四氯化碳

2高氯酸ρ=1.75g/ml3鹽酸ρ=1.18g/ml3.1鹽酸溶液取500ml鹽酸（3），以水稀釋至1000ml6mol/L3.2鹽酸溶液取100ml鹽酸（3），以水稀釋至600ml2mol/L3.3鹽酸溶液取10ml鹽酸（3），以水稀釋至1000ml0.02mol/L

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法實訓(xùn)試劑

4乙酸

5氨水ρ=0.90g/ml，分析純5.11+100氨水取10ml氨水（5）用水稀釋至1000ml6硝酸ρ=1.4g/ml6.1硝酸取20ml硝酸（6）以水稀釋至1000ml2%(V/V)6.2硝酸取2ml硝酸（6）以水稀釋至1000ml0.2%(V/V)

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法實訓(xùn)試劑7乙酸鈉緩沖溶液將68g三水乙酸鈉溶于水中，并稀釋至250ml，另取1份分析純乙酸與7份水混合。將兩種溶液按等體積混合，混合液再用雙硫腙四氯化碳溶液重復(fù)萃取數(shù)次，知道最后的萃取液呈綠色，再用分析純四氯化碳萃取以出去過量的雙硫腙

8硫代硫酸鈉溶液將25g污水硫代硫酸鈉溶于100ml水中，每次用10ml雙硫腙四氯化碳溶液萃取，知道雙硫腙溶液呈綠色為止，然后用分析純四氯化碳萃取以出去多余的雙硫腙

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法實訓(xùn)試劑

9雙硫腙：0.1%（m/V）四氯化碳貯備溶液稱取0.25g雙硫腙溶于250ml四氯化碳（1），貯存于棕色瓶中，放置冰箱內(nèi)10雙硫腙：0.01%（m/V）四氯化碳貯備溶液臨用前將0.1%雙硫腙四氯化碳貯備液（9）用四氯化碳稀釋10倍11雙硫腙：0.004%（m/V）四氯化碳貯備溶液取40ml0.01%雙硫腙溶液（10），用四氯化碳稀釋到100ml，當(dāng)天配置

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法

實訓(xùn)試劑

12雙硫腙：0.0004%（m/V）四氯化碳貯備溶液取0.004%雙硫腙溶液（11），用四氯化碳稀釋至100ml，當(dāng)天配置13檸檬酸鈉溶液將10g二水檸檬酸鈉溶解在90ml水中，按照乙酸鈉緩沖溶液（7）的方法進(jìn)行提純14鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.1000g鋅粒（純度99.9%）溶于5ml濃度為2mol/L鹽酸（3.2）中，以水稀釋至1000ml。每毫升含100μg鋅15鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液取鋅貯備液（14）10.00ml，以水稀釋至1000ml。每毫升含1.00μg鋅

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法水樣的預(yù)處理渾濁地面水每100ml水樣中加入1ml分析純硝酸，置于電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，然后用同一硝酸稀釋至一定體積，供測定。

二實訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜

名稱方法水樣的預(yù)處理懸浮物、有機(jī)質(zhì)較多的地面水或廢水每100ml水樣加入5ml分析純硝酸，在電熱板上加熱消解到10ml左右，冷卻，再加入5ml分析純硝酸和2ml分析純高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干。用0.2%硝酸溫?zé)崛芙鈿堅鋮s后，用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸稀釋定容，供測定。

每分析一批樣品要平行操作兩個空白樣品。

注：處分證明水樣消化處理是不必要的，如水樣為不含懸浮物的地下水和清潔的地面水，否則須按實際情況選取上述方法進(jìn)行預(yù)處理

三分析步驟

取10ml經(jīng)預(yù)處理水樣（鋅含量0.5-5μg）適量（如10ml）空白試驗水代替水樣向一系列125ml分液漏斗中，分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加入適量無鋅水補(bǔ)充到10ml

三分析步驟

置于60ml分液漏斗中，加入5ml乙酸鈉緩沖溶液及1ml硫代硫酸鈉溶液，混勻后，再加入10.0ml0.0004%雙硫腙四氯化碳溶液，振搖4min，靜置分層后，將四氯化碳層通過少許潔凈脫脂棉過濾入20mm比色皿中加入5ml乙酸鈉緩沖溶液及1ml硫代硫酸鈉溶液，混勻后，再加入10.0ml0.0004%雙硫腙四氯化碳溶液，振搖4min，靜置分層后，將四氯化碳層通過少許潔凈脫脂棉過濾入20mm比色皿中；

三分析步驟

立即在波長535nm下，用20mm比色皿，以四氯化碳參比，測量吸光度

三分析步驟

計算繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算水樣鋅的濃度式中：m——從校準(zhǔn)曲線上求得鋅量，μg；V——用于測定的水樣體積，ml。

四質(zhì)量控制和保證

1. 所有玻璃器皿均先用1+1硫酸和無鋅水浸泡和清洗。2. 如果水樣中鋅含量不在測定范圍內(nèi)，可將試樣作適當(dāng)?shù)南♂寽p少取試樣量，如鋅含量太低，可取較大量試樣置于石英皿中進(jìn)行濃縮。如果取加酸保存的試樣，則要取一份試樣放在石英皿中蒸發(fā)至干，以除去過量酸，然后加無鋅水，加熱煮沸5min，用稀鹽酸或經(jīng)純制的氨水調(diào)節(jié)試樣的pH在2-3之間，最后以無鋅水定容。

四質(zhì)量控制和保證

3. 配置0.1%雙硫腙四氯化碳貯備溶液的過程中，若雙硫腙試劑不純，可按以下步驟進(jìn)行提純：稱取0.25g雙硫腙溶于100ml四氯化碳中濾去不溶物，濾液置分液漏斗中，每次用20ml1+100氨水提取5次，此時雙硫腙進(jìn)水水層，合并水層，然后用6mol/L鹽酸中和。再用250ml四氯化碳分3次提取，合并四氯化碳層。將此雙硫腙四氯化碳溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱中備用。

四質(zhì)量控制和保證

4. 水樣中存在少量鉛、銅、汞、鎘、鈷、鉍、鎳、金、鈀、銀、亞錫等金屬離子時，對鋅的測定有干擾，但可用硫代硫酸鈉作掩蔽劑和控制pH值而予以消除。5. 0.0004%雙硫腙溶液應(yīng)在500nm波長處用10mm比色皿進(jìn)行透光度測量，其透光率應(yīng)為70%，否則應(yīng)重配或更換試劑，以達(dá)要求。

五鋅含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表

1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：測量波長：

；標(biāo)準(zhǔn)溶液原始濃度：

；

五鋅含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表

溶液號吸取標(biāo)液體積，mL濃度或質(zhì)量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關(guān)系數(shù)：

五鋅含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表

分析人

校對人

______

審核人____________

3.水質(zhì)樣品的測定平行測定次數(shù)123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品銅的測定結(jié)果，mg/L

Rd，%

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖