建筑干混砂漿用纖維素醚

ICSQ備案號：JC中華人民共和國建材行業(yè)標準JC/T××××—200×建筑干混砂漿用纖維素醚（征求意見稿）Celluloseetherusedinthedry-mixedmortar200×-××-××發(fā)布200×-××-××實行中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布前言本標準重要參考ASTMD5400—2023《羥丙基纖維素的標準實驗方法》、ASTMD2364—2023《羥乙基纖維素的標準實驗方法》。本標準由中國建筑材料工業(yè)協(xié)會提出。本標準由中國建筑材料工業(yè)協(xié)會歸口。本標準負責起草單位：北京建筑材料科學研究總院有限公司本標準參與起草單位:本標準重要起草人：由標準委托北京建筑材料科學研究院有限公司負責解釋。本標準為初次發(fā)布。建筑干混砂漿用纖維素醚范圍本標準規(guī)定了建筑干混砂漿用纖維素醚的定義和術(shù)語、分類和標記、技術(shù)規(guī)定、實驗方法、檢查規(guī)則、包裝標志與批號、運送與貯存。本標準合用于以水泥、石灰或石膏為重要膠凝材料的建筑干混砂漿中所用的纖維素醚。濕拌砂漿用纖維素醚可以參考本標準。2規(guī)范性引用文獻下列文獻中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文獻，其隨后所有的修改單（不涉及勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不合用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文獻的最新版本。凡是不注日期的引用文獻，其最新版本合用于本標準。GB/T625化學試劑硫酸GB/T1346水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢測方法GB/T2419水泥膠砂流動度實驗方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8077混凝土外加劑勻質(zhì)性實驗方法GB/T17671水泥膠砂強度檢查方法（ISO法）GSB08—1337中國ISO標準砂GSB14—1510強度檢查用水泥標準樣品JC/T517—2023粉刷石膏JC/T547—2023陶瓷墻地磚粘結(jié)劑JC/T992—2023墻體保溫用聚苯乙烯板膠粘劑JGJ63混凝土用水標準3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義合用于本標準。3.1干混砂漿dry-mixedmortar經(jīng)干燥篩分解決的集料與無機膠凝材料以及根據(jù)性能擬定的各種組分，按一定比例在專業(yè)生產(chǎn)廠混合成，在使用地點按規(guī)定比例加水或配套液體拌合使用的干混拌合物。也稱為干拌砂漿。3.2纖維素醚celluloseether纖維素醚是以天然纖維素為原料，在一定條件下反映通過堿化、醚化生成的一系列纖維素衍生物的總稱，是纖維素分子鏈上羥基被醚基團取代的產(chǎn)品。3.3基準砂漿contrastmortar用符合GSB14-1510的水泥與符合GSB08-1337《中國ISO標準砂》的中國ISO標準砂的篩分砂（用1mm的方孔篩篩分，取篩下物）按1：3質(zhì)量比混合而成的水泥砂漿。3.4實驗砂漿testingmortar用基準砂漿與纖維素醚按1:0.0015質(zhì)量比混合而成的水泥砂漿。3.5粘度viscosity粘度是指纖維素醚水溶液流動或受外力作用移動時分子間產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力的量度。3.6標稱粘度markingviscosity纖維素醚產(chǎn)品所標注的粘度值。3.7保水率waterretentionrate新拌制的砂漿在吸水性的基材上，經(jīng)基材吸水后保存的水量。以原始含水量的百分數(shù)表達。4分類和標記4.1分類和代號4.1.1按纖維素醚化學成分分為：甲基纖維素醚，代號MC；羥乙基纖維素醚，代號HEC；羥丙基甲基纖維素醚，代號HPMC；羥乙基甲基纖維素醚，代號HEMC。4.1.2羥丙基甲基纖維素醚基團含量分為:甲氧基含量28.0%~30.0%，羥丙氧基含量7.0%~12.0%，代號E；甲氧基含量27.0%~30.0%，羥丙氧基含量4.0%~7.5%，代號F；甲氧基含量16.5%~20.0%，羥丙氧基含量23.0%~32.0%，代號J；甲氧基含量19.0%~24.0%，羥丙氧基含量4.0%~12.0%，代號K。注：未列入本標準分類的纖維素醚可參照本標準。4.2標記纖維素醚產(chǎn)品按下列順序標記：凝膠溫度、產(chǎn)品成分代號、粘度值、基團含量代號、標準號。示例：凝膠溫度為75oC、粘度為40000mPa?s、甲氧基含量為27.0%~30.0%，羥丙氧基含量為4.0%~7.5%的羥丙基甲基纖維素醚標記如下：75HPMC40000F示例：凝膠溫度為55oC、粘度為60000mPa?s的甲基纖維素醚標記如下：55MC60000JC/T××-×××5一般規(guī)定本標準涉及的產(chǎn)品不應對人體、生物與環(huán)境導致有害的影響，所涉及與使用有關(guān)的安全與環(huán)保問題，應符合我國相關(guān)標準和規(guī)范的規(guī)定。6技術(shù)規(guī)定6.1纖維素醚的技術(shù)規(guī)定表1纖維素醚的技術(shù)規(guī)定項目單位技術(shù)規(guī)定MCHPMCHEMCHEC外觀白色或微黃色粉末，無明顯粗顆粒、雜質(zhì)細度（0.150mm方孔篩篩余）%≤5.0含水率%≤5.0硫酸鹽灰分%≤2.0≤8.0粘度1mPa.s標稱粘度值±20%pH值6.5～8．5透光率%≥80凝膠溫度oC≥55.0≥60.0≥75.0--甲氧基含量%27.0~32.028.0~30.027.0~30.016.5~20.019.0~24.024.5~28.0--羥丙氧基含量%--7.0-12.04.0-7.523.0-32.04.0~12.0----羥乙氧基含量%----------1.5~9.532.0~41.0注1本標準的纖維素醚粘度范圍在1000mPa.s～100000mPa.s之間，超過此范圍可參照本標準執(zhí)行。纖維素醚在建筑干混砂漿中的技術(shù)規(guī)定表2纖維素醚在建筑干混砂漿中的技術(shù)規(guī)定項目單位技術(shù)規(guī)定MCHPMCHEMCHEC保水率%≥90.0凝結(jié)時間差min初凝≥60；終凝≤420--抗壓強度比%≥35拉伸粘結(jié)強度MPa≥0.37實驗方法7.1標準實驗條件實驗室空氣溫度（23±2）℃，相對濕度（50±10）%，實驗區(qū)的循環(huán)風速小于0.2m/s。在非標準實驗條件下實驗時，應記錄下實驗室的溫度、濕度和風速。7.2實驗材料準備及狀態(tài)調(diào)節(jié)7.2.1實驗材料基準水泥符合GSB14-1510規(guī)定，在實驗前混合均勻，成單一批量。ISO標準砂的篩分砂符合GSB08-1337的標準砂，用1mm的方孔篩篩分，取篩下物，在實驗前混合均勻，成單一批量。纖維素醚需要檢測的纖維素醚。實驗用水應符合JGJ63。7.2.2實驗材料的狀態(tài)調(diào)節(jié)所有實驗材料（涉及水）及所有器具應在標準實驗條件下放置24h。7.2.3基準試塊板制備混凝土基準試塊板符合JC/T547-2023附錄A。7.3纖維素醚的性能實驗方法7.3.1外觀用玻璃棒將試樣薄而均勻的覆蓋在干凈的玻璃板表面上，且玻璃板放置于白紙上，用視覺檢查顏色、粗粒和雜質(zhì)。7.3.2細度按照GB/T8077-2023第六條規(guī)定的方法進行，篩孔孔徑為0.1507.3.3含水率按附錄A進行。7.3.4硫酸鹽灰分(熾灼殘渣)按附錄A進行。7.3.5粘度按附錄B進行。7.3.6p按附錄B進行。7.3.7透光率按附錄B進行。7.3.8凝膠溫度按附錄C進行。7.3.9基團含量按附錄C進行。7.4纖維素醚在干混砂漿中的性能實驗方法7.4.1基準砂漿的配制準確稱量基準水泥450±2g、ISO標準砂的篩分砂1350±5g，并預混均勻。7.4.2實驗砂漿的配制準確稱量基準水泥450±2g、ISO標準砂的篩分砂1350±5g、纖維素醚2.7±0.1g，并預混均勻。7.4.3基準砂漿及實驗砂漿的攪拌基準砂漿和實驗砂漿的攪拌參照GB/T17671規(guī)定的方法進行，低速攪拌1分鐘后停拌90s，用鏟刀刮掉粘附在攪拌葉和攪拌鍋上的砂漿，并攪拌三次，然后將其堆積于攪拌鍋中間，然后再低攪1分鐘停止。停機以后，將攪拌鍋從攪拌機上拿下，用鏟攪拌10次，備用。7.4.4基準砂漿及實驗砂漿的標準流動度需水量按照本標準7.4.3條規(guī)定的攪拌方式攪拌基準砂漿和實驗砂漿，按照GB/T2419規(guī)定的方法檢查砂漿流動度，砂漿流動度達成170±5mm的用水量分別為基準砂漿和實驗砂漿流動度用水量。7.4.5保水率用品有標準流動度的實驗砂漿，按JC/T517-2023第六條規(guī)定的保水率測定方法進行。7.4.6砂漿凝結(jié)時間差用品有標準流動度的基準砂漿和實驗砂漿，按照GB/T1346中規(guī)定的凝結(jié)時間測定方法分別測定基準砂漿和實驗砂漿的初凝時間和終凝時間。初凝凝時間差按式（1）計算，終凝時間差按式（2）計算：△Ti=T2—T1（1）式中：△Ti—初凝時間之差，min；T1—基準砂漿的初凝時間，min；T2—實驗砂漿的初凝時間，min；△Tf=T2’—T1’（2）式中：△Tf—終凝時間之差，min；T1’—基準砂漿的終凝時間，minT2’—實驗砂漿的終凝時間，7.4.5拉伸粘結(jié)強度用品有標準流動度的實驗砂漿和基準砂漿，按JC/T992-2023附錄A中規(guī)定的方法進行實驗，其中混凝土標準板符合JC/T547-2023附錄A。7.4.6抗壓強度比用品有標準流動度的實驗砂漿和基準砂漿，按照GB/T17671抗壓強度測定規(guī)定的抗壓強度檢查方法進行，試件養(yǎng)護按照本標準7.1標準實驗條件規(guī)定進行?？箟簭姸缺劝词剑?）計算：RS=100×ST/SC(3)式中：RS—抗壓強度比，%；ST—實驗砂漿的抗壓強度，MPa；SC—基準砂漿的抗壓強度，MPa。8檢查規(guī)則8.1編號與取樣8.1.18.1.2取樣：每一個編號為一個取樣單位，取樣方法按照GB/T6679規(guī)定進行。使用取樣器從每袋上部插入200mm～300mm深，每袋等量取樣，取樣總量不少于8.1.3留樣：每一編號取得的試樣應充足拌勻，分為相等的兩份，分別保存在干燥、密封的容器中。一份試樣按本標準規(guī)定的項目和方法進行檢查；另一份在室溫下保存一年8.2檢查分類8.2纖維素醚出廠檢查項目為：外觀、細度、含水率、灰分、常溫粘度、保水率、凝結(jié)時間8.2纖維素醚型式檢查項目為表1、表2所規(guī)定的所有技術(shù)規(guī)定。有下列情況之一時，應進行型式檢查：1）新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定期；2）原材料、配方或工藝發(fā)生變化時；3）正常生產(chǎn)時，每半年進行一次；4）產(chǎn)品停產(chǎn)三個月以上恢復生產(chǎn)時；5）出廠檢查結(jié)果與上次型式檢查結(jié)果有較大差異時；6）國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)規(guī)定檢查時。8.3鑒定規(guī)則8.3.1檢查（含復檢）后，各項性能指標都符合本標準表1和表2的規(guī)定，可鑒定該產(chǎn)品合格。8.3.2若有一項性能指標不符合表1和表2規(guī)定的技術(shù)規(guī)定期，則應從同一批產(chǎn)品中加倍取樣，對不符合標準規(guī)定的項目進行復檢。復檢后，該項指標符合本標準規(guī)定期，可鑒定該產(chǎn)品合格。仍然不符合本標準規(guī)定期，則鑒定該產(chǎn)品不合格。8.3.3單包產(chǎn)品的實際質(zhì)量比標注質(zhì)量少2%以上時，或隨意抽取20包產(chǎn)品的實際總質(zhì)量小于標注總質(zhì)量，則均可鑒定該產(chǎn)品不合格。9標志、包裝、運送和貯存9.1標志產(chǎn)品外包裝上應當涉及：a）生產(chǎn)廠名、地址；b）商標；c）產(chǎn)品標記；d）產(chǎn)品凈重；e）生產(chǎn)日期與批號；f）貯存與運送注意事項；g）貯存期。9.2包裝產(chǎn)品宜采用帶有塑料內(nèi)襯的防潮型復合袋包裝。9.3運送在運送、裝卸時，應避免不同編號的產(chǎn)品混裝，不得扔摔、擠壓，保持包裝完好無損。運送過程中應避免日曬雨淋。9.4貯存應按生產(chǎn)編號分類貯存，貯存期限不得超過使用有效期。貯存場地應干燥、通風、防潮、防雨、防曬。10產(chǎn)品隨行文獻10.1產(chǎn)品合格證產(chǎn)品合格證應于產(chǎn)品交付時提供，產(chǎn)品合格證應涉及以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品名稱、標準號；b）產(chǎn)品生產(chǎn)日期；c）產(chǎn)品標記；d）檢查部門印章、檢查人員代號；e）生產(chǎn)商名稱。10.2產(chǎn)品使用說明書產(chǎn)品使用說明書應于產(chǎn)品交付時提供，產(chǎn)品使用說明書應涉及以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品用途及使用范圍；b）產(chǎn)品性能特點；c）產(chǎn)品使用方法及注意事項；d）產(chǎn)品貯存規(guī)定；e）安全及其他注意事項。附錄A（規(guī)范性附錄）纖維素醚含水率、灰分實驗方法A.1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥乙基纖維素醚HEC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基甲基纖維素醚HEMC含水率、灰分的實驗方法。A.2含水率的測定A.2.1儀器A.2.1.1分析天平：精確至0.0001g；A.2.1.2稱量瓶：直徑60mm，高度30mA.2.1.3烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度±A.2.2測試方法A.2.2.1稱取約5g（精確至0.0001g）樣品，置于干燥至恒重的稱量瓶中，放入烘箱中將瓶蓋取下，置于稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開于105℃±2℃下干燥2h，將稱量瓶蓋好，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。A.2.2.2再放入烘箱中干燥30min，取出，冷卻至室溫，稱重。如此反復，直至恒重。試樣干燥時，應平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm。A.2.2.3計算：計算含水率的比例，M，如下：M=100×（m-m1）/m（A-1）式中，m—樣品質(zhì)量，g；m1—干燥后樣品質(zhì)量，g。每份試樣平行測定兩個結(jié)果，平行結(jié)果的差值不應大于0.30%，取其算術(shù)平均值。A.3灰分的測定（參考ASTMD2364方法，灰分-以硫酸鹽計）A.3.1儀器A.3.1.1瓷坩鍋：50mL；A.3.1.2馬弗爐；A.3.1.3分析天平：精確至0.A.3.1.4烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度A.3.2試劑濃硫酸：符合GB/T625標準規(guī)定。A.3.3測試方法A.3.3.1將樣品在105℃±2℃下干燥2h，冷卻備用。稱取2g樣品（精度為0.0001gA.3.3.2冷卻坩堝，加入2mL濃硫酸，使殘留物潤濕，緩慢加熱至冒出白色煙霧，將坩堝（半蓋坩堝蓋）放入馬弗爐中，設定溫度為750℃±50℃，燃燒到所有的碳化物燒盡；關(guān)掉電源，先在馬弗爐中A.3.3.3計算灰分(以硫酸鹽計)的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：（A-2）式中：m2—殘渣和坩鍋的質(zhì)量，g；m1—空坩鍋的質(zhì)量，g；m—樣品的質(zhì)量，g。每份試樣平行測定兩個結(jié)果，平行實驗允許差不超過0.05%，取其算術(shù)平均值附錄B（規(guī)范性附錄）纖維素醚粘度、pH值和透光率的實驗方法B.1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥乙基纖維素醚HEC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基甲基纖維素醚HEMC纖維素醚的粘度、pH值和透光率的實驗方法。B.2粘度的測定B.2.1儀器B.2.1.1NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計B.2.1.2電子天平：精確至0.1gB.2.1.3分析天平：精確至0.0001g；B.2.1.4高型燒杯：400mL；B.2.1.5恒溫槽：溫控范圍0℃～100B.2.1.6溫度計：分度為0.1℃，量程0℃～50℃B.2.1.7烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度±B.2.2測試方法B.2.2.1HPMC、MC、HEMC試樣溶液的測定取干燥至恒重的樣品8g（精確至0.0001g）加入到高型燒杯中，加90℃左右的蒸餾水392g，用玻璃棒充足攪拌約10min形成均勻體系，然后放入到0℃～5℃的冰浴中冷卻40min，冷卻過程中繼續(xù)攪勻至產(chǎn)生粘度為止。補水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分數(shù)為2%，除去氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至20℃±0.1℃，用粘度計測定其粘度。B.2.2.2HEC試樣溶液的制備取干燥至恒重的樣品8g（精確至0.0001g）加入到高型燒杯中，加蒸餾水392g，用玻表B-1粘度計轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速相應關(guān)系量程轉(zhuǎn)速(mPa·S)(轉(zhuǎn)/分)轉(zhuǎn)子(號)6030126010205010011002005001000250010002500500032023400010000202304100002023050000100000璃棒充足攪拌約10min形成均勻體系，待溶解完全除去氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至25℃±0.1℃，用粘度計測定其粘度。測試時粘度計轉(zhuǎn)子號數(shù)與轉(zhuǎn)速按表B-1所示相應關(guān)系選擇。B.2.2.3粘度計算如下：η=k（B-1）其中，η—試樣溶液的粘度，單位mPa·s；—指針讀數(shù)；k—轉(zhuǎn)子系數(shù)。 平行實驗允許相差不超過結(jié)果的2%，取兩次實驗的平均值作為最后結(jié)果。NDJ-1粘度計最大量程為10萬，對于濃度為2%溶液的粘度大于10萬的產(chǎn)品，用NDJ-1粘度計就采用1%的濃度，再通過換算得到。說明：假如使用其它類型的旋轉(zhuǎn)粘度計，如NDJ-4，NDJ-8S或Brookfield粘度計，應注明粘度計類型、轉(zhuǎn)子號和轉(zhuǎn)速等。B.3pH值的測定B.3.1儀器設備B.3.1.1pHS-3B型酸度計或者其它等效的酸度計B.3.1.2燒杯50mL；B.3.1.3烘箱：溫度范圍0℃～200℃，可控精度±B.3.2試劑配制除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極，用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定，使精密度和準確度符合規(guī)定。儀器校正用的標準緩沖液應使用標準緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下：B.3.2.1鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液（pH=4.0）精確稱量在115℃±5℃下干燥2h～3h后的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使其溶解并B.3.2.2磷酸鹽標準緩沖溶液（pH=6.8）精確稱量在115℃±5℃下干燥2h～3h后的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使B.3.2.3硼砂標準緩沖液（pH=9.18）精密稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）3.80g(注意避免風化)，加水使溶解并稀釋至100mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。B.3.3分析環(huán)節(jié)測定前用以上三種標準緩沖溶液進行校正（定位），在25℃B.3.3.1HPMC、MC、HEMC、HEC試樣pH值的測定取已經(jīng)干燥好的樣品1.0g，精確至0.0001g，置于250mL已知質(zhì)量的干燥燒杯中，向其中加90℃左右的蒸餾水（HEC可以用常溫水）約99g。用玻璃棒充足攪拌使其溶脹，然后將燒杯置于冰水浴中冷卻溶解，冷卻過程中不斷攪拌溶液直至產(chǎn)生粘度（向HEC水溶液加入轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上充足攪拌溶解）。補水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分數(shù)為1%，攪拌均勻，調(diào)溫到25B.3.3.2分析結(jié)果酸度計上直接讀數(shù)即為測定結(jié)果。每份試樣平行測定兩個結(jié)果，平行結(jié)果的差值不大于0.3pH單位，取其算術(shù)平均值。B.4透光率B.4.1儀器設備721型分光光度計或者其他型號的分光光度計。B.4.2試樣準備如B.2.2所述制備2%濃度的溶液。B.4.3分析測試B.4.3.1將721分光光度計的POWER鍵按下預熱15min；B.4.3.2調(diào)波長選擇鈕，置所需波長590nm；B.4.3.3啟動試樣室蓋，調(diào)零，使數(shù)值顯示為000.0；B.4.3.4將2%濃度消了汽泡的試樣溶液，注入10mm×30mmB.4.3.5數(shù)值測量，將被測試樣移入光路，讀取測量值，反復2～3次，允許光度精度跳動±0.5%。取其平均值為透光率值。建議：8萬粘以下測定2%濃度的透光率，8萬粘度以上測定1%濃度的透光率，需標明。附錄C（規(guī)范性附錄）纖維素醚凝膠溫度及基團含量的實驗方法C.1范圍本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥丙基乙基纖維素醚HEMC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基纖維素醚HEC的凝膠溫度和基團含量的實驗方法。C.2凝膠溫度的測定C.2.1儀器C.2.1.1容量瓶：250mL；C.2.1.2比色管：C.2.1.3溫度計：分度為0.1℃，量程范圍50～C.2.1.4電子天平：精確至C.2.1.5燒杯：C.2.1.6蒸餾水：符合GB/T6682-2023《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法C.2.1.7C.2.2測定環(huán)節(jié)C.2.2.1稱取干燥樣品0.5g(精確至0.0001g)倒入燒杯中，加入90℃左右的蒸餾水約50mL，充足攪拌使其溶脹，然后將燒杯置于0℃C.2.2.2取上述溶液50mL于100mL比色管中，插入溫度計，將比色管置于500mL燒杯水浴中加熱，緩慢升溫并輕輕攪拌試樣。當溫度升至40℃時，控制升溫速度每分鐘上升0.5℃～1.0℃建議：粘度在5萬以上采用0.1%濃度的水溶液測凝膠溫度。C.3基團含量的測定（氣相色譜法）C.3.1原理將試樣在密閉的反映器中加熱反映，在己二酸催化作用下（HEC不需催化），通過氫碘酸定量裂解取代烷氧基基團，生成相應的碘代烷，用鄰二甲苯萃取反映生成物，將萃取液注射到氣相色譜儀內(nèi)進行組分的分離，用內(nèi)標法進行定量，計算試樣中待測組分的含量。C.3.2試劑藥品C.3.2.1氫碘酸（分析純，57%)經(jīng)蒸餾精制；C.3.2.2C.3.2.3C.3.2.4C.3.2.5C.3.2.6碘乙烷（C.3.2.C.3.3儀器設備C.3.3.1氣相色譜儀：C.3.3.2色譜柱：不銹鋼色譜柱（3m×ф3mmC.3.3.3注射器：10μL，100μC.3.3.4容量瓶：100mC.3.3.5移液管：2mL，5mC.3.3.6厚壁反映瓶或帶塞小瓶：自制，可以承受一定的壓力，5mC.3.3.7金屬浴恒溫器：控制精度為±0.2℃，溫場均勻性（水平方向）為±0.4C.3.4實驗準備C.3.準確稱取2.5g甲苯（精確至0.0001g），加入到100mL的容量瓶，用鄰二甲苯定容稀釋到刻度，混勻。計算甲苯的準確濃度。C.3.C.3.4.2約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg~70mg己二酸，用移液管準確滴入2.0mL內(nèi)標溶液和2.0mL氫碘酸于反映小瓶內(nèi)，蓋嚴后準確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入45L碘甲烷，準確稱量小瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15L的碘代異丙烷，準確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30C.3.4.2約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg~70mg己二酸，用移液管準確滴入2.0mL內(nèi)標溶液和2.0mL氫碘酸于反映小瓶內(nèi)，蓋嚴后準確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注射器向瓶中注入45L碘甲烷，準確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應精確至C.3.4.2用移液管向約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中準確滴入2.0mL內(nèi)標溶液和2.0mL氫碘酸，蓋嚴后準確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入50L碘乙烷，準確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應精確至C.3.4.2約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg~70mg己二酸，用移液管準確滴入2.0mL內(nèi)標溶液和2.0mL氫碘酸于反映小瓶內(nèi)，蓋嚴后準確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注射器向瓶中注入45L碘甲烷，準確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入50L碘乙烷，準確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min～C.3.4.3C.3.4.3.1HPMC樣品溶液的制備（稱取65mg樣品（在105℃±2℃干燥過2h）于反映瓶中，加入65mg己二酸，用移液管吸取2.0mL內(nèi)標液和2.0mL氫碘酸，滴入到反映瓶中，蓋嚴后準確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應精確至0.0001g。用手振蕩反映瓶30s，將反映瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為150℃±2℃的金屬浴恒溫器中反映20min，取出反映瓶用手振蕩30s，再放入恒溫器中繼續(xù)反映40min。冷卻至室溫，稱重，規(guī)定失重不大于10mg，否則需重新制備樣品溶液。C.3.4.3稱取65mg樣品（在105℃±2℃干燥過2h）于反映瓶中，用移液管吸取2.0mL內(nèi)標液和2.0mL氫碘酸，滴入到反映瓶中，蓋嚴后準確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應精確至0.0001g。用手振蕩反映瓶30s，將反映瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為在150℃±2℃的金屬浴恒溫器中反映2h。冷卻至室溫，稱重，規(guī)定失重不大于10mg，否則需重新制備樣品溶液。C.3.