(高清版)GBT 20695-2021 高效氯氟氰菊酯原藥

代替GB/T20695—2006國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T20695—2021本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T20695—2006《高效氯氟氰菊酯原藥》,本標準與GB/T20695—2006相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：——修改了外觀的描述(見3.1,2006年版的3.1);-——修改了高效氯氟氰菊酯質量分數指標(見3.2,2006年版的3.2);——修改了水分指標(見3.2,2006年版的3.2);———修改了丙酮不溶物指標(見3.2,2006年版的3.2);——修改了氣相色譜法內標溶液的溶劑(見4.3.2.2.5,2006年版的4.3.2.2);——修改了酸度的測定方法(見4.5,2006年版的4.4);——增加了“檢驗規(guī)則”一章(見第5章);本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準起草單位：江蘇揚農化工股份有限公司、江蘇春江潤田農化有限公司、創(chuàng)新美蘭(合肥)股份本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T20695—2021高效氯氟氰菊酯原藥1范圍本標準規(guī)定了高效氯氟氰菊酯原藥的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收和質量保證期以及標志、本標準適用于由高效氯氟氰菊酯及其生產中產生的雜質組成的高效氯氟氰菊酯原藥。注：高效氯氟氰菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2001農藥水分測定方法GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T19138農藥丙酮不溶物測定方法GB/T28135—2011農藥酸(堿)度測定方法指示劑法3技術要求3.1外觀類白色固體，無可見的外來物和添加的改性劑。3.2技術指標高效氯氟氰菊酯原藥應符合表1要求。表1高效氯氟氰菊酯原藥的技術指標高效氯氟氰菊酯質量分數/%酸度(以H?SO?計)/%丙酮不溶物a/%正常生產時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。2GB/T20695—20214試驗方法警示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進行。下列方法任選其一。當用一種方法不能確定時，應再使用另一種方法加以確定。a)紅外光譜法——試樣與高效氯氟氰菊酯標樣在400cm-1~4000cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應沒有明顯區(qū)別。高效氯氟氰菊酯標樣紅外光譜圖見圖1。cm1圖1高效氯氟氰菊酯標樣的紅外光譜圖b)高效液相色譜法———本鑒別試驗可與高效氯氟氰菊酯質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標樣溶液中高效氯氟氰菊酯的色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。c)氣相色譜法——本鑒別試驗可與高效氯氟氰菊酯質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標樣溶液中高效氯氟氰菊酯的色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。4.3高效氯氟氰菊酯質量分數的測定4.3.1高效液相色譜法(仲裁法)試樣用流動相溶解，以正己烷十四氫呋喃為流動相，使用以硅膠為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長278nm下，對試樣中的高效氯氟氰菊酯進行正相高效液相色譜分離，外標法定量。3GB/T20695—20214.3.1.3.2色譜數據處理機或工作站。佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯原藥高效液相色譜圖見圖2。1——高效氯氟氰菊酯。4GB/T20695—2021稱取0.05g(精確至0.0001g)高效氯氟氰菊酯原藥試樣于50mL容量瓶中，加入40mL流動相，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針高效氯氟氰菊酯的峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面積分別進行平均，試樣中高效氯氟氰菊酯質量分數按式(1)計算：…………(1)式中：W?——試樣中高效氯氟氰菊酯質量分數，以%表示；A?——試樣溶液中，高效氯氟氰菊酯的峰面積的平均值；m?——高效氯氟氰菊酯標樣的質量，單位為克(g);w——高效氯氟氰菊酯標樣的質量分數，以%表示；高效氯氟氰菊酯質量分數兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.3.2氣相色譜法試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二環(huán)己酯為內標物，使用鍵合DB-5的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器對試樣中的高效氯氟氰菊酯進行氣相色譜的分離，內標法定量。4.3.2.2試劑或材料4.3.2.2.2三氟乙酸。4.3.2.2.3高效氯氟氰菊酯標樣：已知高效氯氟氰菊酯質量分數，w≥98.0%。4.3.2.2.5內標溶液：稱取8.0g的鄰苯二甲酸二環(huán)己酯于1000mL的容量瓶中，加入2mL三氟乙酸4.3.2.3.2色譜數據處理機或工作站。效果的色譜柱)。5GB/T20695—20214.3.2.4.2氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0、氫氣30、空氣300。佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯原藥與內標物的氣相色譜圖見圖3。 2——內標物。稱取0.1g(精確至0.0001g)高效氯氟氰菊酯標樣于15mL具塞小瓶中，用移液管加入10mL內稱取含0.1g(精確至0.0001g)高效氯氟氰菊酯的試樣于15mL具塞小瓶中，用與4.3.2.5.1的同物的峰面積之比相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行6GB/T20695—20214.3.2.6試驗數據處理將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中高效氯氟氰菊酯與內標物的峰面積比分別進行平均，試樣中高效氯氟氰菊酯質量分數按式(2)計算：…………(2)式中：w?——試樣中高效氯氟氰菊酯質量分數，以%表示；r?———試樣溶液中，高效氯氟氰菊酯與內標物的峰面積比的平均值；m?——高效氯氟氰菊酯標樣的質量，單位為克(g);w———高效氯氟氰菊酯標樣的質量分數，以%表示；r?——標樣溶液中，高效氯氟氰菊酯與內標物的峰面積比的平均值；m?———試樣的質量，單位為克(g)。高效氯氟氰菊酯質量分數兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.4水分的測定按GB/T1600—2001中2.1進行。4.5酸度的測定按GB/T28135—2011中3.4.1進行。4.6丙酮不溶物的測定按GB/T19138進行。5檢驗規(guī)則5.1采樣1進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應不少于5.2出廠檢驗每批產品均應做出廠檢驗，經檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為外觀、高效氯氟氰菊酯質量分數、水分和酸度。5.3型式檢驗型式檢驗項目為第3章中的全部項目，在正常連續(xù)生產情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產品質量時；b)生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產后又恢復生產時；d)國家法定質量監(jiān)管機構提出型式檢驗要求時。5.4判定規(guī)則按第3章要求檢驗項目，任一項不符合規(guī)定的產品均判為該批次產品不合格。6驗收和質量保證期GB/T20695—2021(資料性附錄)高效氯氟氰菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數本產品有效成分高效氯氟氰菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：化學名稱：為混合物，含等量的(S)-α-氰基-3-苯氧基芐基-(Z)-(1R,3R