(高清版)GBT 10781.1-2021 白酒質(zhì)量要求 第1部分：濃香型白酒

ICS67.160.10X61代替GB/T10781.1—2006白酒質(zhì)量要求第1部分：濃香型白酒Qualityrequirementsforbaijiu—Part1:Nongxiangxingbaijiu國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T10781.1—2021GB/T10781《白酒質(zhì)量要求》擬分為本部分為GB/T10781的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T10781.1—2006《濃香型白酒》。本部分與GB/T10781.1—2006相比主要變化如下：——修改了濃香型白酒的英文名稱(chēng)；——修改了濃香型白酒的定義；<酒精度≤68%vol;低度酒：25%vol≤酒精度≤40%vol;——修改了感官要求；-—理化指標(biāo)增加了酸酯總量和己酸十己酸乙酯；——修改了理化指標(biāo)：按產(chǎn)品自生產(chǎn)日期一年內(nèi)和一年后分別進(jìn)行要求；—-—增加了附錄A白酒中酸酯總量的測(cè)定方法和附錄B白酒中己酸含量的測(cè)定方法。本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分由全國(guó)白酒標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC358)歸口。本部分起草單位：四川省宜賓五糧液集團(tuán)有限公司、瀘州老窖股份有限公司、安徽古井貢酒股份有限公司、江蘇洋河酒廠股份有限公司、四川劍南春(集團(tuán))有限責(zé)任公司、湖北稻花香酒業(yè)股份有限公司、山東景芝酒業(yè)股份有限公司、山東扳倒井股份有限公司、濟(jì)南趵突泉釀酒有限責(zé)任公司、湖北枝江酒業(yè)沱牌舍得集團(tuán)有限公司、河南省宋河酒業(yè)股份有限公司、四川水井坊股份有限公司、新疆伊力特實(shí)業(yè)股份有限公司、中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司、中國(guó)本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T10781.1—2006。酯和有機(jī)酸是白酒中重要的呈香、呈味物質(zhì)。在自然條件下，有機(jī)酸和醇與酯發(fā)生可逆的轉(zhuǎn)化反本部分在修訂過(guò)程中，遵循濃香型白酒產(chǎn)品中酸酯變化的客觀規(guī)律，對(duì)自生產(chǎn)日期一年內(nèi)和一年后的產(chǎn)品提出不同的理化指標(biāo)要求。1GB/T10781.1—2021白酒質(zhì)量要求第1部分：濃香型白酒1范圍GB/T10781的本部分規(guī)定了濃香型白酒的質(zhì)量要求，包括術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類(lèi)、要求、分析方本部分適用于濃香型白酒的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷(xiāo)售。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB5009.225食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10345—2007白酒分析方法GB/T15109白酒工業(yè)術(shù)語(yǔ)QB/T4259濃香大曲JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法(國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局[2005]第75號(hào)令)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T15109、QB/T4259界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件?；蜷g接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產(chǎn)生的呈色呈香呈味物質(zhì)的白酒。酸酯總量sumoftotalacidandtotalester單位體積白酒中總酸和總酯的總含量。4產(chǎn)品分類(lèi)按產(chǎn)品的酒精度分為：高度酒：40%vol<酒精度≤68%vol;低度酒：25%vol≤酒精度≤40%vol。2GB/T10781.1—20215要求高度酒和低度酒的感官要求分別應(yīng)符合表1、表2的規(guī)定。表1高度酒感官要求優(yōu)級(jí)一級(jí)色澤和外觀無(wú)色或微黃，清亮透明，無(wú)懸浮物，無(wú)沉淀香氣具有以濃郁窖香為主的、舒適的復(fù)合香氣具有以較濃郁窖香為主的、舒適的復(fù)合香氣口味口感綿甜醇厚，諧調(diào)爽凈，余味悠長(zhǎng)較綿甜醇厚，諧調(diào)爽凈，余味悠長(zhǎng)風(fēng)格具有本品典型的風(fēng)格具有本品明顯的風(fēng)格“當(dāng)酒的溫度低于10℃時(shí)，允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光。10℃以上時(shí)應(yīng)逐漸恢復(fù)正常。表2低度酒感官要求優(yōu)級(jí)一級(jí)色澤和外觀無(wú)色或微黃，清亮透明，無(wú)懸浮物，無(wú)沉淀香氣具有較濃郁的窖香為主的復(fù)合香氣具有以窖香為主的復(fù)合香氣口味口感綿甜醇和，諧調(diào)爽凈，余味較長(zhǎng)較綿甜醇和，諧調(diào)爽凈風(fēng)格具有本品典型的風(fēng)格具有本品明顯的風(fēng)格“當(dāng)酒的溫度低于10℃時(shí)，允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光。10℃以上時(shí)應(yīng)逐漸恢復(fù)正常。5.2理化要求高度酒和低度酒的理化要求分別應(yīng)符合表3、表4的規(guī)定。表3高度酒理化要求優(yōu)級(jí)一級(jí)酒精度/(%vol)40?~68固形物/(g/L)≤0.40b總酸(g/L)產(chǎn)品自生產(chǎn)日期≤一年的執(zhí)行的指標(biāo)≥0.400.30總酯(g/L)≥2.00己酸乙酯/(g/L)≥0.60酸酯總量/(mmol/L)產(chǎn)品自生產(chǎn)日期>一年執(zhí)行的指標(biāo)≥己酸十己酸乙酯/(g/L)≥a不含40%vol。酒精度在40%vol～49%vol的酒，固形物可小于或等于0.50g/L。3GB/T10781.1—2021表4低度酒理化要求優(yōu)級(jí)一級(jí)酒精度/(%vol)25～40固形物/(g/L)≤0.70總酸(g/L)產(chǎn)品自生產(chǎn)日期≤一年的執(zhí)行的指標(biāo)≥0.300.25總酯(g/L)≥己酸乙酯/(g/L)≥0.700.40酸酯總量/(mmol/L)產(chǎn)品自生產(chǎn)日期>一年執(zhí)行的指標(biāo)≥25.020.0已酸十已酸乙酯/(g/L)≥0.800.505.3凈含量6分析方法6.1感官要求6.2理化要求酒精度按GB5009.225執(zhí)行，酸酯總量按附錄A執(zhí)行，己酸按附錄B執(zhí)行，總酸、總酯、己酸乙酯、固形物按GB/T10345—2007執(zhí)行。6.3凈含量按JJF1070執(zhí)行。7.2酒精度實(shí)測(cè)值與標(biāo)簽標(biāo)示值允許差為±1.0%vol。4(規(guī)范性附錄)白酒中酸酯總量的測(cè)定方法A.1原理以堿中和試樣中的游離酸，再加入一定量的堿，加熱回流使酯類(lèi)皂化，以酸中和剩余的堿。通過(guò)計(jì)算堿的總消耗量得出酸酯總量。A.2分析步驟A.2.1以堿中和試樣中的游離酸，試劑和溶液、儀器、分析步驟同GB/T10345—2007中的7.1.2、7.1.3或7.2.2～7.2.4,記錄消耗的氫氧化鈉體積V?。A.2.2加熱回流及中和剩余堿，試劑和溶液、儀器、分析步驟同GB/T10345—2007中的8.1.2～8.1.4或8.2.2～8.2.4,記錄空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?、樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?。A.3結(jié)果計(jì)算樣品中的酸酯總量按式(A.1)計(jì)算：……(A.1)式中：X—--—樣品中的酸酯總量，單位為毫摩爾每升(mmol/L);C?——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?———樣品中總酸所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);C?——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?———空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);50.0——吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。A.4精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的2%。5(規(guī)范性附錄)白酒中己酸含量的測(cè)定方法B.1氣相色譜法(第一法，仲裁法)B.1.1原理樣品氣化后隨同載氣進(jìn)入色譜柱，被測(cè)組分在兩相中分配系數(shù)的不同而得到分離，分離后進(jìn)入氫火B(yǎng).1.2試劑或材料除另有說(shuō)明外，所有試劑均為色譜純，水為GB/T6682—2008規(guī)定的二級(jí)或二級(jí)以上水。B.1.2.2己酸：純度≥99.5%。B.1.2.32-乙基丁酸。B.1.2.4乙醇溶液(50%,體積分?jǐn)?shù)):量取250mL無(wú)水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容，混勻。1.00g/L的己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。B.1.2.72-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(2%,體積分?jǐn)?shù)):吸取1.0mL2-乙基丁酸于50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液(B1.2.4)定容至50mL,混勻。B.1.4.1參考色譜條件B.1.4.1.5檢測(cè)器溫度：250℃。B.1.4.1.6進(jìn)樣口溫度：250℃。B.1.4.1.7升溫程序見(jiàn)表B.1。6GB/T10781.1—2021表B.1升溫程序升溫速率/(℃/min)數(shù)值/℃保持時(shí)間/min0106B.1.4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在配制好的己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(B.1.2.6)中分別加入0.1mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(B.1.2.7),充分搖勻，按照參考色譜條件(B.1.4.1)測(cè)定，以己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.1.4.3樣品測(cè)定準(zhǔn)確吸取10mL樣品至10mL容量瓶中，加入0.1mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(B.1.2.7),充分搖勻，按照參考色譜條件(B.1.4.1)測(cè)定，測(cè)定樣品中己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰面積比值。B.1.5樣品中己酸的含量以測(cè)得的樣品中己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰面積比值為縱坐標(biāo)值，從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)查得樣品中己酸的含量，單位為克每升(g/L),以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。B.2離子色譜法(第二法)B.2.1原理B.2.2試劑或材料除另有說(shuō)明外，所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682—2008規(guī)定的一級(jí)水。B.2.2.2碳酸鈉。B.2.2.3碳酸氫鈉。B.2.2.4氫氧化鈉。B.2.2.6碳酸鈉溶液(1mmol/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.106g碳酸鈉溶液，用適量水溶解，定容至1000mL,混勻。B.2.2.7碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液(碳酸鈉13mmol/L,碳酸氫鈉2mmol/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取1.378g碳7GB/T10781.1—2021酸鈉溶液(B.2.2.6)和0.168g碳酸氫鈉，用適量水溶解，定容至1000mL,混勻。B.2.2.8氫氧化鈉溶液(100mmol/L):稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉，用適量水溶解，定容至1000mL,混勻。也可使用自動(dòng)淋洗液發(fā)生器OH-型制備。B.2.2.9乙醇溶液(50%,體積分?jǐn)?shù)):量取250mL無(wú)水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容，混勻。B.2.2.11己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取適量的己酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.2.10),用水配制成5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。B.2.4分析步驟B.2.4.1樣品前處理準(zhǔn)確移取1.0mL樣品于50mL容量瓶中，用水定容至50mL,混勻；稀釋后的樣品用有機(jī)系微孔B.2.4.2參考色譜條件B.2.4.2.1碳酸根/碳酸氫根淋洗體系B.2.4.2.1.1陰離子交換柱色譜柱：聚苯乙烯及二乙烯基苯共聚物填料，季銨鹽活性基團(tuán)4.0mm×250mm(帶相同類(lèi)型保護(hù)柱4.0mm×5mm),或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。B.2.4.2.1.2B.2.4.2.1.3B.2.4.2.1.4B.2.4.2.1.5B.2.4.2.1.6B.2.4.2.1.7B.2.4.2.1.8B.2.4.2.1.9梯度洗脫程序見(jiàn)表B.2。表B.2梯度洗脫程序序號(hào)時(shí)間/minA/%B/%10020304050608B.2.4.2.2氫氧根淋洗體系B.2.4.2.2.1陰離子色譜柱：二乙烯基苯-乙基乙烯基苯共聚物填料，烷醇基季銨鹽交換官能團(tuán)，4.0mm×250mm(帶相同類(lèi)型保護(hù)柱4.0mm×5mm),或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。B.2.4.2.2.2淋洗液：由氫氧根淋洗液在線發(fā)生器產(chǎn)生。B.2.4.2.2.3B.2.4.2.2.4B.2.4.2.2.5柱溫箱溫度：35℃。B.2.4.2.2.6B.2.4.2.2.7檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。B.2.4.2.2.8檢測(cè)池溫度：35℃。B.2.4.2.2.9梯度洗脫程序見(jiàn)表B.3。表B.3梯度洗脫程序序號(hào)時(shí)間/min淋洗濃度/(mmol/L)10525345565B.2.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作液(B.2.2.11),按照參考色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以己酸色譜峰的保留時(shí)間為依據(jù)進(jìn)行定性，以己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.2.4.4樣品測(cè)定將制備的樣品(B.2.4.1