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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.060.40代替HG/T3607—2007工業(yè)氫氧化鎂Magnesiumhydroxideforindustrialuse(報(bào)批稿)中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布HG/T3607—××××本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T3607-2007《工業(yè)氫氧化鎂》,與HG/T3607-2007相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:a)更改了分類(見(jiàn)第5章,2007年版的第3章);b)增加了比表面積、激光粒度D90指標(biāo)項(xiàng)目,更改了篩余物指標(biāo)項(xiàng)目(見(jiàn)6.2,2007年版的4.2c)更改了氫氧化鎂、氧化鈣、鹽酸不溶物等10項(xiàng)指標(biāo)要求(見(jiàn)6.2,2007年版的4.2);d)增加了電位滴定方法測(cè)定氯化物含量,更改了測(cè)定方法的溶樣步驟(見(jiàn)7.7.1和7.7.2.4,2007年版的5.8.4);e)更改了篩余物的測(cè)定方法(見(jiàn)7.11,2007年版的5.10);f)增加了比表面積的測(cè)定方法(見(jiàn)7.13)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所、江蘇艾特克阻燃材料有限公司、青海西部鎂業(yè)有限公司、河北鎂神科技股份有限公司、上海實(shí)業(yè)振泰化工有限公司、青海艾特克鹽湖科技有限公司、運(yùn)城市亞興環(huán)??萍加邢薰?、河北鎂熙生物有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、濰坊澤隆新材料有限公司、達(dá)飛(山東)新材料科技有限公司、國(guó)投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司、青海創(chuàng)信電子材料有限公司、濰坊萬(wàn)豐新材料科技有限公司、重慶科寶電纜股份有限公司、安徽大學(xué)綠色產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新研究院、青海美盛新材料科技有限公司、青海聯(lián)大化工科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人:李麗娟、陳同、翁存建、畢立亨、宗俊、胡守昭、韓劍秋、馮文杰、王周、徐松林、逄錦文、劉清旺、張鵬、付玉亮、夏世全、盧興珍、魏明、吳輝、張海榮、傅濤、姜春寧、劉林澤、王立貴、郭新美、張曉野、顏輝、鄭圓圓、張哲新、劉志啟、張世潔、余榮華、宋雪雪、馬修臻、宋磊、郭鳳鑫、李霞、趙美敬。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——2000年首次發(fā)布,2007年第一次修訂;——本次為第二次修訂。1HG/T3607—××××工業(yè)氫氧化鎂本文件規(guī)定了工業(yè)氫氧化鎂的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志及隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于工業(yè)氫氧化鎂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050—2000無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法GB/T3051—2000無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法汞量法GB/T5950—2008建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測(cè)量方法GB/T6003.1—2022試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19587—2017氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分:雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式:Mg(OH)2相對(duì)分子質(zhì)量:58.32(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)5分類HG/T3607—××××工業(yè)氫氧化鎂按生產(chǎn)工藝分為2類:a)I類為化學(xué)合成法氫氧化鎂,按品質(zhì)分為I-A、I-B和I-C;b)II類為礦石粉碎法氫氧化鎂,按品質(zhì)分為II-A和II-B。6要求6.1外觀:白色粉末。6.2工業(yè)氫氧化鎂按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的要求?!狣50/μm≤2—5——D90/μm≤5———————7試驗(yàn)方法警告:本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí),嚴(yán)禁使用明火加熱。7.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀判別在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3氫氧化鎂含量的測(cè)定7.3.1原理3HG/T3607—××××用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子,在pH為10時(shí),以鉻黑T作指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂合量,從中減去鈣含量,計(jì)算出氫氧化鎂含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.1鹽酸溶液:1+1。7.3.2.2三乙醇胺溶液:1+3。7.3.2.3氨-氯化銨緩沖溶液甲:pH≈10。7.3.2.4硝酸銀溶液:10g/L。7.3.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。7.3.2.6鉻黑T指示劑。7.3.3試驗(yàn)步驟7.3.3.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約7g試樣,精確至0.0002g。置于250mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,加適量鹽酸溶液(約45mL)使試樣溶解,加熱煮沸3min~5min。趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌至無(wú)氯離子(用硝酸銀溶液檢查)。冷卻后,將濾液和洗液一并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A,用于氫氧化鎂含量、氧化鈣含量和鐵含量的測(cè)定。保留殘?jiān)盀V紙,用于鹽酸不溶物含量的測(cè)定。7.3.3.2試驗(yàn)用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25mL上述溶液,置于250mL錐形瓶中。加50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲和約0.1g鉻黑T指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。7.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氫氧化鎂含量以氫氧化鎂[Mg(OH)2]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),按公式(1)計(jì)算:×100%………式中:V1——7.3.3.2滴定時(shí)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mLV2——7.4.3滴定時(shí)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——?dú)溲趸V[Mg(OH)2]的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/molM=58.32m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gw4——按7.6測(cè)定水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。7.4氧化鈣含量的測(cè)定7.4.1原理HG/T3607—××××用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁、二價(jià)錳離子,在pH為12.5時(shí),以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣離子,計(jì)算出氧化鈣含量。7.4.2試劑或材料7.4.2.1氫氧化鈉溶液:100g/L。7.4.2.2三乙醇胺溶液:1+3。7.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。7.4.2.4鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。7.4.3試驗(yàn)步驟用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.3.3.1置于250mL錐形瓶中。加30mL水、5mL三乙醇胺溶液,搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液,當(dāng)溶液剛出現(xiàn)沉淀時(shí),加入約0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色,再過(guò)量0.5mL。然后用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。7.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鈣含量以氧化鈣(CaO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),按公式(2)計(jì)算:×100%…………………式中:V2——滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/LM——氧化鈣(CaO)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/molM=56.08m——7.3.3.1中所稱試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值符合表2的規(guī)定。7.5鹽酸不溶物含量的測(cè)定7.5.1儀器設(shè)備高溫爐:溫度能控制在850℃~900℃。7.5.2試驗(yàn)步驟將7.3.3.1保留的殘?jiān)盀V紙轉(zhuǎn)入已灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,灰化。置于高溫爐中,于850℃~900℃下灼燒至質(zhì)量恒定。7.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鹽酸不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì),按公式(3)計(jì)算:HG/T3607—×××××100%……式中:m1——灼燒后坩堝和不溶物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm2——坩堝質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:I類不大于0.02%,II類不大于0.1%。7.6水分的測(cè)定7.6.1原理試樣在105℃~110℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定,根據(jù)試樣減少的質(zhì)量計(jì)算水分。7.6.2儀器設(shè)備7.6.2.1稱量瓶:Φ50mm×30mm。7.6.2.2電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃~110℃。7.6.3試驗(yàn)步驟用已于105℃~110℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約2g試樣,精確至0.0002g,在電熱恒溫干燥箱中,于105℃~110℃下干燥至質(zhì)量恒定。7.6.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì),按公式(4)計(jì)算:×100%………式中:m1——干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm0——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。7.7氯化物含量的測(cè)定7.7.1電位滴定法(仲裁法)7.7.1.1原理同GB/T3050—2000第3章。7.7.1.2試劑或材料7.7.1.2.1硝酸溶液:1+1。7.7.1.2.2其他試劑同GB/T3050—2000第4章。7.7.1.3儀器設(shè)備6HG/T3607—××××7.7.1.3.1電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀,分別滿足以下要求。a)電位計(jì):精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。b)自動(dòng)電位滴定儀:配有銀復(fù)合電極。7.7.1.3.2其他儀器同GB/T3050—2000第5章。7.7.1.4試驗(yàn)步驟稱取適量試樣[使氯(Cl)含量約為5mg~20mg],精確至0.01g。置于燒杯中,加入少量水潤(rùn)濕,加適量硝酸溶液(1+1)(1g試樣加入約6mL),蓋上表面皿,加熱煮沸5min~7min至試樣溶解,冷卻至室溫。加水至約30mL水,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。加1滴溴酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色。把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液中,連接電位計(jì),記錄起始電位。進(jìn)行滴定。滴定初期預(yù)先加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至近終點(diǎn),再按0.1mL的量逐次加入,記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的△E1和增加的電位值△E1之間的差值△E2?!鱁1的最大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E,記錄格式見(jiàn)GB/T3050—2000附錄C?;蛴米詣?dòng)電位滴定儀進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同。7.7.1.5試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì),按公式(5)計(jì)算:×100%…………………式中:V——滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/molM=35.45m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:I-B產(chǎn)品不大于0.05%,其他類型產(chǎn)品不大于0.01%。7.7.2汞量法7.7.2.1原理同GB/T3051—2000第3章。7.7.2.2試劑或材料7.7.2.2.1硝酸溶液:1+1。7.7.2.2.2其他試劑同GB/T3051—2000第4章。7.7.2.3儀器設(shè)備7HG/T3607—××××微量滴定管:分度值為0.01mL或0.02mL。7.7.2.4試驗(yàn)步驟稱取適量試樣[使氯(Cl)含量約為5mg],精確至0.01g。置于錐形瓶中,加入少量水潤(rùn)濕,加適量硝酸溶液(1+11g試樣加入約6mL加熱煮沸5min~7min至試樣溶解,冷卻至室溫。加50mL水,加2滴~3滴溴酚藍(lán)指示液,滴加硝酸溶液(1+6)至恰呈黃色后,過(guò)量2滴~3滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用0.02mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色。同時(shí)做空白試驗(yàn)??瞻自囼?yàn)除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同收集滴定后的含汞廢液,按GB/T3051—2000附錄D的規(guī)定進(jìn)行處理。7.7.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì),按公式(6)計(jì)算:×100%………………式中:V——滴定所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/molM=35.45m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:I-B產(chǎn)品不大于0.05%,其他類型產(chǎn)品不大于0.01%。7.8鐵含量的測(cè)定7.8.11,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)7.8.1.1原理同GB/T3049-2006第3章。7.8.1.2試劑或材料同GB/T3049-2006第4章。7.8.1.3儀器設(shè)備同GB/T3049-2006第5章。7.8.1.4試驗(yàn)步驟7.8.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按GB/T3049-2006中6.3.3的規(guī)定,選用厚度為4cm或5cm的比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.8.1.4.2試驗(yàn)溶液的制備HG/T3607—××××用移液管移取一定量的試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.3.3.1):I-A、I-B產(chǎn)品為50mL,I-C產(chǎn)品為10mL,II類產(chǎn)品為1mL~2mL,置于100mL容量瓶中,備用。7.8.1.4.3空白試驗(yàn)溶液的制備根據(jù)移取試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.3.3.1)的體積數(shù)折算鹽酸溶液(1+1)的用量,移取相同用量的鹽酸溶液(1+1置于燒杯中,加適量水,加熱煮沸3min~5min(必要時(shí)可補(bǔ)加水)。冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,備用。7.8.1.4.4試驗(yàn)按GB/T3049-2006中6.4的規(guī)定,從“必要時(shí),加水至60mL……”開(kāi)始操作,同時(shí)同樣處理試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液。根據(jù)測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量(mg)。7.8.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì),按公式(7)計(jì)算:×100%……(7)式中:m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);m0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mgV——移取的試驗(yàn)溶液A的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);m——7.3.3.1中所稱試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值符合表3的規(guī)定。7.8.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法7.8.2.1原理樣品溶解后,使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品中的鐵含量。7.8.2.2試劑或材料7.8.2.2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鐵(Fe)0.05mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.8.2.2.2水:符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級(jí)水。7.8.2.3儀器設(shè)備HG/T3607—××××電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。7.8.2.4試驗(yàn)步驟7.8.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于6個(gè)100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.8.2.4.2試驗(yàn)溶液的制備I-A和I-B產(chǎn)品直接用試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.3.3.1)進(jìn)行測(cè)定。I-C產(chǎn)品將試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.3.3.1)稀釋2.5倍或4倍后進(jìn)行測(cè)定,II類產(chǎn)品將試驗(yàn)溶液A(見(jiàn)7.3.3.1)稀釋10倍或20倍后進(jìn)行測(cè)定。7.8.2.4.3試驗(yàn)在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳測(cè)定條件下,于238.204nm波長(zhǎng)處,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和試驗(yàn)溶液中鐵的發(fā)射強(qiáng)度,以鐵的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試驗(yàn)溶液產(chǎn)生的發(fā)射強(qiáng)度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量濃度(mg/L)。7.8.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì),按公式(8)計(jì)算:=×100%………………(8)式中:ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/LB——稀釋倍數(shù);m——7.3.3.1中所稱試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值符合表3的規(guī)定。7.9灼燒失量的測(cè)定7.9.1原理在550℃~600℃下,試樣中的氫氧化鎂失水變?yōu)檠趸V,同時(shí)失去游離水,根據(jù)試樣減少的質(zhì)量計(jì)算灼燒失量。7.9.2儀器設(shè)備高溫爐:溫度能控制在550℃~600℃。7.9.3試驗(yàn)步驟用已于550℃~600℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝稱取約1g試樣,精確至0.0002g,蓋上坩堝蓋并留少許空隙。置于高溫爐中,于550℃~600℃下灼燒至質(zhì)量恒定。7.9.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì),按公式(9)計(jì)算:HG/T3607—×××××100%……式中:m1——灼燒前坩堝和試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm2——灼燒后坩堝和試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。7.10白度的測(cè)定7.10.1儀器設(shè)備7.10.1.1白度儀。7.10.1.2工作標(biāo)準(zhǔn)白板:符合GB/T5950—2008第6章的要求。7.10.2試驗(yàn)步驟取一定量試樣(I-B型產(chǎn)品取經(jīng)研磨并通過(guò)75μm試驗(yàn)篩的試樣,其他型號(hào)產(chǎn)品直接取樣),放入壓樣器中,壓制成表面平整、無(wú)紋理、無(wú)疵點(diǎn)、無(wú)污點(diǎn)的試樣板。每批產(chǎn)品需壓制2件試樣板。按儀器的使用說(shuō)明預(yù)熱穩(wěn)定儀器,調(diào)零,用工作標(biāo)準(zhǔn)白板調(diào)校儀器。將試樣板置于儀器上測(cè)定試樣的藍(lán)光白度。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5。7.11篩余物含量的測(cè)定7.11.1原理將試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩篩分,根據(jù)試驗(yàn)篩上的試樣質(zhì)量計(jì)算篩余物含量。7.11.2儀器設(shè)備7.11.2.1試驗(yàn)篩:Φ200×50—0.045/0.032GB/T6003.1—2022。7.11.2.2軟毛刷:毛長(zhǎng)約3cm,刷寬約3cm~5cm。7.11.3試驗(yàn)步驟稱取約10g試樣,精確至0.001g,移入試驗(yàn)篩內(nèi)。用水潤(rùn)濕后一邊振搖篩子,一邊用水輕輕沖洗并用軟毛刷反復(fù)刷至試樣不再通過(guò),用水沖洗毛刷和篩子,直到?jīng)_洗水中不含試樣為止。將篩余物洗入預(yù)先于105℃~110℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝中,抽濾后置于105℃~110℃電熱恒溫干燥至質(zhì)量恒定。7.11.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理篩余物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w8計(jì),按公式(10)計(jì)算:×100%…………………式中:m2——玻璃砂坩堝及篩余物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);HG/T3607—××××m1——玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。7.12激光粒度的測(cè)定7.12.1儀器設(shè)備7.12.1.1激光粒度分析儀。7.12
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