長(zhǎng)假過(guò)后液相色譜儀如何開機(jī)

第第頁(yè)長(zhǎng)假過(guò)后液相色譜儀如何開機(jī)？小伙伴們好久不見，度過(guò)了歡樂的春節(jié)假期，是不是意猶未盡，還沒緩過(guò)來(lái)，說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢，長(zhǎng)假綜合癥，要開工了先別焦慮焦急開機(jī)，我有一份開機(jī)注意事項(xiàng)送您，看完再開機(jī)，保證您今日開工大吉!

一、分析型液相色譜儀開機(jī)篇

1、依據(jù)試驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路，并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液10%IPA。

2、打開泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器模塊的電源。

3、打開電腦，啟動(dòng)Clarity工作站，查看各模塊的連接狀態(tài)，斷開檢查器流路，用低流速啟動(dòng)系統(tǒng)，察看系統(tǒng)壓力，排盡假期前保存的純MeOH溶液，壓力穩(wěn)定，接入檢查器流路。

4、開排氣閥，單個(gè)通路排氣泡，排完后記得旋緊。

5、設(shè)置流動(dòng)相初始比例開始平衡；若流動(dòng)相含有緩沖鹽，請(qǐng)先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過(guò)渡，再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。

6、執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗命令，并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。

7、設(shè)置方法所需的柱溫箱溫度。

8、若使用VWD/DAD檢測(cè)器，待泵開啟約5min后再打開氘燈或鎢燈，并設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)等。

9、若使用FLD檢測(cè)器，需設(shè)置池溫、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、采集頻率等。

10、若使用Rl檢測(cè)器，先打開沖洗閥purge=on沖洗參比池約20min，再關(guān)閉沖洗閥purge=off，并設(shè)置池不冷不熱極性。

11、若使用ELSD5450檢測(cè)器，首先開啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar，確保能持續(xù)供氣，設(shè)置到高溫，如80℃，沖洗25min左右。監(jiān)測(cè)基線，待系統(tǒng)流路充分平衡后，基線正常穩(wěn)定，可以開始進(jìn)樣分析。

12、開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐新變化上升或降低，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。假如儀器沒有問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

13、泵無(wú)壓力，不過(guò)液，通常會(huì)顯現(xiàn)在長(zhǎng)假之后，我們排查一下，假如管路里有大段的空氣，重新Purge之后還是不能正常過(guò)液，我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路，如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問題，可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。

14、液相色譜儀開機(jī)后假如壓力瞬間變化＞3MPa，通常以下四種情況，可依次排查解決：是否有氣泡；是否有漏液；單向閥不良；或者泵工作相位不正確，可逐個(gè)排出。

二、制備型液相開機(jī)篇

1、檢查各模塊開關(guān)的電源插頭是否插緊，供電的插座是否有異常，避開長(zhǎng)時(shí)間不用液相儀器，有液體流到插座處，進(jìn)而引起短路。

2、檢查液相儀器上的流動(dòng)相瓶是否完好。

3、檢查流動(dòng)相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見污染需要清潔。假如污染嚴(yán)重沒有適時(shí)清潔則會(huì)引起系統(tǒng)微堵造成流速不準(zhǔn)，進(jìn)而影響色譜保留時(shí)間。

4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。由于液相一般使用有機(jī)試劑，假如排到不而耐有機(jī)試劑的地方會(huì)遵到腐蝕。

5、配制所需要的流動(dòng)相適量，備用。

6、各模塊開機(jī)，打開工作站，查看各模塊的連接是否正常。打開泵開關(guān)，用低流速運(yùn)行。察看管路各連接頭，是否有溶劑泄漏的情況。

7、假如使用紫外檢測(cè)器，請(qǐng)先清洗流通池，然后再自檢。

三、凝膠色譜儀開機(jī)篇

1、確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接，打開各模塊電源，打開電腦上軟件配置，查看軟件與各模塊通訊連接正常。

2、新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相，備用。

3、打開兩通閥選配，檢查各模塊連接接頭是否擰緊，用新配流動(dòng)相低流速到高流速?zèng)_洗系統(tǒng)25min左右。

4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤(rùn)，若發(fā)覺色譜柱內(nèi)變干，接入系統(tǒng)后，用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相，設(shè)置流速1mL/min，直到色譜柱內(nèi)填料濕潤(rùn)復(fù)原。

5、在色譜系統(tǒng)使用之前，明確