氮氧化合物、二氧化氮作業(yè)指導(dǎo)書

氮氧化合物、二氧化氮作業(yè)指導(dǎo)書(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T15436-1995)有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)1.1氮氧化物空氣質(zhì)量1或污染物排放標(biāo)準(zhǔn)2單位：mg/m3分類質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)取值時(shí)間ⅠⅡⅢ空氣質(zhì)量年平均0.050.050.10日平均0.100.100.151h平均0.150.150.30大氣污染物(現(xiàn)有污染源)排氣筒高度〔m〕最高允許排放速率(kg/h)最高允許排放濃度ⅠⅡⅢ150.470.911.41700〔硝酸、氮肥和火炸藥生產(chǎn)〕200.771.52.3302.65.17.7404.68.914507.01421609.91929420〔硝酸使用和其它〕701427418019375690244772100316192大氣污染物(新污染源)排氣筒高度〔m〕最高允許排放速率(kg/h)最高允許排放濃度ⅠⅡⅢ15-0.771.21400〔硝酸、氮肥和火炸藥生產(chǎn)〕20-1.32.030-4.46.640-7.51150-121860-1625240〔硝酸使用和其它〕70-233580-314790-4061100-5278注：1-中華人民共和國(guó)環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔GB3095-1996〕2-中華人民共和國(guó)大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)〔GB16297-1996〕1.2二氧化氮空氣質(zhì)量1或污染物排放標(biāo)準(zhǔn)2單位：mg/m3分類質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)取值時(shí)間ⅠⅡⅢ空氣質(zhì)量年平均0.040.040.08日平均0.080.080.121h平均0.120.120.24大氣污染物排氣筒高度〔m〕最高允許排放速率(kg/h)最高允許排放濃度ⅠⅡⅢ注：1-中華人民共和國(guó)環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔GB3095-1996〕2-中華人民共和國(guó)大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)〔GB16297-1996〕分析方法〔GB/T15436-1995〕2.1主題內(nèi)容與適用范圍主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中氮氧化物的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)分為兩篇：第一篇：酸性高錳酸鉀溶液氧化法第二篇：三氧化鉻一石英砂氧化法適用范圍當(dāng)采樣體積為4～24L時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定空氣中氮氧化物的濃度范圍為0.015～2.0mg/m3。第一篇酸性高錳酸鉀溶液氧化法2.2術(shù)語氮氧化物〔以NOx計(jì)〕：指空氣中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。2.2.2Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)〔f〕：用滲透法制備的二氧化氮校準(zhǔn)用混合氣體，在采氣過程中被吸收液吸收生成偶氮染料相當(dāng)于亞硝酸根的量與通過采樣系統(tǒng)的二氧化氮總量的比值。該系數(shù)為屢次重復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的平均值，測(cè)定方法見附錄B。2.2.3氧化系數(shù)〔K〕：空氣中的一氧化氮通過氧化管后，被氧化為二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量與通過采樣系統(tǒng)的一氧化氮的總量之比。2.3原理空氣中的二氧化氮，被串聯(lián)的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氮染料?？諝庵械囊谎趸慌c吸收液反響，通過氧化管被氧化為二氧化氮后，被串聯(lián)的第二支吸收瓶中的吸收液吸收生成粉紅色偶氮染料，分別于波長(zhǎng)540～545nm之劉處測(cè)量吸光度。2.4試劑除另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖蜔o亞硝酸根的蒸餾水或同等純度的水，必要時(shí)可在全玻璃蒸餾器中加少量高錳酸鉀和氫氧化鋇重蒸。水純度的檢驗(yàn)方法：吸收液的吸光度不超過0.005〔540～545nm，10mm比色杯，水為參比〕。2.4.1N-〔1-萘基〕乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)藏液：ρ＝1.00g/L。稱取0.50gN-〔1-萘基〕乙二胺鹽酸鹽[C10H7NH〔CH2〕2NH2·2HCL]于500mL容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯地密閉的棕色瓶中，在冰箱中冷藏可穩(wěn)定三個(gè)月。2.4.2顯色液：稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸[NH2C6H4S02H]，溶解于約200mL熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1000mL容量瓶中，參加50.0mLN-[〔1-萘基〕乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)藏溶液〔〕和50mL冰乙酸，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在25℃以下暗處存放可稱定三個(gè)月。假設(shè)溶液呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。吸收液：使用時(shí)將顯色液〔〕和水按4+1〔V/V〕比例混合，即為吸收液。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液：250mgNO2-/L。準(zhǔn)確稱取0.3750g亞硝酸鈉〔NaNO2，優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在枯燥器內(nèi)放置24h〕溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液貯于密閉棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定三個(gè)月。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：2.50mgNO2-/L。吸取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液〔〕1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用前現(xiàn)配。硫酸溶液：c〔1/2H2SO4〕1mol/L濃硫酸〔ρ20=1.84g/mL〕，徐答參加500mL水中。酸性高錳本鉀溶液：稱取25g高錳酸鉀，稍微加熱使其全部溶解于500mL水中，然后參加1mol/L硫酸溶液〔〕500mL，混勻，貯于棕色試劑瓶中。鹽酸羥胺溶液：ρ＝0.2～0.5g/L。2.5儀器采樣控頭：硼硅玻璃、不銹鋼、聚四氟烯或硅橡膠管，內(nèi)徑約為6mm，盡可能短些，任何情況下不長(zhǎng)于2m，配有朝下的空氣入口。2.5.2吸收瓶：內(nèi)裝10mL、25mL或50mL吸收液的多孔玻析吸收瓶，液柱不低于80mm。按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A檢查吸收瓶的玻析阻力、氣泡分散的均勻性及采樣效率。圖1示出較為適用的兩種多孔玻板吸收瓶。2.5.3氧化瓶：內(nèi)裝5～10mL或50mL酸性高錳酸鉀溶液〔〕的洗氣瓶，液柱不低于80mm。使用后，用鹽酸羥胺溶液〔〕浸泡洗滌。圖2示出了較為適用的兩種氧化瓶?？諝獠蓸悠鳎罕銛y式空氣采樣器：流量范圍0～1L/min。采氣流量為0.4L/min時(shí)，誤差小于±5%。恒溫、自動(dòng)連續(xù)采樣器：采氣流量為0.2L/min時(shí)，誤差小于±5%，能將吸收液恒溫在20±4℃。分光光度計(jì)。2.6樣品短時(shí)間采樣〔1h以內(nèi)〕：取二支內(nèi)裝10.0mL吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支內(nèi)裝5～10mL酸性高錳酸鉀溶液〔〕的氧化瓶〔液柱不低于80mm〕，用盡量短的硅橡膠管將氧化瓶串聯(lián)在二支吸收瓶之間〔見圖3a〕，以0.4L/min流量采氣4～24L。長(zhǎng)時(shí)間采樣〔24h〕：取二支大型多孔玻板吸收瓶，裝入20.0m吸收液〔〕，〔液柱不低于80mm〕標(biāo)記液面位置。其中一支串接三氧化鉻和砂子的氧化管，將吸收液恒溫在20±4℃，從9:00到次日9:00，以0.2L/min流量連續(xù)24小時(shí)采樣?！惭趸恐杏忻黠@的沉淀物析出時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換〕。注：一般情況下，內(nèi)裝50mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶可使用15～20天〔隔天采樣〕。采樣期間，樣品運(yùn)輸和存放過程中應(yīng)防止陽光照射。氣溫趕過25℃時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間〔8h以上〕運(yùn)輸和存放樣品應(yīng)采取降溫措施。采樣結(jié)束時(shí)，為防止溶液倒吸，應(yīng)在采樣泵停止抽氣的同時(shí)，閉合連接在采樣系統(tǒng)中的止水夾或電磁閥〔見圖3a或3b〕。干擾及排除空氣中臭氧濃度超過0.250mg/m3時(shí)，對(duì)二氧化氮的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾。采樣時(shí)在吸收瓶入口端串接一段15～20cm長(zhǎng)的硅橡膠管，可排除干擾。2.7分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支10mL具塞比色管，按下表制備亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液色列：表1NO2標(biāo)準(zhǔn)溶液色列管號(hào)012345標(biāo)準(zhǔn)工作溶液〔〕，mL水，mL顯色液〔〕，mLNO2濃度，μg/mL02.008.0000.401.608.000.100.801.208.000.201.200.808.000.301.600.408.000.402.0008.000.50各管混勻，于暗處放置20min〔室溫低于20℃時(shí)40min放置以上〕，用10mm比色皿，在波長(zhǎng)540～545nm之間外，以水為參比測(cè)量吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光度以后，對(duì)應(yīng)NO2-的濃度〔μg/mL〕，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。樣品測(cè)定采樣后放置20min〔室溫20℃放置40min以上，用水將采樣瓶中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線，混勻。按條測(cè)量樣品和空白試驗(yàn)樣品的吸光度。假設(shè)樣品的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限，應(yīng)用空白試驗(yàn)溶液稀釋，再測(cè)定其吸光度。采樣后應(yīng)盡快測(cè)定樣品的吸光度。假設(shè)不能及時(shí)測(cè)定，應(yīng)將樣品于低溫暗處存放。樣品于30℃暗處存放，可穩(wěn)定8h；20℃暗處存放，可穩(wěn)定24h：于冰箱中冷藏至少可穩(wěn)定三天。2.8結(jié)果表示2.8.1空氣中二氧化氮濃度的計(jì)算：CNO2=(A1-AO-a)×V×D/(b×f×VO)(1)2.8.2空氣中一氧化氮濃度〔以NO2計(jì)〕：CNO=(A2-AO-a)×V×D/(b×f×k×VO)(2)空氣中氮氧化物的濃度計(jì)算：CNOX=CNO2+CNO(3)式中：CNO2—空氣中二氧化氮的濃度，mg/m3；CNO—空氣中一氧化氮的濃度〔以NO2計(jì)〕，mg/m3；CNOX—空氣中氮氧化物的濃度〔以NO2計(jì)〕，mg/m3；A1、A2—分別為串聯(lián)的第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度；AO—空白試驗(yàn)樣品的吸光度；b、a—由7.1條測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率〔吸光度·mL/g〕和截距；V—采樣用吸收液體積，mL；VO—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)〔101.3KPa，273K〕下的采樣體積，L；K—NO→NO2氧化系數(shù)，0.68；D—樣品的稀釋倍數(shù)；f—Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)，0.88〔當(dāng)空氣中二氧化氮濃度高于0.720mg/m3時(shí)，f值為0.77〕。2.9精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體的精密度和準(zhǔn)確度5個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度范圍在0.056～0.480mg/m3的NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)性變異系數(shù)小于10%，相對(duì)誤差小于±8%。測(cè)定NO標(biāo)準(zhǔn)氣體的精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定濃度范圍在0.057～0.396mg/m3的NO標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)性變異系數(shù)小于10%，相對(duì)誤差小于±10%。第二篇三氧化鉻—石英砂氧化法2.10原理空氣中的氮氧化物經(jīng)過三氧化鉻-石英砂氧化管后，以二氧化氮的形式與吸收液中的對(duì)氨基磺酸進(jìn)行重氮化反響，再與N-〔1-萘基〕乙二胺酸鹽偶合，生成粉紅色偶氮染料，于波長(zhǎng)540～545nm之間處測(cè)定吸光度。2.11試劑和材料三氧化鉻-石英砂氧化管：篩取20～40目石英砂，用〔1+2〕鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。將三氧化鉻和石英砂按質(zhì)量比〔1+20〕混合，加少量水調(diào)勻，在105℃烘干，烘干過程中應(yīng)攪拌幾次。做好的三氧化鉻—石英砂應(yīng)是松散的假設(shè)沾在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。將三氧化鉻-石英砂裝入雙球玻璃管〔圖4〕中，兩端用少量脫指棉塞好，用塞有玻璃珠的乳膠管帛做的小帽將兩端密封。使用時(shí)氧化管和吸收瓶之間用一小段硅像膠管連接。2.12樣品取一支多孔玻板吸收瓶，裝入20mL吸收液〔〕，標(biāo)記液面位置，用一小段硅橡膠管將氧化管〔第11章〕連接在吸收瓶的入口端〔管和稍向下傾斜〕，以0.4mL/min流量采氣4～24L。采樣、樣品運(yùn)輸和存放過程中應(yīng)防止陽光照射。三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對(duì)30%～70%時(shí)使用，空氣相對(duì)濕度較大〔接近70%〕時(shí)應(yīng)勤換氧化管，氧化管因吸濕引起板結(jié)或局部變?yōu)榫G色，應(yīng)及時(shí)更換。2.13分析步驟同第7章。2.14結(jié)果表示空氣中氮氧化物的濃度按下式計(jì)算：CNOx=(A-AO-a)×V×D/(b×f×VO)(4)式中：CNOX—空氣中氧氮化物的濃度〔以NO2計(jì)〕，mg/m3；A、Ao—分別為樣品和空白實(shí)驗(yàn)樣品的吸光度；b、a—分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率〔吸光度·mL/μg〕截距；V—采樣用吸收液體積，mL。Vo—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)〔101.3KPa·273K〕下的采樣體積，L；D—樣品的稀釋倍數(shù)；f—Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)，0.88〔空氣中NOX濃度超過0.720mg/m3時(shí)，f值為0.77〕。2.15精密度和準(zhǔn)確度重復(fù)測(cè)定濃度范圍在0.057～0.396mg/m3之間的NO標(biāo)準(zhǔn)氣體，變異系數(shù)小于10%，相對(duì)誤差小于±10%。附錄A吸收瓶的檢查〔補(bǔ)充件〕A1玻板阻力及微孔均勻性檢查新的多孔玻板吸收瓶在使用前，應(yīng)用〔1+1〕HCL浸泡24h以上，用清水洗凈，每支吸收瓶在使用前或使用一段時(shí)間以后應(yīng)測(cè)定其玻板阻力，檢查通過玻板后氣泡分散的均勻性。阻力不符合要求和氣泡分散不均勻的吸收瓶不宜使用。內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.4L/min流量采樣時(shí)，玻板阻力為4～5kPa，通過玻板后的氣泡應(yīng)分散均勻。內(nèi)裝50吸收液的大型多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min流量采樣時(shí)，玻板阻力為4～6kPa，通過玻板后的氣泡應(yīng)分散均勻。A2采樣效率的測(cè)定吸收瓶在使用前和使用一段時(shí)間以后，應(yīng)測(cè)定其采樣效率。將兩支吸收瓶串瓶，按第條操作，采集環(huán)境空氣，當(dāng)?shù)谝恢掌恐蠳O2-濃度約為0.4μg/mL時(shí)，停止采樣。按條測(cè)量前后兩支吸收瓶中樣品的吸光度，按式〔Al〕計(jì)算第一支吸收瓶的采樣效率〔E〕：E=C1/(C1+C2)(A1)式中：C1、C2—分別為串聯(lián)的第一支和第二支吸收瓶中NO2的濃度，μg/mL。注：采樣效率E低于0.97的吸收瓶不宜使用。附錄BSaltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)的測(cè)定〔補(bǔ)充件〕按GB5275規(guī)定的方法，制備零氣和欲測(cè)濃度范圍的二氧化氮校準(zhǔn)用混合氣體，按第條操作采集氣樣，當(dāng)吸收液中NO—2濃度到達(dá)0.4μg/mL。左右時(shí)，停止采樣。按條測(cè)量樣品的吸光度。按式〔B1〕計(jì)算實(shí)驗(yàn)系數(shù)〔f〕：f=(A-AO-a)×V/(b×VO×CNO2)(B1)式中：A—樣品溶液的吸光度；A0—空白試驗(yàn)〔零濃度〕樣品的吸光度；b、a—按條測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率〔吸光度·mL/μg〕和截距；V—采樣用吸收液體積，mL；V—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)〔101.3kPa、273K〕的采樣體積，L；CNO2—通過采樣系統(tǒng)的NO2標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的濃度，mg/m3〔101.3kPa、273K〕。f值的大小受空氣中NO2的濃度，采樣流量，吸收瓶類型，采樣效率等因素的影響，故測(cè)定f值時(shí)，應(yīng)盡量使測(cè)定條件與實(shí)際采樣時(shí)保持一致。方法指南3.1干擾及消除空氣中臭氧濃度超過0.250mg/m3時(shí)，對(duì)二氧化氮的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾。采樣時(shí)在吸收瓶入口端串按一段15~20cm長(zhǎng)的硅橡膠管，可排除干擾?？諝庵卸趸驖舛葹榈趸餄舛?0倍時(shí)，對(duì)氮氧化物的測(cè)定無干擾；30倍時(shí)，使顏色有少許減褪。但在城市環(huán)境空氣中較少遇到這種情況?？记绊氈找旱奈舛炔坏贸^0.005。配制吸收液時(shí)，應(yīng)防止溶液在空氣中長(zhǎng)時(shí)間暴露，以防吸收空氣中的氮氧化物。日光照射能使吸收液顯色，因此在采樣、樣品運(yùn)輸及存放過程中都應(yīng)采取避光措施。氧化管適于在相對(duì)濕度為30~70%時(shí)使用，當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)勤換氧化管；小于30%時(shí)，那么在使用前用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1h。在使用過程中應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)或變成綠色。亞硝酸鈉〔固體〕應(yīng)妥善保存?？煞盅b成小瓶使用，試劑瓶及小瓶的瓶口要密封，防止空氣及濕氣浸人。局部氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。假設(shè)無顆粒狀亞硝酸鈉試劑，可用高錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞硝酸鈉貯備溶液的準(zhǔn)確濃度后，再稀釋成每毫升含5.0μg亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器操作規(guī)程〔見后頁(yè)〕。環(huán)境空氣氮氧化合物溶液富集采樣與計(jì)算適用范圍本方法適用于環(huán)境空氣中氮氧化合物濃度的采樣測(cè)定。一般事項(xiàng)采樣方法中共同的一般事項(xiàng)，按國(guó)家環(huán)境保護(hù)局編寫的《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。方法要點(diǎn)裝有鹽酸奈乙二氨溶液的吸收瓶，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)以一定的流量抽取空氣，其中氮氧化合物被吸收液吸收，根據(jù)分析結(jié)果質(zhì)量數(shù)由計(jì)算得到單位體積中二氧化氮的質(zhì)量〔mg/m3〕即濃度值。4器材采樣器采用流量0—1L/min或24h恒溫、恒流、自動(dòng)連續(xù)空氣采樣器，流量0.2—0.3L/min。采樣采用U型多孔玻板吸收管，用于短時(shí)間采樣；多孔玻板吸收瓶〔具50ml標(biāo)線〕，用于24h采樣。U型多孔玻板吸收管參加5ml吸收液時(shí)，以0.5L/min流量采樣,其阻力應(yīng)為4—7kpa；多孔玻板吸收瓶?jī)?nèi)注入20ml吸收液，以0.2L/min流量采樣，其阻力應(yīng)為6.66±0.66kp。裝有三氧化鉻-海砂雙球氧化管。皂膜流量計(jì)。每年至少校準(zhǔn)一次。具有百分之一秒的秒表計(jì)時(shí)，用于校準(zhǔn)流量。大氣壓力表和溫度計(jì)。進(jìn)氣口為倒掛漏斗式入口，進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)選用聚四氟乙烯塑料管〔內(nèi)徑4—8mm〕。采氣量確實(shí)定短時(shí)間采樣，用內(nèi)裝20ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.2—0.3L/min，采樣量不少于6L，濃度較低時(shí)可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。24小時(shí)采樣，用內(nèi)裝20ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，0.2—0.3L/min流量，采用24小時(shí)。操作步驟根據(jù)任務(wù)書的要求準(zhǔn)備好需要吸收液和吸收瓶〔管〕的數(shù)量，將吸收液原液以4份原液和1份蒸餾水混合成為吸收液。將吸收液參加至洗凈并枯燥的吸收瓶〔管〕中，如不立即采樣，采樣瓶〔管〕兩端應(yīng)用膠布封住，貯存于冰箱中。采樣前須對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。采樣時(shí)須對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)，并進(jìn)行流量的校準(zhǔn)，記下開機(jī)時(shí)間，讀取大氣壓和溫度，按記錄表格的要求記錄。采樣時(shí)進(jìn)氣口接氧化管并使管口略微向下。避光采樣至吸收液呈微紅色。采樣結(jié)束后，記下關(guān)機(jī)時(shí)間，迅速將采樣瓶?jī)啥朔饪?，帶回?shí)驗(yàn)室。按任務(wù)單要求，清點(diǎn)核對(duì)完樣品，填寫好樣品交接單將樣品移交質(zhì)量保證室。如不能馬上交接應(yīng)將采后樣品置于冰箱中保存。采樣、運(yùn)輸和貯存過程中，應(yīng)防止陽光直接照射樣品溶液。如環(huán)境溫度較高應(yīng)用低溫措施。計(jì)算C=M/(0.76XQndXt)式中：C——氮氧化合物濃度mg/m3；二氧化氮計(jì)；M——分析得到的二氧化氮微克數(shù)，μg；Qnd——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下流量，L/min;t——采樣持續(xù)時(shí)間，min0.76——NO2〔氣〕轉(zhuǎn)換為NO2-〔液〕的系數(shù)；8儀器操作規(guī)程722S分光光度計(jì)操作規(guī)程1使用前準(zhǔn)備工作1.1使用本儀器前必須認(rèn)真閱讀說明書，嚴(yán)格按照說明書所述規(guī)程操作；預(yù)熱：儀器開機(jī)后燈及電子局部需熱平衡，故開機(jī)預(yù)熱30min后才能進(jìn)行測(cè)試工作，如緊急應(yīng)用時(shí)請(qǐng)注意隨時(shí)調(diào)0，調(diào)100％T。根本操作步驟2.1調(diào)零：目的：校正根本讀數(shù)標(biāo)尺兩端〔配合100％T調(diào)節(jié)〕，進(jìn)入正確測(cè)試狀態(tài)；調(diào)整開機(jī)：開機(jī)預(yù)熱30min后，改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)或測(cè)試一段時(shí)間后，以及作高精度測(cè)試前；操作：翻開試樣蓋〔關(guān)閉光門〕或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0％”鍵，即能自動(dòng)調(diào)整零位；2.2調(diào)整100％T目的：校正根本讀數(shù)標(biāo)尺兩端〔配合調(diào)零〕，進(jìn)入正確測(cè)試狀態(tài)；調(diào)整開機(jī)：開機(jī)預(yù)熱后，改變測(cè)試波長(zhǎng)或測(cè)試一段時(shí)間后，以及作高精度測(cè)試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋〔同時(shí)翻開光門〕，按下“100％T”鍵即能自動(dòng)調(diào)整100%T〔一次有誤差時(shí)可加按一次〕；注：調(diào)整100％時(shí)整機(jī)自動(dòng)增益系統(tǒng)可能影響0％，調(diào)整后請(qǐng)檢查0％，如有變化可重調(diào)0％一次。2.3調(diào)整波長(zhǎng)使用儀器上唯一的旋鈕，即可方