苯甲酸紅外光譜測(cè)定及譜圖解析VIP

PAGE苯甲酸紅外光譜測(cè)定及譜圖解析一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握紅外光譜分析時(shí)固體樣品的壓片法樣品制備技術(shù)；2.了解傅里葉紅外光譜儀的工作原理、構(gòu)造和使用方法，并熟悉基本操作；3.了解如何根據(jù)紅外光譜圖識(shí)別官能團(tuán)，了解苯甲酸的紅外光譜圖。二．實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時(shí)，如果分子某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和外界紅外輻射頻率一致，二者就會(huì)產(chǎn)生共振。此時(shí)，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振動(dòng)躍遷（由原來的基態(tài)躍遷到教高的振動(dòng)能級(jí)），從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。如果紅外光的振動(dòng)頻率和分子中各基團(tuán)的振動(dòng)頻率不一致，該部分紅外光就不會(huì)被吸收。用連續(xù)改變頻率的紅外光照射某試樣，將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到試樣的紅外吸收光譜圖。由于振動(dòng)能級(jí)的躍遷伴隨有轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此所得的紅外光譜不是簡(jiǎn)單的吸收線，而是一個(gè)個(gè)吸收帶。三．儀器與試劑儀器：IRAffinity-1傅里葉紅外光譜儀、壓片機(jī)、膜具和干燥器、瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。試劑：苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末四．內(nèi)容與步驟1.將所有的膜具擦拭干凈，在紅外燈下烘烤；2.在紅外燈下研缽中加入KBr進(jìn)行研磨，至少十分鐘；3.將KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓片，壓力上升至35Mpa左右，穩(wěn)定5分鐘；4.打開傅里葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機(jī)，設(shè)置背景的各項(xiàng)參數(shù)之后，進(jìn)行測(cè)試，得到背景的掃描譜圖。5.取一定量的樣品（樣品：KBr=100：1）放入研缽中研細(xì)，然后重復(fù)上述步驟得到試樣的薄片；6.將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設(shè)置樣品測(cè)試的各項(xiàng)參數(shù)后進(jìn)行測(cè)試，得到苯甲酸的紅外譜圖；7.在紅外光譜儀自帶的譜圖庫中進(jìn)行檢索，檢出相關(guān)度較大的已知物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，對(duì)樣品的譜圖進(jìn)行解讀，參考標(biāo)準(zhǔn)譜圖得出鑒定結(jié)果。五．結(jié)果與分析譜圖解析:3400—2400cm-1酸的O—H伸縮振動(dòng)峰3020—3000cm-1芳烴的C—H的伸縮振動(dòng)峰，1692cm1600,1582,1495和1450cm-11300cm-1C1448cm-1和960cm-1715和690cm-1單取代苯C—與標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸譜圖對(duì)照,得出此粉末為苯甲酸.苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖注意事項(xiàng)1、制得的晶片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)像，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片薄厚不勻；晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。2、在相同