精細(xì)陶瓷 陶瓷粉體中粗顆粒含量的測定 濕篩法 征求意見稿

1GB/TXXXXX—XXXX精細(xì)陶瓷陶瓷粉體中粗顆粒含量的測定濕篩法本文件規(guī)定了使用水基濕篩法測定精細(xì)陶瓷粉體或精細(xì)陶瓷懸浮液中粗顆粒含量的具體操作步驟與計算方法。本文件適用于微米和亞微米尺寸的精細(xì)陶瓷粉體。當(dāng)粉體中粗顆粒含量大于10mg/kg時有效。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1粗顆粒coarseparticles不能通過500目、25微米篩網(wǎng)的顆?；驁F(tuán)聚體。3.2粗顆粒百分比percentageofcoarseparticles粗顆粒（留在篩上）的質(zhì)量與被分析的粉體樣品的總質(zhì)量的比值。3.3懸浮液suspension陶瓷粉體均勻分布的漿體。3.4固含量solidcontent懸浮液中的粉體質(zhì)量與懸浮液總質(zhì)量（粉體+液體）之比。4原理在將粉體樣品配置成為懸浮液，并將網(wǎng)篩置于水面中，將樣品懸浮液緩慢地倒在篩網(wǎng)上，并用蒸餾水倒入篩子中稀釋和分散被堵塞的物料。根據(jù)篩中粗顆粒干重以及粉體樣品重量計算陶瓷粉體樣品中粗顆粒的含量。5設(shè)備5.1篩：500目（孔徑25μm），建議使用不銹鋼邊篩；5.2分析天平：精確性至少為0.0001g；2GB/TXXXXX—XXXX5.3稱量瓶：質(zhì)量為ma的玻璃稱量瓶；5.4玻璃燒杯：質(zhì)量為me，體積至少為250cm3；5.5移液管：10mL移液管；5.6烘箱：可控制溫度105℃±5℃;5.7攪拌裝置：磁力攪拌器和聚四氟乙烯（PTFE）包覆攪拌棒；5.8超聲水浴鍋；5.9干燥器或真空室。6樣品準(zhǔn)備懸浮液樣本（1份其中測量所需的陶瓷粉體或懸浮液中的粉體質(zhì)量約為30g±2g。樣品為懸浮液時，其固體含量（質(zhì)量百分比）可以不同，但必須準(zhǔn)確測量出來。7測量程序在以下測量程序中，請使用干凈的鉗子或無粉乳膠手套進(jìn)行操作，避免手上或空氣中產(chǎn)生濕氣吸附粉體或者雜質(zhì)污染樣品，影響測試結(jié)果。7.1篩的洗滌和干燥將整個篩子豎直的浸入含有蒸餾水的超聲水浴鍋中，避免震落掉的雜質(zhì)再次粘附。篩子在水浴鍋中超聲10min，取下篩子，瀝干水分。再往空水浴鍋中加入新蒸餾水繼續(xù)洗滌，重復(fù)洗滌至少三次后，將篩子放入烘箱中105℃下干燥2h。干燥后，將篩子放入干燥器或真空室中冷卻至室溫，并讓其在室溫下靜置至少10min。7.2篩重靜置后，使用干燥器或真空室內(nèi)的天平確定篩的質(zhì)量ms（精確到0.0001g以內(nèi)）。精確稱量三次，計算出三個測量值的平均值ms*。7.3固體含量的測定以下是測定固含量的步驟：a)懸浮液樣品的初步處理：使用攪拌棒或者磁力攪拌器對懸浮液進(jìn)行攪拌，使陶瓷粉體能夠在液體中均勻存在。攪拌時間以粉體與液體均勻混合為準(zhǔn)。注意不能使用超聲處理，因為這會破壞現(xiàn)有的團(tuán)聚體而影響粗顆粒比重；b)使用移液管吸取1mL-2mL的懸浮液，放置在一個已知質(zhì)量ma（精確至0.0001g以內(nèi)）的玻璃稱重瓶中。測定懸浮液與瓶子的質(zhì)量mb（精確至0.0001g以內(nèi)精確稱量三次，并計算三個測量值的平均值mb*；c)將帶有懸浮液樣品的稱量瓶放在105℃的烘箱中烘干至少2h。干燥后，將含有干燥懸浮液的稱重瓶放入干燥器或真空室中冷卻至室溫，并在室溫下靜置至少10min直至穩(wěn)定；d)穩(wěn)定后，直接在干燥器或真空室內(nèi)測定干燥的懸浮液與玻璃稱重瓶的質(zhì)量mc（精確到0.0001g以內(nèi)），精確稱量三次，并取三次稱量值的平均值mc*。e)通過粉體和懸浮液質(zhì)量比計算固體含量SC。m懸浮液=mb*-ma……………（1）3GB/TXXXXX—XXXXm粉體=mc*-ma……………（2）SC=……………………（3）m——懸浮液質(zhì)量，單位為克（g）；mb*——懸浮液與稱量瓶的平均質(zhì)量，單位為克（g）；mc*——粉體與稱量瓶的平均質(zhì)量，單位為克（gm——粉體質(zhì)量，單位為克（g）。7.4懸浮液的取樣和質(zhì)量測定懸浮液的取樣和質(zhì)量測定的具體步驟如下：a)對懸浮液進(jìn)行取樣的初步處理：使用攪拌棒或磁力攪拌對懸浮液進(jìn)行輕度攪拌，攪拌時間以陶瓷粉體與液體均勻混合為準(zhǔn)。注意不能使用超聲處理，因為這會破壞現(xiàn)有的結(jié)塊，從而影響粗顆粒比重；b)所需粉體的絕對量約為30g。測量樣品是通過已知SC的懸浮液中獲得。懸浮液的質(zhì)量視固體含量而定，粉劑用量約為30g±2g。懸浮液質(zhì)量按照公式（4）計算。m懸浮液……………………例如：當(dāng)懸浮液中的SC為0.3時，需要100g的懸浮液。當(dāng)SC為0.8時，需要37.5g的懸液。c)將所需的懸浮液放入已知質(zhì)量me（精確至0.0001g以內(nèi)）的燒杯中。對盛有懸浮液的燒杯測量其質(zhì)量mf（精確在0.0001g以內(nèi)），精確測量三次測量并取平均值mf*。懸浮液質(zhì)量mg按照公式（5）計算。mg=mf*-me 懸浮液中的粉體質(zhì)量mp按照公式（6）計算。mp=mg×SC （6）式中：mf*——懸浮液和燒杯的平均質(zhì)量；7.5粗顆粒的分離以下是粗顆粒分離具體步驟：a)把篩子打濕，放入淺水浴鍋中。調(diào)整篩網(wǎng)的水平，使其低于水浴鍋的水面，使篩網(wǎng)剛好被水面覆蓋；b)將樣品懸浮液緩慢地倒在篩網(wǎng)上，使懸浮液不發(fā)生飛濺產(chǎn)生損耗。如果篩子被物料堵塞，將蒸餾水倒入篩子中稀釋和分散被堵塞的物料。注意最后要用蒸餾水沖洗盛有懸浮液的燒杯，沖洗4GB/TXXXXX—XXXX三到五次，定量地轉(zhuǎn)移到篩子上。如果粗顆粒依舊附著在玻璃燒杯上。建議將燒杯干燥，檢查殘留的粗顆粒，加水生成新的懸浮液繼續(xù)篩分；c)用蒸餾水沖洗掉附著在篩框上的任何顆粒，然后向篩中倒入足夠數(shù)量的蒸餾水清洗篩網(wǎng)上的顆粒；注：大約需要10L。d)注意，保證所有的顆粒都在篩網(wǎng)上，篩架上不能留下任何東西；e)如果懸浮液粘度過高，使用合適的液體稀釋懸浮液，其化學(xué)性質(zhì)與懸浮液上層清液相同。在篩分過程中，要注意篩網(wǎng)一定要被水覆蓋，篩網(wǎng)和水面之間沒有氣泡。7.6粗顆粒與篩的干燥稱重按照7.1和7.2中相同的步驟測量粗顆粒與篩的質(zhì)量mscp。將篩子放入烘箱中105℃下干燥2h后，放入干燥器或真空室冷卻至室溫，并讓其在室溫下靜置至少10min。靜置后，使用干燥器或真空室內(nèi)的天平確定粗顆粒與篩的質(zhì)量mscp（精確到0.0001g以內(nèi)）。準(zhǔn)確測量三次并取平均值mscp*。7.7洗篩將篩子倒過來放在超聲波浴中的清水中清洗10min后，翻轉(zhuǎn)篩子，使篩子直立，再洗10min。瀝干水，再加蒸餾水，重復(fù)洗滌處理。按7.1步驟干燥篩子。8計算粗顆粒在粉體中的百分比X，單位為毫克每千克（mg/kg按照公式（7）計算。X=×106...................................................................（7）mscp*——篩與粗顆粒的平均質(zhì)量，單位為克（g）；9測試報告對于報告，請?zhí)顚懸韵聰?shù)據(jù)表。5GB/TXXXXX—XXXX篩表2固體含量測定，稱重結(jié)果ma/gmb/gmc/gm懸浮液/gm粉體/g11mb*-mamc*-maSC2233mc*表3稱重試驗結(jié)果me/g篩重/gmf/g量(mf*-me)/gmg·SC/g篩重量/gmsbmsa1111X22223333msb*msa*mf*mscp*6GB/TXXXXX—XXXX（資料性）本文件與ISO24369:2005相比結(jié)構(gòu)變化情況表A.1給出了本文件與ISO24369:2005結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO24369:2005結(jié)構(gòu)編號對照一覽表本文件結(jié)構(gòu)編號ISO24369:2005結(jié)構(gòu)編號112—322.13.22.23.32.33.42.44 535.23.25.33.35.43.45.53.55.63.65.73.75.83.85.93.964757.17.25.27.35.37.45.47.55.57.65